溼度傳感器溼敏元件感溼膜的製備方法
2023-10-11 15:34:04 1
專利名稱：溼度傳感器溼敏元件感溼膜的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種溼度傳感器溼敏元件感溼膜的製備方法，主要採用電子束引發預事輻射接枝法製備高分子接枝聚乙烯膜即感溼膜，屬溼敏元件製備技術領域及輻照接枝化學化工技術領域。
背景技術：
應用高分子聚合物作為感溼膜的溼度傳感器，根據其檢測機制可大致分為二類，即阻抗型溼度傳感器和電容式溼度傳感器。聚合物電解質是製造阻抗型溼度傳感器的良好感溼材料，但由於大都數聚合物電解質可溶於水，它們在高溼度下不穩定。為此，人們做了很多工作以改善它們的抗水性。其中，高分子材料輻射接枝製備水凝膠膜用作傳感器溼敏元件感溼膜尤受關注。
聚合物材料輻射接枝製備水凝膠膜用作傳感器溼敏元件，因其電導率或電阻率受控於溼度、pH和溫度等環境因素，並隨它們而改變。溼度傳感器溼敏元件主要是隨著其本身吸水率的增加而使其離子導電性增強，也即電阻率降低。
發明內容
本發明的目的是提供一種溼度傳感器溼敏元件感溼膜的製備方法，主要採用高分子聚合物的預輻射接枝法。
本發明一種溼度傳感器溼敏元件感溼膜的製備方法，其特徵在於具有以下的製備過程和步驟a.首先配製二元接枝反應試劑體系，該體系中試劑的成分及摩爾濃度為丙烯酸1.8mol/L，對苯乙烯磺酸鈉0.7mol/L；b.將高密度聚乙烯膜用丙酮擦洗乾淨並烘乾至恆重；將稱重後的高密度聚乙烯膜放入聚乙烯薄膜袋中，並向袋中充入高純氮氣，封口後置於電子輻射照室中進行輻照；電子束流強度為3mA，總輻照劑量為200kGy；c.經輻照後的高密度聚乙烯膜再與襯墊材料聚丙烯無紡布疊置，然後將其置於前述的二元接枝反應試劑體系中，即放入丙稀酸和對苯乙稀磺酸鈉的水溶液中；然後將反應容器置於恆溫水溶裝置中，在60℃溫度下反應3小時，然後取出接枝聚乙烯膜，放置於70℃去離子水中浸泡24小時，以去除均聚物；
d.然後在1mol/L的鹽酸中在不斷攪拌下浸泡12小時，使接枝聚乙烯膜上的-SO3Na基團轉型為-SO3H基團，最終獲得弱酸性基團和強酸性基團共存的溼敏元件感溼膜。
本發明採用預輻射接枝法，利用加速器電子束引發在高密度聚乙烯基體上產生自由基活性點，從而把丙烯酸和對苯乙烯磺酸鈉單體接枝到這些活性點上。由於在高密度聚乙烯基體上引入了羧酸基團和磺酸基團，使聚乙烯膜的親水性獲得提高。
本發明方法通過控制反應時間和單體加入量，可靈活改變酸性基團的引入量，調節接枝鏈上弱酸性基團和強酸性基團的配比。
本發明方法製得的弱酸性基團和強酸性基團共存的感溼膜具有優異的抗溶脹性、抗化學腐蝕性和良好的熱穩定性，而且溼滯小，高溼穩定性好。
本發明方法中採用襯墊材料聚丙烯無紡布，有助於加塊單體向基體的擴散速率，在提高接枝率的同時，可使接枝膜不同位置均勻分布酸性基團。
用輻射接枝法代替化學共聚法或共混法，可省去附加的流延或壓延成膜的工藝程序，而是聚合物直接以薄膜的形式藉助電子束輻射引發進行接枝反應，故工藝簡單，操作方便，成本也較低。
圖1為本發明溼度傳感器溼敏元件的測試電路圖。
圖2為溼敏元件感溼膜電阻值與相對溼度的關係曲線圖。
具體實施例方式
現將本發明的具體實施例敘述於後。
