一種15%精噁唑禾草靈和氰氟草酯復配微乳劑及其製備方法與流程
2023-09-14 15:27:10
本發明涉及如稗草、鴨舌草、異型莎草等直播水稻田一年生雜草的防治
技術領域：
，具體是涉及一種15％精噁唑禾草靈和氰氟草酯復配微乳劑及其製備方法。
背景技術：
：目前，現有的用於如稗草、鴨舌草、異型莎草等直播水稻田一年生雜草防治的除草組合物，例如中國專利「cn104054734a」公開了一種「水稻田除草劑」，包括有效活性成分、助劑和載體，其中，有效活性成分的質量百分比為31-60％，助劑的質量百分比為11-19％；所述有效活性成分由異丙隆、異噁草松和氯吡嘧磺隆組成，它們在有效活性成分中的質量份依次為1～5份、8～25份和8～30份；該除草劑用於防治稗草、抗性千金子、馬唐、金色狗尾草、莎草、鴨舌草直播稻田中的一年生禾本科雜草、闊葉雜草和莎草。另外，中國專利「cn104430461a」公開了一種「吡嘧磺隆、精噁唑禾草靈和五氟磺草胺復配可分散油懸浮劑及其製備方法」，按照重量份由7.5份吡嘧磺隆、4份精噁唑禾草靈、6份五氟磺草胺、5份脂肪醇聚氧乙烯醚、8份苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、2份黃原膠、1份苯甲酸鈉、2份有機矽和64.5份溶劑油製成。將原料抽入配製釜混合攪拌後經膠體磨初研磨，再經砂磨機細磨，取樣分析，合格後過濾、計量、包裝、入庫。發明人經過長期試驗驗證，該上述幾種除草組合物主要存在如下缺陷：1)、通過對上述幾種除草組合物公開的幾種具體配比進行試驗，發現對如稗草、鴨舌草、異型莎草等直播水稻田一年生雜草無法起到良好的防治效果。2)、針對上述幾種除草組合物所公開的幾種劑型，經過試驗驗證發現均存在不同問題的缺陷。例如，製成的可溼性粉劑容易引起產品粘結，不易在水中分散懸浮，或堵塞噴頭，在噴霧器中道理沉澱等現象，造成噴灑不勻，易使作物局部產生藥害，其主要原因在於助劑和填料的選擇均存在不同的缺陷。3)、復配問題，通過對上述幾種除草組合物公開的幾種具體配比進行毒力試驗、熱貯穩定性試驗以及共毒係數測定發現，均無法達到明顯的加成增效作用。技術實現要素：本發明的目的之一在於提供一種15％精噁唑禾草靈和氰氟草酯復配微乳劑，該微乳劑設計合理，對如稗草、鴨舌草、異型莎草等直播水稻田一年生雜草的防治效果佳，且可實現精噁唑禾草靈和氰氟草酯的明顯增效作用。為實現上述目的，本發明採用了以下技術方案：一種15％精噁唑禾草靈和氰氟草酯復配微乳劑，至少由以下重量份的組分製成：精噁唑禾草靈主要用於防除野燕麥、看麥娘、狗尾草、燕麥、黑麥草、早熟禾、稗草、自生玉米、稗草等。精噁唑禾草靈屬雜環氧基苯氧基丙酸類除草劑，主要是通過抑制脂肪酸合成的關鍵酶一乙醯輔酶a羧化酶，從而抑制了脂肪酸的合成。藥劑通過莖葉吸收傳導至分生組織及根的生長點，作用迅速，施藥後2-3天停止生長，5-6天心葉失綠變紫色，分生組織變褐色，葉片逐漸枯死，是選擇性極強的莖葉處理劑。氰氟草酯是芳氧苯氧丙酸類除草劑中惟一對水稻具有高度安全性的品種，和該類其他品種一樣，也是內吸傳導性除草劑。