表面具有Ni-Co-P納米Si₃N₄複合塗層的礦用液壓支柱及化學鍍方法

2023-09-16 09:01:50 2

專利名稱：表面具有Ni-Co-P納米Si3N4複合塗層的礦用液壓支柱及化學鍍方法
技術領域：
本發明屬於礦用液壓支柱領域，具體的說，涉及一種表面具有Ni-Co-P納米Si3N4 複合塗層的頂蓋加長型礦用液壓支柱及其化學鍍的方法。
背景技術：
礦用液壓支柱，是採礦中經常用到的支撐機構，其具體由頂蓋、三用閥、活柱筒、油 缸、復位彈簧、底座等組成，所述油缸上、下端分別裝有手把體和底座，該油缸內套裝有活柱 筒，該活柱筒內設置有復位彈簧，所述活柱筒上端連接所述頂蓋，該活柱筒下端連接活塞， 該頂蓋中部設置有三用閥，該三用閥通過中心管與活柱筒內腔連通。工作中靠液壓使得活 柱筒伸出油缸或縮回油缸來進行支撐或收折移動，活柱筒與油缸之間密封性非常重要，如 果密封性不好就會洩漏，液壓就不能推動活柱筒運動。整個礦用液壓支柱就失去作用，不能 再使用。所以活柱筒與油缸之間有無密封性決定了整個礦用液壓支柱的使用壽命。煤礦中 含有大量的硫腐蝕性極強，所述的礦用液壓支柱活柱筒與油缸及活塞都要進行防腐的表面 處理。目前，對支柱活柱筒與油缸及活塞都是先電鍍12 15 μ m的銅，再鍍25 30 μ m的 鎳，然後鍍3飛μ m的鉻，三層電鍍，鹽霧實驗達到7、級，在西南地區含硫普遍比較高的礦 區，一般只能使用3飛個月使用壽命非常短。

發明內容
為解決以上技術問題，本發明的目的之一在於提供一種鍍層薄，抗腐蝕性好表面 具有Ni-Co-P納米Si3N4複合塗層的礦用液壓支柱；
本發明的目的之二在於對礦用液壓支柱中活柱筒、活塞和油缸進行化學鍍表面處理得 到Ni-Co-P納米Si3N4複合塗層的方法。
本發明目的是這樣實現的
一種表面具有Ni-Co-P納米Si3N4複合塗層的礦用液壓支柱，該礦用液壓支柱包括頂 蓋、三用閥、活柱筒、油缸、復位彈簧、底座，所述油缸上、下端分別裝有手把體和底座，該油 缸內套裝有活柱筒，該活柱筒內設置有復位彈簧，所述活柱筒上端連接所述頂蓋，該活柱筒 下端連接活塞，該頂蓋中部設置有三用閥，該三用閥通過中心管與活柱筒內腔連通，其關鍵 在於所述活柱筒、活塞和油缸經過化學鍍鍍有Ni-Co-P納米Si3N4複合塗層，所述塗層為 Ni-Co-P鍍層及該鍍層表面所分布視場面積10 20%的納米Si3N4組成，其中Ni-Co-P鍍 層成份為P 2. 5 4. lwt% Co 20 50 wt% 餘量為Ni。上述所述納米Si3N4直徑為40 80nm。上述活柱筒、活塞的鍍層厚度為0. 03mm ；所述油缸的鍍層厚度為0. 02mm。對活柱筒、活塞和油缸的鍍層進行檢測 鍍層硬度=HV55CT72O (25gX25sec)附著力，大於20N，錘擊不會脫層起皮。
鍍層摩擦係數f含0. 01
觀察鍍層外觀無劃痕、不均或脫落等缺陷。鍍層在直徑上、厚度上用千分尺測量厚度均勻性小於2 μ m、 外觀色彩接近不鏽鋼色彩，偏黃。 鍍後金屬件用4%NaCl溶液浸泡300天無鏽蝕點。用濃度10%濃亞硫酸浸泡100h，無鏽蝕點。用濃度20%鹽酸浸泡8小時，無鏽蝕點。活柱筒、活塞和油缸鍍有Ni-Co-P納米Si3N4複合塗層與鍍有傳統鍍層的銅、鎳和 鉻三層相比，鍍層更薄，耐腐蝕性更強，可以延長使用壽命至1年半以上，比傳統鍍層延長3 倍以上。一種表面具有Ni-Co-P納米Si3N4複合塗層的礦用液壓支柱的化學鍍方法，按如下 步驟進行