實施例1本實施例中的其體製備過程和步驟如下所述(1)首先配製二元接枝反應試劑體系，該體系中試劑的成分及摩爾濃度為丙烯酸1.8mol/L對苯乙烯磺酸鈉0.7mol/L；(2)將高密度聚乙烯膜裁成3×6cm的長方形，用丙酮擦洗乾淨後，再置於烘箱中50℃乾燥至恆重；將稱重後的高密度聚乙烯膜放入聚乙烯薄膜袋中，並向袋中充入高純氮氣，多次擠壓，趕走剩餘空氣；封口後置於平板小車上進行電子束動態輻照，電子束流強度為3mA，總輻照劑量為200kGy；(3)經輻照後的高密度聚乙烯膜再與襯墊材料聚丙烯無紡布疊放在一起，然後以玻璃棒為軸芯捲成圓柱狀，再用棉線綑紮後放入盛有一定摩爾比的丙烯酸和對苯乙烯磺酸鈉混合溶液的磨口反應容器中，反覆三次抽真空充氮氣，並密封之；然後將整個反應器置於恆溫水溶箱中，在60℃溫度下反應3小時，然後取出合成產品接枝聚乙烯膜，先用去離子水反覆衝洗，再置於70℃去離子水中浸泡，以去除均聚物，浸泡24小時後取出該接枝膜；(4)然後在1mol/L的鹽酸中在不斷攪拌下浸泡12小時，使接枝聚乙烯膜上的-SO3Na基團轉型為-SO3H基團，最終獲得弱酸性基團和強酸性基團共存的溼敏元件感溼膜。
溼敏元件感溼膜的測試方法取一片厚3mm、長30mm、寬20mm的有機玻璃，在其表面開挖出長14mm、寬14mm的正方形孔框，在寬邊的二側焊接一對銅電極，電極間距14mm，然後把一塊接枝率為91.4％的感溼膜置於電極的上方，再把另一塊同樣的有機玻璃置於感溼膜的上方，最後把夾有感溼膜的有機玻璃構成的三明治夾層式結構固定。
將上述製備的溼敏元件置於溫溼度控制箱內，接上專用電路(如圖1所示)。改變控制箱內的相對溼度(RH％)，測量溼敏元件電阻的變化，可得到感溼膜電阻值與相對溼度(RH％)的變有關係曲線(見圖2)。
由圖2可見，溼敏元件感溼膜的電阻值隨溼度的增加而降低，即可由電阻值測知環境的相對溼度。
權利要求
1.一種溼度傳感器溼敏元件感溼膜的製備方法，其特徵在於具有以下的製備過程和步驟a.首先配製二元接枝反應試劑體系，該體系中試劑的成分及摩爾濃度為丙烯酸1.8mol/L，對苯乙烯磺酸鈉0.7mol/L；b.將高密度聚乙烯膜用丙酮擦洗乾淨並烘乾至恆重；將稱重後的高密度聚乙烯膜放入聚乙烯薄膜袋中，並向袋中充入高純氮氣，封口後置於電子輻射照室中進行輻照；電子束流強度為3mA，總輻照劑量為200kGy；c.經輻照後的高密度聚乙烯膜再與襯墊材料聚丙烯無紡布疊置，然後將其置於前述的二元接枝反應試劑體系中，即放入丙稀酸和對苯乙稀磺酸鈉的水溶液中；然後將反應容器置於恆溫水溶裝置中，在60℃溫度下反應3小時，然後取出接枝聚乙烯膜，放置於70℃去離子水中浸泡24小時，以去除均聚物；d.然後在1mol/L的鹽酸中在不斷攪拌下浸泡12小時，使接枝聚乙烯膜上的-SO3Na基團轉型為-SO3H基團，最終獲得弱酸性基團和強酸性基團共存的溼敏元件感溼膜。
全文摘要
本發明涉及一種溼度傳感器溼敏元件感溼膜的製備方法，主要採用電子束引發預輻射接枝法製備高分子接枝聚乙烯膜即感溼膜，屬溼敏元件製備技術領域及輻照接枝化學化工技術領域。本發明的製備方法如下首先配製好二元接枝反應試劑體系；丙烯酸1.8mol/L，對苯乙烯磺酸鈉0.7mol/L；然後將高密度聚乙烯膜放入聚乙烯薄膜袋中並充入高純氮氣；封口後置於電子輻照室中進行輻照；電子束流強度3mA，總輻照劑量200kGy；然後將其放入二元接枝反應液中，在恆溫水溶箱內60℃溫度下反應3小時，取出接枝膜再放置於70℃去離子水中浸泡24小時，然後放在鹽酸中浸泡12小時使其轉型，最終獲得弱酸性基團和強酸性基團共存的溼敏元件感溼膜。該感溼膜具有較好的親水性、抗溶脹性、抗化學腐蝕性，且溼滯性小，高溼穩定性好。
文檔編號G01N27/02GK1793880SQ200510112089
公開日2006年6月28日 申請日期2005年12月27日 優先權日2005年12月27日
發明者俎建華, 周瑞敏, 劉新文, 顧建忠, 呂森林, 鬱春輝 申請人:上海大學