滌綸織物化學鍍銀用鍍銀液、其鍍銀方法及其鍍層的抗變色防護方法
2023-09-17 10:19:55
專利名稱：滌綸織物化學鍍銀用鍍銀液、其鍍銀方法及其鍍層的抗變色防護方法
技術領域：
本發明涉及一種滌綸織物化學鍍銀用鍍銀液、其鍍銀方法及其鍍層的抗變色防護方法。
背景技術：
電磁輻射汙染已被公認繼大氣、水質、噪音汙染後的第四大公害，研究開發電磁屏蔽材料對社會生活和國防建設具有重大的現實意義。與薄膜、板材等電磁屏蔽材料相比，電磁屏蔽織物使用更為廣泛，既可以加工成用於電子產品和器件的導電膠帶和導電泡棉，又可以做成服裝、包裝袋、裝飾材料等等。其中，化學鍍銀織物，具有優異的導電性和電磁屏蔽性能，且光亮的外觀倍受人們青睞。一直以來，人們從事了大量的滌綸、棉、尼龍、聚醯胺等織物的化學鍍銀技術開發，包括基材前處理、鍍液配方設計、施鍍工藝研究。其中，鍍銀液的組分設計和穩定性是研究的難點和重點，因此，研發人員進行了大量的研究，開發了多種鍍銀液配方，但均未得到廣泛的實施。同時，化學鍍銀織物，在加工使用過程中會因銀的硫化而逐漸變色，導致導電性下降、防電磁輻射效果減弱，並且失去光亮的外觀，從而影響製品的性能。銀的抗變色防護，科研工作者已展開了大量的研究，開發了多種方法，但均未得到廣泛的認可。
發明內容
本發明的目的之一在於提供一種滌綸織物化學鍍銀用鍍銀液。本發明的目的之二在於提供採用該鍍銀液進行化學鍍銀的方法。本發明的目的之三在於提供一種該鍍銀層的抗變色防護方法。為達到上述目的，本發明採用如下技術方案
一種滌綸織物化學鍍銀用鍍銀液，其特徵在於該鍍銀液分為銀鹽溶液和還原劑溶液，其中，銀鹽溶液的組成及濃度為
AgNO35 10 g/L,
氨水55 65 mL/L,
乙二胺15 25 mL/L,
硫代硫酸鈉5 10 g/L,
氫氧化鉀5 10 g/L ；
還原劑溶液的組成及濃度為
葡萄糖5 10 g/L,
酒石酸鉀鈉I 5 g/L,
乙醇35 45 mL/L,
聚乙二醇 100070 80 mg/Lo
一種滌綸織物化學鍍銀的方法，採用上述的鍍銀液，其特徵在於該方法的具體步驟為
a).將滌綸織物進行洗滌及除油、粗化、敏化、活化處理；
b).將經過步驟a所得滌綸織物進行還原處理後化學鍍銀，具體為將滌綸織物用鍍銀液中的還原液浸潰處理I 5s，溫度為25°C ;再用銀鹽溶液和還原液溶液按I :2 3的體積比配製成的混合液進行化學鍍銀處理，施鍍溫度為25 30°C、反應時間為60 80 min、pH 值為 12. 5 ;
c).清洗步驟b所得鍍銀滌綸織物。上述的滌綸織物為聚對苯二甲酸乙二醇酯。上述的步驟a中的洗滌及除油的具體步驟為洗衣粉2g/L，溫度80°C，時間30mino上述的步驟a中的粗化的具體方法為，將經過洗滌及除油的滌綸織物放入粗化液中粗化，粗化液的組成為氫氧化鈉80 250g/L，溫度70 90°C，時間10 50min。上述的步驟a中的敏化的具體步驟為敏化液組成為10 30g/L SnCl2,20mL/L濃HCl ;粗化後的滌綸織物在敏化液中浸潰時間為lOmin、敏化液溫度為30°C ;然後用流動水緩慢漂洗。上述的步驟a中的活化的具體步驟為活化液組成為0. 2 O. 4g/L PdCl2>4mL/L濃HCl ;敏化後的滌綸織物在活化液中浸潰時間為lOmin、活化液溫度為30°C ;然後用流動水緩慢漂洗。·一種採用上述的方法得到的鍍銀滌綸織物的鍍銀層的抗變色防護方法，其特徵在於該方法的具體步驟為
a).將鍍銀後的滌綸織物進行酸活化，具體步驟為在質量百分比濃度為10%的硫酸溶液中活化5min，用去離子水衝洗；