(1)將活柱筒、活塞和油缸毛坯進行去氧化層處理；
(2)再對活柱筒、活塞和油缸進行機加工鍍前處理；
(3)然後進行化學鍍，
先配置鍍液，每升溶液中硫酸鎳15 20g/L、硫酸鈷5 15g/L、次亞磷酸鈉25 30g/ L、納米Si3N4乳化液2 10ml/L、乳酸5 15ml/L、醋酸鈉10 15g/L、檸檬酸鈉5 IOg/ L、蘋果酸鈉5 10g/L、丁二酸5 10ml/L ；用去離子水將以上物質分別進行溶解，然後補 加去離子水到IL溶液；
其中納米Si3N4乳化液由以下步驟製得
a、固體表面活性劑加入到70 100°C去離子水中攪拌使之溶解，製成質量百分比濃度 為1 3%的溶液，然後將溶液與油脂按體積比0. 5 2 :1混合製得基礎乳化液A，用液體表 面活性劑與油脂按體積比1 :1混合製得基礎乳化液B ；固體表面活性劑可以選用氯化十二
烷基三甲基銨。b、選取網絡狀粒子直徑為0. 7 60微米的乳化液備用；
C、按每升A或B基礎乳化液加入1 10g/L納米Si3N4混合、攪拌得到； 調整鍍液至PH為4. 6 4. 8，升溫至88 92°C ；將待鍍的活柱筒、活塞和油缸等工件 放入鍍液中反應1小時40分 2. 5小時，取出工件放入65 80°C熱水中浸泡去除鍍液，再 用25 50°C清水2次清洗浸泡，毛巾擦乾鍍後的工件內水分得到。步驟(1)所述活柱筒、活塞和油缸去氧化層處理，先用鹽酸去除氧化層，再清水除 去鹽酸，用質量百分比0. 2%的氫氧化鈉浸泡，轉機械加工。步驟(2)所述活柱筒、活塞和油缸進行機加工鍍前處理，機加工處理後先用清水浸 泡去氫氧化鈉，接著用除油劑浸泡清洗除油，再清水浸泡去除除油劑，然後鹽酸浸泡去除鐵 鏽，再次清水浸泡去除鹽酸，最後放入PH7. 5弱鹼水浸泡待鍍。有益效果本發明礦用液壓支柱防腐蝕性好，鹽霧試驗能達到9級以上，鍍層更 薄，成本更低，採用化學鍍只需鍍一層，工序更加簡單，環境汙染比較小，能源消耗小，原材 料使用少。


圖1是本發明的結構示意圖。
具體實施例方式實施例1
一種表面具有Ni-Co-P納米Si3N4複合塗層的礦用液壓支柱，該礦用液壓支柱由頂蓋 7、三用閥8、活柱筒10、油缸3、復位彈簧11、底座1等組成，所述油缸3上、下端分別裝有手 把體5和底座1，該油缸3內套裝有活柱筒10，該活柱筒10內設置有復位彈簧11，所述活 柱筒10上端連接所述頂蓋7，該活柱筒10下端連接活塞2，該頂蓋7中部設置有三用閥8， 該三用閥通過中心管6與活柱筒10內腔連通，所述活柱筒10、活塞2和油缸3經過化學鍍 鍍有Ni-Co-P納米Si3N4複合塗層，所述活柱筒10、活塞2的鍍層厚度為0. 03mm ；所述油缸 3的鍍層厚度為0. 02mm。所述塗層為Ni-Co-P鍍層及該鍍層表面所分布視場面積20%的納 米Si3N4組成，納米Si3N4直徑為4(T80nm，其中Ni-Co-P鍍層成份為P 2. 5wt% Co 50wt% 餘量為Ni。一種表面具有Ni-Co-P納米Si3N4複合塗層的礦用液壓支柱的化學鍍方法，按如下 步驟進行
