利用大孔樹脂層析技術提取高含量安石榴苷的生產工藝的製作方法
2023-09-19 00:15:30 2
專利名稱：利用大孔樹脂層析技術提取高含量安石榴苷的生產工藝的製作方法
技術領域：
本發明屬於石榴皮提取物生產工藝，特別涉及一種利用大孔樹脂層析技術提取高含量安石榴苷的生產工藝。
背景技術：
石榴皮為石榴科植物石榴的果皮。秋季石榴果實成熟，頂端開裂時採摘，除去種子及隔瓤，切瓣曬乾，或微火烘乾。乾燥的果皮呈不規則形或半圓形的碎片狀，厚2 3毫米。外表面暗紅色或棕紅色，粗糙，具白色小凸點；頂端具殘存的宿萼；基部有果柄。內面鮮黃色或棕黃色，並有隆起呈網狀的果蒂殘痕。質脆而堅，易折斷。氣微弱，味澀。以皮厚實、 色紅褐者為佳。石榴皮中的主要活性成分是安石榴甙，安石榴苷Pimicalagin為鞣花酸(Ellagic Acid)低聚合化合物，因為其含有配糖基，所以水溶性很好，人體容易吸收，從腸胃進入人體後，降解形成鞣花酸(Ellagic Acid)，以發揮其抗癌，抗氧化作用。石榴皮提取物用於防治結腸癌，食管癌、肝癌、肺癌、及舌及皮膚腫瘤等病症。婦科疾病是指婦女生殖系統感染所引起的疾病。由於女性生殖器官的特殊性，加之繁重的工作和社會壓力等因素，導致婦科疾病呈現逐年上升的趨勢，其臨床表現多種多樣，病因複雜而且伴有多種嚴重併發症，對女性的生活和工作帶來了很大的影響。根據WHO的調查表明中國41%女性患有不同程度的陰道炎症。已婚女性，尤其是在農牧區和邊遠地區發病率高達70%以上。這些地區，衛生條件極其落後，婦科疾病現已成為急需解決的區域性疾病之一，以引起相關部門的重視。石榴皮作為傳統中藥在我國曆版藥典中均有收藏，具有澀腸止瀉、止血、驅蟲等作用。用於治療細菌性痢疾、阿米巴痢疾、小兒消化不良、燒傷、化膿性中耳炎、脫肛、白帶、蟲積腹痛等。現代藥理研究顯示具有殺滅精子、防止性病傳播、抗病毒、抗癌等獨特活性。
發明內容
本發明所要解決的技術問題在於用不同成熟度的石榴皮為生產原料，其中成熟度不同、來源不同的石榴皮中安石榴苷的重量含量是1% 6%，從中提取分離更高重量含量的安石榴苷。其貨源有充足的保障，而且不受季節的影響可以持續化生產，具有很高的經濟和社會效益。本發明所採取的技術方案是
利用大孔樹脂層析技術提取高含量安石榴苷的生產工藝，同時有效的利用石榴皮資源。其特徵在於以不同採摘季節的石榴皮為原料，用0% 35%乙醇提取，提取液濃縮至小體積後冷藏，將上述濃縮液進行柱層析吸附分離，濃縮、乾燥，得到粉末狀的石榴皮提取物， 其中安石榴苷的重量含量為30%—60%。本發明涉及到一種利用大孔樹脂層析技術提取高含量安石榴苷的方法，包括如下步驟(1)前處理將原料稍作破碎；
(2)提取將破碎後的原料置於原料重量10 15倍的0% 35%乙醇中提取2次，溫度為40 80°C ；
(3)濃縮、過濾將提取液濃縮、過濾；
(4)將上述步驟(3)所得濃縮液用樹脂進行吸附，用去離子水清洗樹脂至流出液為無色，然後依次用10% 100%不同濃度的乙醇溶液分次進行洗脫分離，將所需組分減壓濃縮噴霧至粉末狀，其中安石榴苷的重量含量為30%—60%。本發明所述柱層析樹脂選自型號為AB-8、HP-20、DlOU HZ816、XAD-2、XAD-4、 XAD-16、DM-130, LSD-10、LSD-40、LSA-21、LSA-30、FU-02 等型號樹脂。本發明的有益效果是
石榴皮中的主要活性成分是安石榴甙，安石榴苷為鞣花酸低聚合化合物，因為其含有配糖基，所以水溶性很好，人體容易吸收，從腸胃進入人體後，降解形成鞣花酸，以發揮其抗癌，抗氧化作用。石榴皮提取物用於防治結腸癌，食管癌、肝癌、肺癌、及舌及皮膚腫瘤等病症。還可增強人體免疫功能，並起到降壓、鎮靜功效。還可以用於保健類食品及藥品添加劑。本發明提取溶劑為低碳醇，而且其貨源有充足的保障，不受季節的影響可以持續化生產，節約成本，柱層析洗脫溶劑為醇，不致給成品帶來任何無機物殘留而涉及質量問題，因此此發明具有很高的經濟效益和社會效益。
HPLC檢測方法 檢測波長232nm ；
色譜柱C18—ODS 柱 250X4. 6mm 5μ ；
流動相甲醇 醋酸=10 90 流速1. Oml/min ；
柱溫箱；
