氮化鉭粉末及其製備方法
2023-09-12 13:24:55 1
專利名稱：氮化鉭粉末及其製備方法
技術領域：
本發明涉及一種氮化鉭粉末及其製備方法。
背景技術：
氮化鉭膜具有一系列優良的電學性能，如良好的熱穩定性，較低的溫度係數，因而在半導體、集成電路中有著重要應用。同時氮化鉭薄膜還是一種良好的擴散阻礙膜，在Cu和Si半導體連接處，為了防止Cu原子向Si基體中擴散，用氮化鉭膜作為擴散阻礙材料有著廣泛的應用。氮化鉭薄膜硬度高、化學穩定性好、耐腐蝕性強、耐熱和耐衝性能強，使其在工業上有很廣的應用前景，現已成功地用於製作傳真機上的高速熱列印頭和一些防腐耐磨材料。Akhil Jain(Kenneth Brezinsky. Journal of American Ceramic Society，2003，86(2)222～226)等人在沸騰床中，藉助於微波燃燒合成Ta2N粉，但該產品的總氮含量低(理論值為3.74％)，且設備複雜，不易產業化；H Wiesenberger(W Lengauer，P Ettmayer.Acta Materials，1998，46(2)651～666)等人對金屬鉭塊與氮氣發生氮化情況進行了研究，認為氮化鉭的生成溫度必須大於等於1830℃，這樣的高溫對設備提出了很高的要求，且得到的是氮化鉭塊。
發明內容
本發明針對上述不足，提供了一種含氮量≥6.8％的氮化鉭粉末，以及利用普通真空反應容器製備該粉末的方法。
本發明的氮化鉭粉末主要由N和Ta組成，其中N含量為6.8～7.39％，雜質總量小於0.0143％，餘量為Ta。
本發明是將鉭粉裝入真空反應容器中，抽真空至壓力＜0.1Pa後充入純度≥99.999％的高純氮氣，升溫到700～1200℃，保溫5～12小時，並保持氮氣壓力為0.02～0.16Mpa，然後冷卻到室溫後將反應產物破碎、過篩，經酸洗去除雜質，再水洗至溶液PH值為中性後烘乾，即製得本發明所述高氮氮化鉭粉末。
採用本技術領域通常使用的X射線衍射儀(Cu靶，Kα射線)(XRD)測定粉末的晶體結構，證明獲得的產品為氮化鉭；再以氧/氮聯測儀分析氮化鉭產品中氮含量，均大於等於6.8％，最高可達7.39％。製備的氮化鉭粉末化學成分見表1。
由於採用普通真空反應容器且反應溫度在1200℃以下，大大節約了設備投資和能源成本，操作方便，易於實現工業化生產，製得的氮化鉭粉末氮含量≥6.8％，在半導體、集成電路中的應用得到了進一步的擴展。
附圖1是本發明的氮化鉭粉末的X-射線衍射圖譜。
具體實施方法下面結合附圖和具體實施例對本發明進一步說明。
實施例1將25kg鉭粉裝入真空反應容器中，抽真空至壓力＜0.1Pa後充入氮氣，升溫到1100℃恆溫5h，並保持氮氣壓力在0.05Mpa，然後冷卻到室溫。將反應產物破碎、過篩，用兩個化學當量的鹽酸10L進行酸洗，再水洗至PH值為中性後烘乾，取樣分析，其化學成分見表1。
實施例2將25kg鉭粉裝入真空反應容器中，抽真空至壓力＜0.1Pa後充入氮氣，升溫到700℃恆溫12h，並保持氮氣壓力在0.16Mpa，然後冷卻到室溫。將反應產物破碎、過篩，用兩個化學當量的硫酸10L進行酸洗，再水洗至PH值為中性後烘乾，取樣分析，其化學成分見表1。
實施例3將25kg鉭粉裝入真空反應容器中，抽真空至壓力＜0.1Pa後充入氮氣，升溫到1200℃恆溫7h，並保持氮氣壓力在0.02Mpa，然後冷卻到室溫。將反應產物破碎、過篩，用兩化學當量的鹽酸10L進行酸洗，再水洗至PH值為中性後烘乾，取樣分析，其化學成分見表1。
表1本發明氮化鉭粉末的化學成分(％)元素N 雜質TaFe Ni Cr Si K Na實施例1 7.39 0.0025 0.0035 0.0012 0.0022 0.0018 ＜0.0005 餘量實施例2 6.95 0.0027 0.0025 0.0011 0.0023 0.0015 ＜0.0005 餘量實施例3 7.06 0.0033 0.0040 0.0009 0.0028 0.0024 ＜0.0005 餘量如表所示，本發明方法製取的氮化鉭粉末的總氮含量均高於6.8％，最高為7.39％，雜質Fe、Ni、Cr、Si、K、和Na等的總量小於0.0143％，餘量為Ta。
權利要求
1.一種氮化鉭粉末，主要由N和Ta組成，其特徵在於N含量為6.8～7.39％，雜質總量小於0.0143％，餘量為Ta。
2.一種製備如權利要求1所述的氮化鉭粉末的方法，包括將鉭粉裝入真空反應容器中，抽真空至壓力＜0.1Pa後充入純度≥99.999％的高純氮氣，保持氮氣壓力為0.02～0.16Mpa，同時升溫到700～1200℃並保溫5～12小時，然後冷卻到室溫後將反應產物破碎、過篩，經酸洗去除雜質，再水洗至溶液PH值為中性後烘乾。
全文摘要
本發明提供了一種含氮量≥6.8％的氮化鉭粉末，以及利用普通真空反應容器製備該粉末的方法。本發明將鉭粉裝入真空反應容器中，抽真空至壓力＜0.1Pa後充入純度≥99.999％的高純氮氣，保持氮氣壓力為0.02～0.16MPa，同時升溫到700℃～1200℃並保溫5～12小時，然後冷卻到室溫後將反應產物破碎、過篩，經酸洗去除雜質，再水洗至溶液pH值為中性後烘乾，所製得的高氮氮化鉭粉末中氮含量為6.8～7.39％。由於採用普通真空反應容器且反應溫度在1200℃以下，大大節約了設備投資和能源成本，操作方便，易於實現工業化生產，製得的氮化鉭粉末氮含量≥6.8％，在半導體、集成電路中的應用得到了進一步的擴展。
文檔編號C01B21/06GK1562734SQ200410023088
公開日2005年1月12日 申請日期2004年4月7日 優先權日2004年4月7日
發明者潘澤強, 王時光, 楊聲海, 何坤池 申請人:株洲硬質合金集團有限公司