(1)將活柱筒、活塞和油缸毛坯進行去氧化層處理，先用鹽酸去除氧化層，再清水除去 鹽酸，用質量百分比0. 2%的氫氧化鈉浸泡，轉機械加工。(2)再對活柱筒、活塞和油缸進行機加工鍍前處理，先用清水浸泡去氫氧化鈉，接 著用除油劑浸泡清洗除油，再清水浸泡去除除油劑，然後鹽酸浸泡去除鐵鏽，再次清水浸泡 去除鹽酸，最後放入PH7. 5弱鹼水浸泡待鍍。(3)然後進行化學鍍，
先配置鍍液，每升溶液中硫酸鎳15g/L、硫酸鈷15g/L、次亞磷酸鈉30g/L、納米Si3N4乳 化液2ml/L、乳酸15ml/L、醋酸鈉10g/L、檸檬酸鈉10g/L、蘋果酸鈉5g/L、丁二酸10ml/L ；用 去離子水將以上物質分別進行溶解，然後補加去離子水到IL溶液； 其中納米Si3N4乳化液由以下步驟製得
a、固體表面活性劑加入到100°C去離子水中攪拌使之溶解，製成質量百分比濃度為1% 的溶液，然後將溶液與油脂按體積比2 1混合製得基礎乳化液A，用液體表面活性劑與油脂 按體積比1 :1混合製得基礎乳化液B ；
b、選取網絡狀粒子直徑為0.7微米的乳化液備用；
C、按每升A或B基礎乳化液加入10g/L納米Si3N4混合、攪拌得到； 調整鍍液至PH為4. 6，升溫至92°C ；將待鍍的活柱筒、活塞和油缸等工件放入鍍液中反 應，活柱筒和活塞反應1小時40分，油缸反應2. 5小時，取出工件放入65°C熱水中浸泡去除 鍍液，再用50°C清水2次清洗浸泡，毛巾擦乾鍍後的工件內水分得到。實施例2
一種表面具有Ni-Co-P納米Si3N4複合塗層的礦用液壓支柱，該礦用液壓支柱由頂蓋7、 三用閥8、活柱筒10、油缸3、復位彈簧11、底座1等組成，所述油缸3上、下端分別裝有手把 體5和底座1，該油缸3內套裝有活柱筒10，該活柱筒10內設置有復位彈簧11，所述活柱 筒10上端連接所述頂蓋7，該活柱筒10下端連接活塞2，該頂蓋7中部設置有三用閥8，該三用閥通過中心管6與活柱筒10內腔連通，所述活柱筒10、活塞2和油缸3經過化學鍍鍍 有Ni-Co-P納米Si3N4複合塗層，所述活柱筒10、活塞2的鍍層厚度為0. 03mm ；所述油缸3 的鍍層厚度為0. 02mm。所述塗層為Ni-Co-P鍍層及該鍍層表面所分布視場面積10%的納米 Si3N4組成，納米Si3N4直徑為4(T80nm，其中Ni-Co-P鍍層成份為P 4. lwt% Co20wt%餘
量為Ni。一種表面具 有Ni-Co-P納米Si3N4複合塗層的礦用液壓支柱的化學鍍方法，按如下 步驟進行
(1)將活柱筒、活塞和油缸毛坯進行去氧化層處理，先用鹽酸去除氧化層，再清水除去 鹽酸，用質量百分比0. 2%的氫氧化鈉浸泡，轉機械加工。(2)再對活柱筒、活塞和油缸進行機加工鍍前處理，先用清水浸泡去氫氧化鈉，接 著用除油劑浸泡清洗除油，再清水浸泡去除除油劑，然後鹽酸浸泡去除鐵鏽，再次清水浸泡 去除鹽酸，最後放入PH7. 5弱鹼水浸泡待鍍。(3)然後進行化學鍍，
先配置鍍液，每升溶液中硫酸鎳20g/L、硫酸鈷5g/L、次亞磷酸鈉25g/L、納米Si3N4乳 化液10ml/L、乳酸5ml/L、醋酸鈉15g/L、檸檬酸鈉5g/L、蘋果酸鈉10g/L、丁二酸5ml/L ；用 去離子水將以上物質分別進行溶解，然後補加去離子水到IL溶液； 其中納米Si3N4乳化液由以下步驟製得
