電化學定向生長Al的製作方法
2023-09-21 16:34:45 1
專利名稱：電化學定向生長Al的製作方法
技術領域：
本發明涉及Al2O3膜基板的製造方法。
背景技術：
Al2O3是一種性能優越的陶瓷材料，具有較高的物理化學穩定性，耐高溫、高絕緣、抗汙染、強度高、晶形穩定。其性能強於目前的矽、石英、非晶態玻璃等材料，以此材料製成的Al2O3基板是各類電子元器件、傳感器、集成電路等最常用的基板材料。傳統的Al2O3基板是採取陶瓷工藝製作，厚度最薄只能達到0,5mm。對於一些比較特殊的溫度、風速、氣體傳感器和特殊場合應用的電子元器件、集成電路等微電子產品而言，需要基片的厚度越薄越好，因為器件越薄，它的熱容量越小，功耗越低， 響應時間也就越快。在現代工業、武器裝備等領域的特殊部位(如，狹縫、窄條、微空間等)需要檢測微小的局部位置，而且要求功耗低、響應快。目前隨著微機械加工技術在傳感器與微電子領域的大量應用，傳統厚度的Al2O3基板已經無法滿足微機械加工需要。因此，超薄膜基板在傳感器與微電子工程中是急需的。
發明內容
本發明的目的是提供一種電化學定向生長Al2O3超薄膜基板的製造方法，以解決採取陶瓷工藝製作的Al2O3基板無法滿足超薄要求的問題。本發明通過下述步驟實現本實施方式通過下述步驟實現一、取純度為99.99％的鋁箔進行表面清洗，依次分別置於丙酮和氫氧化鈉中在40～60℃下浸泡1～2h去除鋁箔表面油汙，然後用水煮1～2h，接著用硝酸浸泡1～2h對鋁箔拋光，然後依次分別置於乙醇和去離子水中用超聲清洗10～30min，最後烘乾；二、把鋁箔置於電解槽中，電解液的溫度控制在30～90℃，同時對電解液進行機械攪拌，分別給兩個相對設置的鋁箔夾上相反極性的電極，夾陽極的鋁箔為生長極，夾陰極的鋁箔為犧牲極，二者之間施加5～200V的直流電壓電解20～30min，然後交換電壓方向電解3～5min，再返回電壓方向電解20～30min，然後再交換電壓方向電解3～5min，反覆交換電壓方向直至電解完成，總電解時間1～5小時後在生長極的表面上生成Al2O3膜；三、把作為生長極的鋁箔浸入氯化銅溶液，剝離Al2O3膜，從而完成膜的置換；四、將Al2O3膜置於多酸混合液在50～70℃溫度下浸泡1～2h，所述多酸混合液為相同重量百分比的濃度為3～10％的磷酸、濃度為1～3％的鹽酸和濃度為5～8％的鉻酸組成的混合液；五、把Al2O3膜依次分別置於乙醇和去離子水中用超聲清洗10～30min，最後烘乾；六、對Al2O3膜進行500～1200℃進行熱處理。用本發明方法製造的Al2O3膜，厚度在0.02～0.2毫米之間，精度是±0.005毫米，其厚度可根據需要通過控制工藝參數來實現。
本發明方法製造的Al2O3膜厚度超薄，解決了現有技術製造的Al2O3基板無法滿足超薄要求的問題。Al2O3膜片具有許多優良的物理化學性能，晶形穩定，是理想的微機械加工材料。用其製作微型敏感器件和微電子器件的微結構體，具有廣闊的應用前景。將推進傳感器和微電子技術的發展和進步。超薄膜Al2O3膜片製作的微結構體可實現微型化、多功能化和集成化，具有低功耗，耐受惡劣環境能力強的優點，可為開發下一代新型傳感器和微電子器件開闢新的途徑。可為製造微傳感器和微器件提供柔韌的、超薄的膜式基板。該發明的方法加工成本低廉，加工工藝簡單，易於控制，在工程上極有應用推廣價值
圖1是600倍的Al2O3膜斷口處放大圖；圖2是圖2中Al2O3膜斷口4萬倍放大圖；圖3是Al2O3膜表面的10萬倍放大圖。
具體實施例方式
具體實施方式