由植物體的葉片和葉鞘吸收，韌皮部傳導，積累於植物體的分生組織區，抵制乙醯輔酶a羧化酶(accase)，使脂肪酸合成停止，細胞的生長分裂不能正常進行，膜系統等含脂結構破壞，最後導致植物死亡。從氰氟草酯被吸收到雜草死亡比較緩慢，一般需要1-3周。雜草在施藥後的症狀如下：四葉期的嫩芽萎縮，導致死亡。二葉期的老葉變化極小，保持綠色。本發明的15％精噁唑禾草靈和氰氟草酯復配微乳劑，其有益效果表現在：1)、本發明製備的微乳劑在懸浮率、溼篩試驗等以及熱貯穩定性等方面均明顯優於其他配比所製備的產品。2)、通過實驗驗證，精噁唑禾草靈和氰氟草酯以1：4配比混用所復配的15％精噁唑禾草靈和氰氟草酯復配微乳劑，可起到明顯加成增效作用範圍，而其它配比混用的製劑，均無法達到明顯加成增效作用範圍。同時，不同配比的實際毒性並未隨著理論毒性的增強而提升，實際毒性和理論毒性之間並無有規律性的變化。本發明的另一目的在於提供一種15％精噁唑禾草靈和氰氟草酯復配微乳劑的製備方法，將原料抽入配製釜混合攪拌溶解，取樣分析，合格後調製靜置、包裝、檢測入庫。本發明的15％精噁唑禾草靈和氰氟草酯復配微乳劑的製備方法，製備工藝較為簡便，易於工業化生產。具體實施方式以下將結合實施例，對本發明進行較為詳細的說明。但是，實施例內容僅是對本發明所作的舉例和說明，所屬本
技術領域：
的技術人員對所描述的具體實施例做各種各樣的修改或補充或採用類似的方式替代，只要不偏離發明的構思或者超越本權利要求書所定義的範圍，均應屬於本發明的保護範圍。一、15％精噁唑禾草靈和氰氟草酯復配微乳劑的製備，以及各實施例所製備的微乳劑的各項技術指標的檢測結果、熱貯穩定性試驗結果。實施例115％精噁唑禾草靈和氰氟草酯復配微乳劑，各組分及其重量份如下：成分重量份精噁唑禾草靈3氰氟草酯12吡唑解草酯0.75苯乙烯酚聚氧乙烯醚8蓖麻油聚氧乙烯醚5十二烷基苯磺酸鈣10二甲苯20水補足至100製備方法：將原料抽入配製釜混合攪拌溶解，取樣分析，合格後調製靜置、包裝、檢測入庫。實施例214.5％精噁唑禾草靈和氰氟草酯復配微乳劑，各組分及其重量份如下：製備方法同實施例1。實施例314％精噁唑禾草靈和氰氟草酯復配微乳劑，各組分及其重量份如下：成分重量份精噁唑禾草靈2.5氰氟草酯11.5吡唑解草酯0.75苯乙烯酚聚氧乙烯醚8蓖麻油聚氧乙烯醚5十二烷基苯磺酸鈣10二甲苯20水補足至100製備方法同實施例1。實施例415.5％精噁唑禾草靈和氰氟草酯復配微乳劑，各組分及其重量份如下：成分重量份精噁唑禾草靈3.5氰氟草酯12吡唑解草酯0.75苯乙烯酚聚氧乙烯醚8蓖麻油聚氧乙烯醚5十二烷基苯磺酸鈣10二甲苯20水補足至100製備方法同實施例1。實施例516％精噁唑禾草靈和氰氟草酯復配微乳劑，各組分及其重量份如下：成分重量份精噁唑禾草靈3.5氰氟草酯12.5吡唑解草酯0.75苯乙烯酚聚氧乙烯醚8蓖麻油聚氧乙烯醚5十二烷基苯磺酸鈣10二甲苯20水補足至100製備方法同實施例1。實施例615％精噁唑禾草靈和氰氟草酯復配微乳劑，各組分及其重量份如下：成分重量份精噁唑禾草靈3氰氟草酯12環桑皮素0.5吡唑解草酯0.75苯乙烯酚聚氧乙烯醚8蓖麻油聚氧乙烯醚5十二烷基苯磺酸鈣10二甲苯20水補足至100製備方法同實施例1。