a、固體表面活性劑加入到70°C去離子水中攪拌使之溶解，製成質量百分比濃度為3% 的溶液，然後將溶液與油脂按體積比0. 5 1混合製得基礎乳化液A，用液體表面活性劑與油 脂按體積比1 :1混合製得基礎乳化液B ；
b、選取網絡狀粒子直徑為60微米的乳化液備用；
C、按每升A或B基礎乳化液加入lg/L納米Si3N4混合、攪拌得到； 調整鍍液至PH為4. 8，升溫至88°C;將待鍍的活柱筒、活塞和油缸等工件放入鍍液中反 應，活柱筒和活塞反應1小時40分，油缸反應2. 5小時，取出工件放入80 V熱水中浸泡去除 鍍液，再用25°C清水2次清洗浸泡，毛巾擦乾鍍後的工件內水分得到。實施例3
一種表面具有Ni-Co-P納米Si3N4複合塗層的礦用液壓支柱，該礦用液壓支柱由頂蓋7、 三用閥8、活柱筒10、油缸3、復位彈簧11、底座1等組成，所述油缸3上、下端分別裝有手把 體5和底座1，該油缸3內套裝有活柱筒10，該活柱筒10內設置有復位彈簧11，所述活柱 筒10上端連接所述頂蓋7，該活柱筒10下端連接活塞2，該頂蓋7中部設置有三用閥8，該 三用閥通過中心管6與活柱筒10內腔連通，所述活柱筒10、活塞2和油缸3經過化學鍍鍍 有Ni-Co-P納米Si3N4複合塗層，所述活柱筒10、活塞2的鍍層厚度為0. 03mm ；所述油缸3 的鍍層厚度為0. 02mm。所述塗層為Ni-Co-P鍍層及該鍍層表面所分布視場面積16%的納米 Si3N4組成，納米Si3N4直徑為4(T80nm，其中Ni-Co-P鍍層成份為P3. lwt% Co36wt% 餘 量為Ni。一種表面具有Ni-Co-P納米Si3N4複合塗層的礦用液壓支柱的化學鍍方法，按如下 步驟進行
(1)將活柱筒、活塞和油缸毛坯進行去氧化層處理，先用鹽酸去除氧化層，再清水除去 鹽酸，用質量百分比0. 2%的氫氧化鈉浸泡，轉機械加工。
(2)再對活柱筒、活塞和油缸進行機加工鍍前處理，先用清水浸泡去氫氧化鈉，接著用除油劑浸泡清洗除油，再清水浸泡去除除油劑，然後鹽酸浸泡去除鐵鏽，再次清水浸泡 去除鹽酸，最後放入PH7. 5弱鹼水浸泡待鍍。(3)然後進行化學鍍，
先配置鍍液，每升溶液中硫酸鎳18g/L、硫酸鈷10g/L、次亞磷酸鈉28g/L、納米Si3N4乳 化液6ml/L、乳酸10ml/L、醋酸鈉12g/L、檸檬酸鈉7g/L、蘋果酸鈉8g/L、丁二酸7ml/L ；用去 離子水將以上物質分別進行溶解，然後補加去離子水到IL溶液； 其中納米Si3N4乳化液由以下步驟製得
a、固體表面活性劑加入到85°C熱水中攪拌使之溶解，製成質量百分比濃度為2%的溶 液，然後將溶液與油脂按體積比1 :1混合製得基礎乳化液A，用液體表面活性劑與油脂按體 積比1 :1混合製得基礎乳化液B ；
b、選取網絡狀粒子直徑為30微米的乳化液備用；
C、按每升A或B基礎乳化液加入7g/L納米Si3N4混合、攪拌得到； 調整鍍液至PH為4. 7，升溫至90°C;將待鍍的活柱筒、活塞和油缸等工件放入鍍液中反 應，活柱筒和活塞反應1小時40分，油缸反應2. 5小時，取出工件放入70 V熱水中浸泡去除 鍍液，再用35°C清水2次清洗浸泡，毛巾擦乾鍍後的工件內水分得到。實施例4