圖1為安石榴苷60%的HPLC圖譜。
具體實施例方式實施例1
1)前處理將未成熟的蔬果石榴皮作為原料稍作破碎；
2)提取將破碎後的原料置於原料重量15倍的0%乙醇中提取2次，溫度為40°C；
3)濃縮、過濾將提取液濃縮、過濾
4)將3)用XAD-16型號樹脂進行吸附，用去離子水清洗樹脂至流出液為無色，然後依次用10%醇、20%醇、40%醇、60%醇、100%不同濃度的乙醇溶液分次進行洗脫分離，將20%醇部分減壓濃縮噴霧至粉末狀，其中安石榴苷的重量含量為60%以上。實施例2:
1)前處理將成熟的石榴皮作為原料稍作破碎；
2)提取將破碎後的原料置於原料重量10倍的35%乙醇中提取2次，溫度為60°C；
3)濃縮、過濾將提取液濃縮、過濾
4)將3)用DlOl型號樹脂進行吸附，用去離子水清洗樹脂至流出液為無色，然後依次用10%醇、20%醇、40%醇、60%醇、100%不同濃度的乙醇溶液分次進行洗脫分離，將60%醇部分減壓濃縮噴霧至粉末狀，其中安石榴苷的重量含量為30%以上。實施例3:
1)前處理將果汁廠中廢棄的石榴皮作為原料稍作破碎；
2)提取將破碎後的原料置於原料重量12倍的10%乙醇中提取2次，溫度為80°C；
3)濃縮、過濾將提取液濃縮、過濾
4)將3)用LSD-10型號樹脂進行吸附，用去離子水清洗樹脂至流出液為無色，然後依次用10%醇、20%醇、40%醇、60%醇、100%不同濃度的乙醇溶液分次進行洗脫分離，將10%醇部分減壓濃縮噴霧至粉末狀，其中安石榴苷的重量含量為40%以上。實施例4:
1)前處理將成熟的石榴皮作為原料稍作破碎；
2)提取將破碎後的原料置於原料重量10倍的20%乙醇中提取2次，溫度為50°C；
3)濃縮、過濾將提取液濃縮、過濾
4)將3)用HP-20型號樹脂進行吸附，用去離子水清洗樹脂至流出液為無色，然後依次用10%醇、20%醇、40%醇、60%醇、100%不同濃度的乙醇溶液分次進行洗脫分離，將40%醇部分減壓濃縮噴霧至粉末狀，其中安石榴苷的重量含量為50%以上。實施例5:
1)前處理將成熟的石榴皮作為原料稍作破碎；
2)提取將破碎後的原料置於原料重量11倍的25%乙醇中提取2次，溫度為70°C；
3)濃縮、過濾將提取液濃縮、過濾
4)將3)用DM-130型號樹脂進行吸附，用去離子水清洗樹脂至流出液為無色，然後依次用10%醇、20%醇、40%醇、60%醇、100%不同濃度的乙醇溶液分次進行洗脫分離，將60%醇部分減壓濃縮噴霧至粉末狀，其中安石榴苷的重量含量為30%以上。
權利要求
1.利用大孔樹脂層析技術提取高含量安石榴苷的生產工藝，有效的利用石榴皮資源； 以成熟度不同、來源不同的石榴皮為原料，所述石榴皮中安石榴苷的重量含量是1% 6%; 所述石榴皮特徵在於以不同採摘季節的石榴皮為原料，用0 35%乙醇提取，提取液濃縮至小體積後冷藏，將上述濃縮液進行柱層析吸附分離，濃縮、乾燥，得到粉末狀的石榴皮提取物，其中安石榴苷的重量含量為30%—60%以上。
2.如權利要求1所述利用大孔樹脂層析技術提取高含量安石榴苷的方法，包括如下步驟(1)前處理將原料稍作破碎；(2)提取將破碎後的原料置於原料重量10 15倍的0% 35%乙醇中提取2次，溫度為40 80°C ；(3)濃縮、過濾將提取液濃縮、過濾；(4)將上述步驟(3)所得濃縮液用樹脂進行吸附，用去離子水清洗樹脂至流出液為無色，然後依次用10% 100%不同濃度的乙醇溶液分次進行洗脫分離，將所需組分減壓濃縮噴霧至粉末狀，其中安石榴苷的重量含量為30%—60%。
全文摘要
本發明屬於提取、分離方法領域，具體涉及一種利用大孔樹脂層析技術提取高含量安石榴苷的生產工藝。所解決的技術問題為有效利用石榴皮資源，同時提取、分離安石榴苷。具體地，本發明方法是以石榴皮為原料，石榴皮先以0～35％乙醇提取，提取液濃縮後以大孔樹脂進行吸附，解吸附後濃縮洗脫液噴霧至粉即得安石榴苷提取物，其中安石榴苷的重量含量為30%～60%以上。
文檔編號A23L1/29GK102295666SQ20111018572
公開日2011年12月28日 申請日期2011年7月5日 優先權日2011年7月5日
發明者劉丹, 田婷 申請人:天津市尖峰天然產物研究開發有限公司