b).將經步驟a所得滌綸織物表面自組裝成膜，自組裝體系及成膜條件如下L-半胱氨酸O. I O. 3 moL/dm3、異丙醇40 g/dm3 ;成膜溫度30 50°C、成膜時間30 60 min ；
c).將經過步驟b所得滌綸織物在40°C去離子水中浸泡IOmin以除去表面物理吸附的L-半胱氨酸，吹乾。本發明通過對滌綸織物(聚對苯二甲酸乙二醇酯)先進行清洗除油處理，除去滌綸織物在加工過程中的油劑和表面的汙垢；除油後，再對織物表面進行粗糙化和親水性處理，以提高銀鍍層與基材的結合牢度；敏化作用是在經過粗化後的織物表面上吸附一層容易被還原的物質，以便在活化處理時可進行還原反應；活化作用是織物表面形成一層薄的催化活性層；然後通過配製化學鍍銀液(分為銀鹽溶液和還原劑溶液分別配製後，施鍍前混合)在活化後的織物表面進行施鍍，製得化學鍍銀層滌綸織物；最後，採用L-半胱氨酸在銀鍍層表面自組裝成膜，提高銀鍍層的抗變色性能，得到導電性優、抗電磁屏蔽性能優、防變色性好的銀鍍層滌綸織物。本發明方法通過三種還原劑復配的鍍銀液配方設計，製得化學鍍銀層質量優良的滌綸織物；進而採用L-半胱氨酸在銀鍍層表面自組裝成膜，顯著提高了銀鍍層的抗變色性能，製得導電性優、抗電磁屏蔽性能優、防變色性好的銀鍍層滌綸織物。可廣泛應用於電子產品和器件的導電膠帶和導電泡棉，又可以做成屏蔽服、屏蔽帽等。
本發明中，在鍍銀液配方設計中，採用三種還原劑復配的方式，能夠明顯改善銀鍍層的質量，是本發明的特色之一。本發明中，採用L-半胱氨酸在銀鍍層表面自組裝成膜，顯著提高了銀鍍層的抗變色性能，是本發明的特色之二。
具體實施例方式實施例I :
實施例的基材為聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)滌綸織物，具體實施步驟如下
第一步、洗滌及除油，洗衣粉2 g/L，溫度80°C，時間30 min ；
第二步、粗化，將經過洗滌及除油的滌綸織物放入粗化液中粗化，粗化液的組成為氫氧化鈉200 g/L，溫度80°C,時間30 min ； 第三步、敏化，將粗化後的滌綸織物浸潰于敏化液中，20 g/L SnCl2、20 mL/L濃HCl、溫度30°C、時間10 min，用流動水緩慢漂洗；
第四步、活化，將敏化後的滌綸織物浸潰於活化液中，O. 3 g/L PdCl2,4 mL/L濃HC1、溫度30°C、時間10 min，用流動水緩慢漂洗；
第五步、還原處理後化學鍍銀
還原處理為將活化後的滌綸織物用化學鍍銀液中的還原液浸潰處理；化學鍍銀液分為銀鹽溶液和還原劑溶液，其中各組分及濃度如下
銀鹽溶液為=AgNO3 10 g/L、氨水60 mL/L、乙二胺20 mL/L、硫代硫酸鈉5 g/L、氫氧化鉀8 g/L;還原劑溶液為葡萄糖8 g/L、酒石酸鉀鈉2 g/L、乙醇40 mL/L、聚乙二醇100080 mg/L ;施鍍溫度為25°C、反應時間為80 min、pH值為12. 5。第六步、清洗銀鍍層，使得銀鍍層光亮潔淨，依次採用丙酮、乙醇清洗3 min ； 第七步、酸活化銀鍍層，使得銀鍍層具有自組裝成膜的活性，10%硫酸中活化5 min，用
去離子水衝洗；
第八步、銀鍍層表面自組裝成膜，自組裝體系及成膜條件如下
L-半胱氨酸O. 2 moL/dm3、異丙酉享40 g/dm3 ;成膜溫度50°C、成膜時間50 min。第九步、自組裝膜淋洗後吹乾，在40°C去離子水中浸泡10 min以除去表面物理吸附的L-半胱氨酸，氮氣吹乾後放置乾燥器中備用。經實施例製得的化學鍍銀層滌綸織物，並經過防護後，測試其導電性、防電磁屏蔽性、抗變色性，列於表1，如下
權利要求