一種表面具有Ni-Co-P納米Si3N4複合塗層的礦用液壓支柱，該礦用液壓支柱由頂蓋 7、三用閥8、活柱筒10、油缸3、復位彈簧11、底座1等組成，所述油缸3上、下端分別裝有手 把體5和底座1，該油缸3內套裝有活柱筒10，該活柱筒10內設置有復位彈簧11，所述活 柱筒10上端連接所述頂蓋7，該活柱筒10下端連接活塞2，該頂蓋7中部設置有三用閥8， 該三用閥通過中心管6與活柱筒10內腔連通，所述活柱筒10、活塞2和油缸3經過化學鍍 鍍有Ni-Co-P納米Si3N4複合塗層，所述活柱筒10、活塞2的鍍層厚度為0. 03mm ；所述油缸 3的鍍層厚度為0. 02mm。所述塗層為Ni-Co-P鍍層及該鍍層表面所分布視場面積10%的納 米Si3N4組成，納米Si3N4直徑為4(T80nm，其中Ni-Co-P鍍層成份為P 4. lwt% Co 26wt% 餘量為Ni。一種表面具有Ni-Co-P納米Si3N4複合塗層的礦用液壓支柱的化學鍍方法，按如下 步驟進行
(1)將活柱筒、活塞和油缸毛坯進行去氧化層處理，先用鹽酸去除氧化層，再清水除去 鹽酸，用質量百分比0. 2%的氫氧化鈉浸泡，轉機械加工。(2)再對活柱筒、活塞和油缸進行機加工鍍前處理，先用清水浸泡去氫氧化鈉，接 著用除油劑浸泡清洗除油，再清水浸泡去除除油劑，然後鹽酸浸泡去除鐵鏽，再次清水浸泡 去除鹽酸，最後放入PH7. 5弱鹼水浸泡待鍍。(3)然後進行化學鍍，
先配置鍍液，每升溶液中硫酸鎳20g/L、硫酸鈷7g/L、次亞磷酸鈉27g/L、納米Si3N4乳 化液2ml/L、乳酸15ml/L、醋酸鈉15g/L、檸檬酸鈉10g/L、蘋果酸鈉10g/L、丁二酸5ml/L ；用 去離子水將以上物質分別進行溶解，然後補加去離子水到IL溶液； 其中納米Si3N4乳化液由以下步驟製得
a、固體表面活性劑加入到70°C去離子水中攪拌使之溶解，製成質量百分比濃度為3%的溶液，然後將溶液與油脂按體積比0. 5 1混合製得基礎乳化液A，用液體表面活性劑與油 脂按體積比1 :1混合製得基礎乳化液B ；
b、選取網絡狀粒子直徑為60微米的乳化液備用； C、按每升A或B基礎乳化液加入lg/L納米Si3N4混合、攪拌得到； 調整鍍液至PH為4. 8，升溫至88°C;將待鍍的活柱筒、活塞和油缸等工件放入鍍液中反 應，活柱筒和活塞反應1小時40分，油缸反應2. 5小時，取出工件放入80 V熱水中浸泡去除 鍍液，再用25°C清水2次清洗浸泡，毛巾擦乾鍍後的工件內水分得到。
權利要求
一種表面具有Ni Co P納米Si3N4複合塗層的礦用液壓支柱，該礦用液壓支柱包括頂蓋(7)、三用閥(8)、活柱筒(10)、油缸(3)、復位彈簧(11)、底座(1)，所述油缸(3)上、下端分別裝有手把體(5)和底座(1)，該油缸(3)內套裝有活柱筒(10)，該活柱筒(10)內設置有復位彈簧(11)，所述活柱筒(10)上端連接所述頂蓋(7)，該活柱筒(10)下端連接活塞(2)，該頂蓋(7)中部設置有三用閥(8)，該三用閥通過中心管(6)與活柱筒(10)內腔連通，其特徵在於所述活柱筒(10)、活塞(2)和油缸(3)經過化學鍍鍍有Ni Co P納米Si3N4複合塗層，所述塗層為Ni Co P鍍層及該鍍層表面所分布視場面積10～20%的納米Si3N4組成，其中Ni Co P鍍層成份為P 2.5～4.1wt% Co 20～50 wt% 餘量為Ni。
2.根據權利要求1所述表面具有Ni-Co-P納米Si3N4複合塗層的礦用液壓支柱，其特 徵在於所述所述納米Si3N4直徑為40 80nm。
