一種苯含量的檢測方法
2023-10-25 11:27:02 4
專利名稱：一種苯含量的檢測方法
技術領域：
本發明涉及一種苯含量的檢測方法，特別是涉及一種用氣相色譜-質譜聯用技術檢測苯含量的方法。
背景技術：
苯是一種無色具有特殊芳香味的液體，沸點為80. 1°C，具有易揮發、易燃、蒸氣易爆炸等特點。人在短時間內吸入高溶度的甲苯、二甲苯，可出現中樞神經系統麻醉作用，輕者有頭暈、頭痛、噁心、胸悶、乏力、意識模糊，嚴重者可致昏迷以致呼吸、循環衰竭而死亡； 若長期吸入一定量的苯會導致再生障礙性貧血，若造血功能完全被破壞，可發生致命的顆粒性白細胞消失症，並可引起白血病。在REACH附錄17的第五項對苯進行了限制，在玩具或玩具部件中苯的含量不能超過5毫克/千克。目前，傳統的分析方法是採用氣相色譜-氫火焰離子化檢測儀聯用技術來檢測苯的含量，如GB11737《居住區大氣中苯、甲苯和二甲苯衛生檢驗標準方法-氣相色譜法》，採用的是活性炭吸附苯，然後用二硫化碳提取，再利用氣相色譜-氫火焰離子化檢測儀進行分析，GB24613-2009《玩具用塗料中有害物質限量》和GB18581-2009《室內裝飾裝修材料溶劑型木器塗料中有害物質限量》，先採用有機溶劑萃取，再利用氣相色譜-氫火焰離子化檢測儀進行分析苯的含量。由於苯的揮發性大，暴露於空氣中極易被擴散；因此，傳統的氣相色譜-氫火焰離子化檢測儀聯用技術存在以下缺點1、樣品的前處理步驟較為繁瑣。2、由於氫火焰離子化檢測器所使用的是氫氣，在防爆方面有特殊的要求。3、氫火焰離子化檢測器是以保留時間來定性，因此，在定性上存在一定的局限性。
發明內容
本發明提出一種用氣相色譜-質譜聯用技術可簡單快速，且可準確定性定量產品中的苯含量的檢測方法，以解決目前產品前處理時間長、操作繁瑣，需設置防爆措施及無法準確定性定量檢測等技術問題。本發明採用如下技術方案實現一種苯含量的檢測方法，包括以下步驟稱取0. 1 2. 5g的樣品放入頂空進樣瓶中，加入0. 5 2. 5g氯化鈉及2 IOml 去離子水；將上述頂空進樣瓶放入氣相色譜和質譜聯用儀進行分析，其中，頂空進樣瓶的溫度設定為40 230°C，頂空進樣瓶環的溫度設定為45 250°C，傳輸線溫度設定為50 250°C，頂空進樣瓶的平衡時間為0 999. 9分鐘；頂空進樣瓶環的充裝時間為0 99. 99 分鐘；氣相色譜和質譜聯用技術檢測苯的含量，對氣相色譜和質譜聯用儀的進樣口溫度設定為180 350°C，載氣流速設定為0. 5 2ml/min，色譜柱選擇強極性、弱極性或非極性柱；將經過前處理的樣品經過所述氣相色譜和質譜聯用儀的進樣口以分流、不分流或脈衝分流的模式進入所述色譜柱中，進行程序升溫，初始溫度為40 120°C，經兩次升溫至 230 320 ；所述被色譜柱分離的樣品各組分通過接口進入所述氣相色譜和質譜聯用儀的質譜檢測部分進行質譜檢測，所述質譜檢測的離子源採用電子轟擊離子源。較優的，所述樣品的重量為0. 1 lg。較優的，所述氯化鈉的用量為0. 5 2g ；所述去離子水的用量為2 5ml。較優的，所述頂空進樣瓶的溫度設定為40 150°C，頂空進樣瓶的平衡時間為0 30分鐘。較優的，所述色譜柱選擇非極性毛細管柱。與現有技術相比，本發明具有如下有益效果1、利用苯的易揮發性，用頂空進樣器這種新型技術作為進樣方式，在檢測方面簡化了前處理操作，不需要繁瑣的前處理程序，便於操作；2、使用載氣方面安全可靠，無需增設防爆措施；3、採用樣品、鹽及去離子水相加的模式，使樣品的基體更純，根據頂空進樣氣液平衡原理該模式可以降低氣液平衡時的分配係數，增加了頂空進樣器的靈敏度；4、採用氣相色譜-質譜聯用技術進行定性定量檢測，抗幹擾能力強。
圖1空白色譜圖。圖2是苯含量為400ng/ml的標準物色譜圖。圖3是苯含量為2000ng/ml的標準物色譜圖。圖4是苯含量為20000ng/ml的標準物色譜圖。圖5是玩具部件樣品色譜圖。以上色譜圖中橫坐標表示保留時間，縱坐標表示響應強度，Ret Time為實際保留時間，Exp. R. T為期望保留是時間，Response為響應值，Cone, (ng)為苯的含量，Q Value為與標準的匹配度。
