義齒基託材料聚甲基丙烯酸甲酯表面處理方法
2023-10-18 09:54:44 5
專利名稱：義齒基託材料聚甲基丙烯酸甲酯表面處理方法
技術領域：
本發明是義齒基託材料聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)的低溫等離子體表面處理方法，該方法可以有效改善口腔義齒基託材料聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)與義齒軟襯材料的粘結強度，還可以同時改善PMMA的表面親水性。
背景技術：
長期以來，聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)作為口腔義齒基託材料，因其具有良好的理化、機械和生物性能，以及色澤好、易於加工成型、成本低廉，在臨床中被廣泛使用，它是目前製作義齒基託的主要材料。但是由於PMMA表面能低，與義齒軟襯材料之間粘結強度不足，因此它是造成口腔修復失敗的主要原因。義齒軟襯材料在口腔修復領域的應用已有上百年的歷史，使用軟襯材料可使義齒組織面與牙槽嵴接觸緊密，使應力分布更加均勻，並可緩衝應力。此外，它還能增強固位。
為了使基託材料PMMA與軟襯材料形成牢固的結合，要對基託表面進行處理。國內外現有的處理方法有物理處理和化學處理兩類。物理方法主要是基託表面粗化處理，但目前的研究對表面粗化會對粘結強度產生什麼影響尚存在不同的觀點。化學方法即用化學處理劑處理PMMA表面，如使用底膠或偶聯劑等。這種方法對操作人員的技術要求高，導入的底膠或偶聯劑具有化學汙染性，同時常常由於其失效而導致軟襯材料與基託剝離。
發明內容
1、發明目的本發明的目的是提供義齒基託材料聚甲基丙烯酸甲酯的表面處理的方法。該方法採用低溫等離子體對PMMA表面進行改性處理，在不改變材料基質、不產生汙染的情況下，能在PMMA表面引入大量極性基團，有效改善其與軟襯材料的粘結強度。同時，表面極性的增加還能大大提高材料表面的親水性，使義齒佩戴更加舒適。
2、技術方案本發明所述的義齒基託材料聚甲基丙烯酸甲酯表面處理方法，其特徵在於該方法包括以下步驟(1)將義齒基託材料聚甲基丙烯酸甲酯樣品放入電容耦合無極放電等離子體處理裝置中，用真空泵將體系抽空，達到足夠的真空度以保證體系中儘量少的空氣殘留；經實驗，體系的空氣壓力小於0.01mmHg即可；
(2)用處理氣體O2反覆清洗置換，儘量除去體系殘留的空氣；(3)調節處理氣體O2的進氣量使體系壓力恆定在0.25-0.35mmHg，既要保持體系足夠稀薄的氣氛以支持放電，又要保證良好的處理效果；(4)打開功率源，開始放電對樣品進行處理；經反覆實驗，放電功率應40-60W，處理時間為1-4分鐘，這樣能保證達到最佳的處理效果，防止因放電功率過高或處理時間過長而導致材料表面溫度升高，表層高分子鏈潛入材料內部，從而影響處理效果。。
3、有益效果本發明與現有技術相比，其顯著優點是(1)低溫等離子體處理是一種乾式工藝，節省能源，無汙染；(2)工藝簡單，處理時間短，效果顯著；(3)等離子體處理的作用深度僅涉及離表面幾個到數十個納米範圍內，改性的區域和程度具有易控性，而材料本體不受影響。
經過反應性氣體等離子體——O2等離子體處理，既可以通過表面交聯消除PMMA表面的弱邊界層，又能在表面上引入大量含氧極性基團，使表面的極性大大提高，因此大大提高了其與軟襯材料的粘結強度。
四
圖1是樣品處理前的X-射線光電子能譜(XPS)的C1s譜。
圖2是樣品處理後的X-射線光電子能譜(XPS)的C1s譜。
五具體實施例方式
(1)將樣品放入電容耦合無極放電等離子體處理裝置中，用真空泵將體系抽空至壓力小於0.01mmHg；(2)用處理氣體O2反覆清洗置換，儘量除去體系殘留的空氣；(3)調節處理氣體O2的進氣量使體系壓力恆定在0.3mmHg(在0.25-0.35mmHg範圍內都可)；(4)打開功率源，開始放電，放電功率60W(在40-60W範圍內堵可)，處理時間為2分鐘(或1-4分鐘即可)。功率的大小和處理時間的長短對結果有較大的影響，必須保證達到最佳的處理效果，並防止因放電功率過高或處理時間過長而導致材料表面溫度升高，表層高分子鏈潛入材料內部，從而影響處理效果。
對通過上述方法得到的樣品進行測試，其結果是
(1)材料表面含氧極性基團增加。
通過X射線光電子能譜(XPS)對O2等離子體處理前後PMMA表面結構的分析，可以看到PMMA表面的含氧極性基團(-C-O-和-O-C＝O)明顯增加，其在表面所佔的比例由未處理時的27％增加到41％(見附圖1，2)。
(2)表面親水性改善。
通過對接觸角的測量，材料表面與水的接觸角由未處理時的72.2°降低到22.0°，表面張力由50.5×10-5N·cm-1提高到75×10-5N·cm-1，表面親水性得到有效改善。
(3)PMMA與軟襯材料抗拉粘結強度大幅提高。
將製成的PMMA樣品用上述方法處理，按臨床方法一組立即與軟襯材料粘合，另一組在空氣中放置24小時再與軟襯材料粘合。並與未處理的PMMA樣品與軟襯材料粘合的情況對比。三組樣品在粘合後48小時，按國家標準(GB/T 1040-1992)進行抗拉粘結強度的測試。結果如下表所列
經O2等離子體處理的PMMA義齒基託與軟襯材料的粘結強度顯著提高；而且處理以後放置一段時間對其與軟襯材料的粘合強度並無影響，因此該方法在臨床中很方便實用。
權利要求
1.一種義齒基託材料聚甲基丙烯酸甲酯表面處理方法，其特徵在於該方法包括以下步驟(1)將義齒基託材料聚甲基丙烯酸甲酯樣品放入電容耦合無極放電等離子體處理裝置中，用真空泵將體系抽空；(2)用處理氣體O2反覆清洗置換，除去體系殘留的空氣；(3)調節處理氣體O2的進氣量使體系壓力恆定在0.25-0.35mmHg；(4)打開功率源，開始放電，對樣品進行處理。
2.根據權利要求1所述的義齒基託材料聚甲基丙烯酸甲酯表面處理方法，其特徵在於在步驟(1)中，用真空泵將體系抽空至體系的壓力小於0.01mmHg。
3.根據權利要求1所述的義齒基託材料聚甲基丙烯酸甲酯表面處理方法，其特徵在於在步驟(4)中，放電功率40-60W，處理時間為2-4分鐘。
全文摘要
本發明公開了一種義齒基託材料聚甲基丙烯酸甲酯表面處理方法，該方法包括以下步驟(1)將義齒基託材料聚甲基丙烯酸甲酯樣品放入電容耦合無極放電等離子體處理裝置中，使用真空泵將體系抽空至壓力小於0.01mmHg；(2)用處理氣體O
文檔編號C08J3/28GK1765960SQ20051009576
公開日2006年5月3日 申請日期2005年11月22日 優先權日2005年11月22日
發明者金波, 方江鄰, 張懷勤 申請人:南京大學