1.一種滌綸織物化學鍍銀用鍍銀液，其特徵在於該鍍銀液分為銀鹽溶液和還原劑溶液，其中，銀鹽溶液的組成及濃度為 AgNO35 10 g/L, 氨水55 65 mL/L, 乙二胺15 25 mL/L, 硫代硫酸鈉5 10 g/L, 氫氧化鉀5 10 g/L ； 還原劑溶液的組成及濃度為 葡萄糖5 10 g/L, 酒石酸鉀鈉I 5 g/L, 乙醇35 45 mL/L, 聚乙二醇 100070 80 mg/Lo
2.一種滌綸織物化學鍍銀的方法，採用根據權利要求I所述的鍍銀液，其特徵在於該方法的具體步驟為 a).將滌綸織物進行洗滌及除油、粗化、敏化、活化處理； b).將經過步驟a所得滌綸織物進行還原處理後化學鍍銀，具體為將滌綸織物用鍍銀液中的還原液浸潰處理I 5s，溫度為25°C ;再用銀鹽溶液和還原液溶液按I :2 3的體積比配製成的混合液進行化學鍍銀處理，施鍍溫度為25 30°C、反應時間為60 80 min、pH 值為 12. 5 ; c).清洗步驟b所得鍍銀滌綸織物。
3.根據權利要求2所述的方法，其特徵在於所述的滌綸織物為聚對苯二甲酸乙二醇酯。
4.根據權利要求2所述的方法，其特徵在於所述的步驟a中的洗滌及除油的具體步驟為洗衣粉2g/L，溫度80°C,時間30min。
5.根據權利要求2所述的方法，其特徵在於所述的步驟a中的粗化的具體方法為，將經過洗滌及除油的滌綸織物放入粗化液中粗化，粗化液的組成為氫氧化鈉80 250g/L，溫度70 90°C,時間10 50min。
6.根據權利要求2所述的方法，其特徵在於所述的步驟a中的敏化的具體步驟為敏化液組成為10 30g/L SnCl2、20mL/L濃HCl ;粗化後的滌綸織物在敏化液中浸潰時間為lOmin、敏化液溫度為30°C ;然後用流動水緩慢漂洗。
7.根據權利要求2所述的方法，其特徵在於所述的步驟a中的活化的具體步驟為活化液組成為0. 2 0.4g/L PdCl2、4mL/L濃HCl ;敏化後的滌綸織物在活化液中浸潰時間為lOmin、活化液溫度為30°C ;然後用流動水緩慢漂洗。
8.一種採用根據權利要求2所述的方法得到的鍍銀滌綸織物的鍍銀層的抗變色防護方法，其特徵在於該方法的具體步驟為 a).將鍍銀後的滌綸織物進行酸活化，具體步驟為在質量百分比濃度為10%的硫酸溶液中活化5min，用去離子水衝洗； b).將經步驟a所得滌綸織物表面自組裝成膜，自組裝體系及成膜條件如下L-半胱氨酸O. I O. 3 moL/dm3、異丙醇40 g/dm3 ;成膜溫度30 50°C、成膜時間30 60 min ；c). 將經過步驟b所得滌綸織物在40°C去離子水中浸泡IOmin以除去表面物理吸附的L-半胱氨酸，吹乾。
全文摘要
本發明涉及滌綸織物化學鍍銀用鍍銀液、其鍍銀方法及其鍍層的抗變色防護方法。該鍍銀液分為銀鹽溶液和還原劑溶液，其中，銀鹽溶液的組成及濃度為AgNO35～10g/L，氨水 55～65mL/L，乙二胺 15～25mL/L，硫代硫酸鈉 5～10g/L，氫氧化鉀 5～10g/L；還原劑溶液的組成及濃度為葡萄糖 5～10g/L，酒石酸鉀鈉 1～5g/L，乙醇 35～45mL/L， 聚乙二醇1000 70～80mg/L。採用本發明製備的銀鍍層滌綸織物，持久導電、防電磁屏蔽性能優異、抗變色性能好，非常適用於製備導電泡棉、導電膠帶、導電搭扣、屏蔽服、屏蔽帽等。
文檔編號D06M101/32GK102912627SQ201210365690
公開日2013年2月6日 申請日期2012年9月28日 優先權日2012年9月28日
發明者張慧茹, 馮亞麗 申請人:上海大學