具體實施例方式下面對本發明的具體實施方式
做一個詳細的說明。溶液的配置1、待測樣品的準備稱取0. Ig的樣品放入頂空進樣瓶中，加入1. 5g氯化鈉及細1 去離子水，立即密封頂空進樣瓶，將該頂空進樣瓶放入設定為90°C的頂空進樣器爐內，頂空進樣瓶環的溫度設定為110°C，傳輸線溫度設定為120°C，平衡時間為30分鐘，之後待測；標準工作溶液的配製準確稱取苯標準物質lOOmg，置於IOOml容量瓶中，用丙酮定容至刻度，搖勻，配製成濃度為ΙΟΟΟμ g/ml的標準儲備液。2、實驗條件色譜柱非極性毛細管柱；進樣口溫度設定為180 350°C，載氣流速設定為0. 5 2ml/min ；程序升溫初始溫度為40 120°C，經兩次升溫至230 320°C。3、空白曲線的繪製用空白液進樣檢測，以峰面積-濃度作圖，圖1為空白樣品色譜圖。4、標準曲線的繪製用丙酮將苯標準儲備液逐級稀釋得到的濃度為20 U g/mlU00 U g/mlUOOO U g/ml 的標準工作液，濃度由低到高進樣檢測，以峰面積-濃度作圖，圖2、圖3及圖4分別為苯含 量為400ng、2000ng及20000ng(為了計算方便，這裡的苯含量為苯的純含量)的標準物色 譜圖，得到標準曲線回歸方程。苯濃度在400 20000ng範圍內，濃度(X)與其對應的峰面積值(Y)呈良好線性 關係，相關係數為0. 999。所得線性方程為Y= 985. 63X+67597。5、計算結果按下式計算
權利要求
1.一種苯含量的檢測方法，其特徵在於，包括以下步驟稱取0. Γ2. 5g的樣品放入頂空進樣瓶中，加入0. 5 2. 5g氯化鈉及2 IOml去離子水； 將上述頂空進樣瓶放入氣相色譜和質譜聯用儀進行分析，其中，頂空進樣瓶的溫度設定為4(T230°C，頂空進樣瓶環的溫度設定為45 250°C，傳輸線溫度設定為50 250°C，頂空進樣瓶的平衡時間為0 999. 9分鐘；頂空進樣瓶環的充裝時間為0 99. 99分鐘；氣相色譜和質譜聯用技術檢測苯的含量，對氣相色譜和質譜聯用儀的進樣口溫度設定為18(T350°C，載氣流速設定為0. 5lml/min，色譜柱選擇強極性、弱極性或非極性柱；將經過前處理的樣品經過所述氣相色譜和質譜聯用儀的進樣口以分流、不分流或脈衝分流的模式進入所述色譜柱中，進行程序升溫，初始溫度為4(T120°C，經兩次升溫至 230^320 0C ；所述被色譜柱分離的樣品各組分通過接口進入所述氣相色譜和質譜聯用儀的質譜檢測部分進行質譜檢測，所述質譜檢測的離子源採用電子轟擊離子源。
2.根據權利要求1所述的苯含量的檢測方法，其特徵在於所述樣品的重量為0.Γ δο
3.根據權利要求1所述的苯含量的檢測方法，其特徵在於所述氯化鈉為0.5^2g ；去離子水為2 5ml。
4.根據權利要求1所述的苯含量的檢測方法，其特徵在於所述頂空進樣瓶的溫度設定為40 150°C，頂空進樣瓶的平衡時間為0 30分鐘。
5.根據權利要求1所述的苯含量的檢測方法，其特徵在於所述色譜柱選擇非極性毛細管柱。
全文摘要
本發明公開一種苯含量的檢測方法，包括以下步驟將樣品與氯化鈉及去離子水混合；將裝有上述混合液的頂空進樣瓶放入氣相色譜和質譜聯用儀，以檢測苯的含量；將經過前處理的樣品經過所述氣相色譜和質譜聯用儀的進樣口以分流、不分流或脈衝分流的模式進入所述色譜柱中，進行程序升溫；所述被色譜柱分離的樣品各組分通過接口進入所述氣相色譜和質譜聯用儀的質譜檢測部分進行質譜檢測，所述質譜檢測的離子源採用電子轟擊離子源。本發明在檢測方面簡化了前處理操作，便於操作；無需增設防爆措施；採用樣品、鹽及去離子水相加的模式，使樣品的基體更純，增加了頂空進樣器的靈敏度；採用氣相色譜-質譜聯用技術進行定性定量檢測，抗幹擾能力強。
文檔編號G01N30/02GK102495144SQ20111035660
公開日2012年6月13日 申請日期2011年11月11日 優先權日2011年11月11日
發明者蔣雪琴 申請人:深圳天祥質量技術服務有限公司