一一、取純度為99.99％的鋁箔進行表面清洗，依次分別置於丙酮和氫氧化鈉中在40～60℃下浸泡1～2h去除鋁箔表面油汙，然後用水煮1～2h，接著用硝酸浸泡1～2h對鋁箔拋光，然後依次分別置於乙醇和去離子水中用超聲清洗10～30min，最後烘乾；二、把鋁箔置於電解槽中，電解液的溫度控制在30～90℃，同時對電解液進行機械攪拌，分別給兩個相對設置的鋁箔夾上相反極性的電極，夾陽極的鋁箔為生長極，夾陰極的鋁箔為犧牲極，二者之間施加5～200V的直流電壓電解20～30min，然後交換電壓方向電解3～5min，再返回電壓方向電解20～30min，然後再交換電壓方向電解3～5min，反覆交換電壓方向直至電解完成，總電解時間1～5小時後在生長極的表面上生成Al2O3膜；三、把作為生長極的鋁箔浸入氯化銅溶液，剝離Al2O3膜，從而完成膜的置換；四、對Al2O3膜表面進行去雜質處理，將Al2O3膜置於多酸混合液在50～70℃溫度下浸泡1～2h，所述多酸混合液為相同重量百分比的濃度為3～10％的磷酸、濃度為1～3％的鹽酸和濃度為5～8％的鉻酸組成的混合液；五、把Al2O3膜依次分別置於乙醇和去離子水中用超聲清洗10～30min，最後烘乾；六、對Al2O3膜進行500～1200℃進行熱處理。用本發明方法製造的Al2O3膜，厚度在0.02～0.2毫米之間，精度是±0.005毫米，其厚度可根據需要通過控制工藝參數來實現。
具體實施例方式
二本實施方式與實施方式一的不同點是在步驟一中，水煮步驟採用100℃的水煮120分鐘，超聲清洗採用30KHz的超聲頻率清洗。
具體實施例方式
三本實施方式與實施方式一的不同點是在步驟二中，電解液的溫度控制在30℃、50℃、70℃或90℃；電解液使用酸性電解液，酸性電解液由多種酸混合液和佔多種酸混合液重量的1～3％的無水乙醇組成，所述多種酸混合液為相同重量百分比的濃度為5～12％的硝酸、濃度為2～5％的硫酸和濃度為5～8％的草酸組成的混合液。
具體實施例方式
四本實施方式與實施方式三的不同點是在步驟二中，電解液使用鹼性電解液，鹼性電解液由多鹼混合液和佔多鹼混合液重量的1～3％的無水乙醇組成，所述多鹼混合液為相同重量百分比的濃度為3～5％的氫氧化鈉、濃度為1～2％的氫氧化胺和濃度為1～2％的氯化鈉或氯化胺組成的混合液。
具體實施例方式
五本實施方式與實施方式一的不同點是在步驟五中，當製得Al2O3膜的晶型為α時熱處理的溫度為100至1200℃，當製得Al2O3膜的晶型為β時熱處理的溫度為低於500℃，當製得Al2O3膜的晶型為γ時熱處理的溫度為500至800℃，熱處理時的保溫時間都為30至60分鐘。
所制的Al2O3膜具有以下特性(1)Al2O3膜結構的多孔性Al2O3膜具有多孔的六邊形蜂窩狀結構，膜層的空隙率決定於電解液的類型和氧化的工藝條件。氧化膜的多孔結構，可使膜層對各種有機物、無機物等表現良好的吸附能力。(2)Al2O3膜的耐磨性Al2O3膜具有很高的硬度，硬度在HV300～HV500，使Al2O3膜表面有良好的耐磨性。(3)Al2O3膜的耐蝕性Al2O3膜在大氣中很穩定，因此具有較好的耐蝕性，抗酸、鹼、鹽腐蝕能力強。(4)Al2O3膜的電絕緣性Al2O3膜具有很高的絕緣電阻和擊穿電壓，可以用作介質層或電器製品的絕緣層，絕緣擊穿電壓在30V/um～200V/um。(5)Al2O3膜的絕熱性Al2O3膜是一種良好的絕熱層，其穩定性可達1500℃，因此在瞬間高溫下工作的零件，氧化膜的熱導率很低，約為0.419W/(m·K)～1.26W/(m·K)。(6)Al2O3膜透明性Al2O3膜本身的透明度很高，研究發現，鋁的純度越高，則透明度越高。(7)Al2O3膜功能性利用Al2O3膜的多孔性，在微孔中沉積功能性微粒，可以得到多種功能材料，目前國外開發的功能部件有電磁功能、催化功能、傳感功能和分離功能。(8)適應溫度範圍-200～800℃。(9)適應溼度範圍0～100％RH。