3.根據權利要求1或2所述表面具有M-Co-P納米S3N4複合塗層的礦用液壓支柱，其 特徵在於所述活柱筒(10)、活塞(2)的鍍層厚度為0. 03mm;所述油缸(3)的鍍層厚度為 0. 02mmo
4.一種表面具有Ni-Co-P納米Si3N4複合塗層的礦用液壓支柱的化學鍍方法，按如下 步驟進行(1)將活柱筒、活塞和油缸毛坯進行去氧化層處理；(2)再對活柱筒、活塞和油缸進行機加工鍍前處理；(3)然後進行化學鍍，先配置鍍液，每升溶液中硫酸鎳15 20g/L、硫酸鈷5 15g/L、次亞磷酸鈉25 30g/ L、納米Si3N4乳化液2 10ml/L、乳酸5 15ml/L、醋酸鈉10 15g/L、檸檬酸鈉5 IOg/ L、蘋果酸鈉5 10g/L、丁二酸5 10ml/L ；用去離子水將以上物質分別進行溶解，然後補 加去離子水到IL溶液；其中納米Si3N4乳化液由以下步驟製得a、固體表面活性劑加入到70 100°C去離子水中攪拌使之溶解，製成質量百分比濃度 為1 3%的溶液，然後將溶液與油脂按體積比0. 5 2 :1混合製得基礎乳化液A，用液體 表面活性劑與油脂按體積比1 :1混合製得基礎乳化液B ；b、選取網絡狀粒子直徑為0.7 60微米的乳化液備用；C、按每升A或B基礎乳化液加入1 10g/L納米Si3N4混合、攪拌得到；調整鍍液至pH為4. 6 4. 8，升溫至88 92°C ；將待鍍的活柱筒、活塞和油缸等工件 放入鍍液中反應1小時40分 2. 5小時，取出工件放入65 80°C熱水中浸泡去除鍍液，再 用25 50°C清水2次清洗浸泡，毛巾擦乾鍍後的工件內水分得到。
5.根據權利要求4表面具有Ni-Co-P納米Si3N4複合塗層的礦用液壓支柱的化學鍍方 法，其特徵在於步驟(1)所述活柱筒、活塞和油缸去氧化層處理，先用鹽酸去除氧化層，再 用清水除去鹽酸，用質量百分比0. 2%的氫氧化鈉浸泡，轉機械加工。
6.根據權利要求5表面具有Ni-Co-P納米Si3N4複合塗層的礦用液壓支柱的化學鍍方 法，其特徵在於步驟(2)所述活柱筒、活塞和油缸進行機加工鍍前處理，機加工處理後先 用清水浸泡去氫氧化鈉，接著用除油劑浸泡清洗除油，再清水浸泡去除除油劑，然後鹽酸浸 泡去除鐵鏽，再次清水浸泡去除鹽酸，最後放入PH7. 5弱鹼水浸泡待鍍。
全文摘要
本發明公開了一種表面具有Ni-Co-P納米Si3N4複合塗層的礦用液壓支柱及化學鍍方法，該礦用液壓支柱包括頂蓋(7)、三用閥(8)、活塞(2)、活柱筒(10)、油缸(3)、所述活柱筒(10)、活塞(2)和油缸(3)經過化學鍍鍍有Ni-Co-P納米Si3N4複合塗層，所述塗層為Ni-Co-P鍍層及該鍍層表面所分布視場面積10～20%的納米Si3N4組成，其中Ni-Co-P鍍層成份為P2.5～4.1wt% Co20～50wt%餘量為Ni。本發明礦用液壓支柱防腐蝕性好，鹽霧試驗能達到9級以上，鍍層更薄，電鍍成本更低，採用化學鍍只需鍍一層，工序更加簡單，環境汙染比較小，能源消耗小，原材料使用少。
文檔編號C23C18/50GK101935830SQ20101028404
公開日2011年1月5日 申請日期2010年9月17日 優先權日2010年9月17日
發明者張博, 張真金, 李家誠, 謝勤 申請人:重慶中拓機械製造有限公司