權利要求
1.電化學定向生長Al2O3超薄膜基板的製造方法，其特徵在於它通過下述步驟實現一、取純度為99.99％的鋁箔進行表面清洗，依次分別置於丙酮和氫氧化鈉中在40～60℃下浸泡1～2h去除鋁箔表面油汙，然後用水煮1～2h，接著用硝酸浸泡1～2h對鋁箔拋光，然後依次分別置於乙醇和去離子水中用超聲清洗10～30min，最後烘乾；二、把鋁箔置於電解槽中，電解液的溫度控制在30～90℃，同時對電解液進行機械攪拌，分別給兩個相對設置的鋁箔夾上相反極性的電極，夾陽極的鋁箔為生長極，夾陰極的鋁箔為犧牲極，二者之間施加5～200V的直流電壓電解20～30min，然後交換電壓方向電解3～5min，再返回電壓方向電解20～30min，然後再交換電壓方向電解3～5min，反覆交換電壓方向直至電解完成，總電解時間1～5小時後在生長極的表面上生成Al2O3膜；三、把作為生長極的鋁箔浸入氯化銅溶液，剝離Al2O3膜，從而完成膜的置換；四、將Al2O3膜置於多酸混合液在50～70℃溫度下浸泡1～2h，所述多酸混合液為相同重量百分比的濃度為3～10％的磷酸、濃度為1～3％的鹽酸和濃度為5～8％的鉻酸組成的混合液；五、把Al2O3膜依次分別置於乙醇和去離子水中用超聲清洗10～30min，最後烘乾；六、對Al2O3膜進行500～1200℃進行熱處理。
2.根據權利要求1所述的電化學定向生長Al2O3超薄膜基板的製造方法，其特徵在於在步驟一中，水煮步驟採用100℃的水煮120分鐘，超聲清洗採用30KHz的超聲頻率。
3.根據權利要求1所述的電化學定向生長Al2O3超薄膜基板的製造方法，其特徵在於在步驟二中，電解液的溫度控制在30℃、50℃、70℃或90℃。
4.根據權利要求1所述的電化學定向生長Al2O3超薄膜基板的製造方法，其特徵在於在步驟二中，電解液使用酸性電解液，酸性電解液由多種酸混合液和佔多種酸混合液重量的1～3％的無水乙醇組成，所述多種酸混合液為相同重量百分比的濃度為5～12％的硝酸、濃度為2～5％的硫酸和濃度為5～8％的草酸組成的混合液。
5.根據權利要求1所述的電化學定向生長Al2O3超薄膜基板的製造方法，其特徵在於在步驟二中，電解液使用鹼性電解液，鹼性電解液由多鹼混合液和佔多鹼混合液重量的1～3％的無水乙醇組成，所述多鹼混合液為相同重量百分比的濃度為3～5％的氫氧化鈉、濃度為1～2％的氫氧化胺和濃度為1～2％的氯化鈉或氯化胺組成的混合液。
6.根據權利要求1所述的電化學定向生長Al2O3超薄膜基板的製造方法，其特徵在於在步驟五中，當製得Al2O3膜的晶型為α時熱處理的溫度為100至1200℃，當製得Al2O3膜的晶型為β時熱處理的溫度為低於500℃，當製得Al2O3膜的晶型為γ時熱處理的溫度為500至800℃，熱處理時的保溫時間都為30至60分鐘。
全文摘要
電化學定向生長Al
文檔編號H05K1/03GK101070603SQ20071007190
公開日2007年11月14日 申請日期2007年3月20日 優先權日2007年3月20日
發明者施雲波, 郭建英, 張洪泉, 丁喜波, 時強, 馮橋華 申請人:哈爾濱理工大學