實施例1～6所製備的精噁唑禾草靈和氰氟草酯復配微乳劑，產品各項技術指標的檢測結果如表1所示，產品熱貯穩定性試驗結果如表2所示。表16個實施例製備產品各項技術指標的檢測結果表26個實施例製備產品熱貯穩定性試驗結果通過表1和2可以看出，實施例1和6製備的產品在懸浮率、溼篩試驗等以及熱貯穩定性等方面均明顯優於其他實施例所製備的產品。二、毒理學資料精噁唑禾草靈：大鼠急性經口ld50＞5000mg/kg，大鼠急性經皮ld50＞5000mg/kg，急性毒性為低毒。氰氟草酯：大鼠急性經口：雌雄ld50均大於5000mg/kg；大鼠急性經皮：雌雄ld50均大於5000mg/kg。三、精噁唑禾草靈和氰氟草酯復配微乳劑的室內生物活性(毒力)測定。1、試驗目的採用盆栽試驗法方法測定了精噁唑禾草靈和氰氟草酯復配對稗草、鴨舌草和異型莎草的生物活性，並採用cobly法評價兩者混配的聯合作用類型，為兩者的合理混用及生產中的配比選擇提供科學依據。2、試驗條件2.1、供試材料稗草：安徽美蘭農業發展股份有限公司實驗室田間收集種子保存；鴨舌草：安徽美蘭農業發展股份有限公司實驗室田間收集種子保存；異型莎草：安徽美蘭農業發展股份有限公司實驗室田間收集種子保存；2.2、混用配方設計以實施例1-6共6實施例製備的復配微乳劑進行試驗。2.3、處理方式2.3.1、藥劑對稗草的活性試驗稗草種子浸種催芽後點播於裝有泥土的截面積0.25m2的盆內，每盆播100粒，溫室內培養至稗草1葉1心期進行處理。用potter精密實驗室噴霧塔噴施藥液，噴液量為每處理50ml，藥後保持土壤溼潤，並設清水空白對照。每處理重複4次，藥後20天稱取各處理稗草地上部分鮮重，計算各處理地上部分生長的抑制百分率和殘存稗草為對照的百分數，用gowing法評價二者混用對稗草的聯合作用類型。混用除草劑的實際防效按以下公式計算：e0＝x+y(100-x)/100式中：x為精噁唑禾草靈用量為p時對稗草的鮮重防效；y為氰氟草酯用量為q是對稗草的鮮重防效；e0為精噁唑禾草靈用量為p時對稗草的鮮重防效+氰氟草酯用量為q是對稗草的鮮重防效；e為混用除草劑的實際防效。e-e0＞10％為增效作用；e-e0＜-10％為拮抗作用；e-e0值介於理論值±10％為加成作用。2.3.2、藥劑對鴨舌草的活性試驗鴨舌草種子浸種後催芽後點播於裝有泥土的截面積0.25m2的盆內，其餘同2.3.1。2.3.3、藥劑對異型莎草的活性試驗異型莎草種子浸種後催芽後點播於裝有泥土的截面積0.25m2的盆內，其餘同2.3.1。3、結果分析與討論實施例1-6共6個不同復配比例的混劑對稗草的e-e0值依次為15.40％，16.15％，4.50％，4.15％，3.45％，3.40％；對鴨舌草的e-e0值分別為14.25％，14.95％，3.20％，4.35％，3.35％，3.80％；對異型莎草的e-e0值分別為15.25％，15.65％，3.20％，4.30％，4.25％，3.85％。從而說明了實施例1和6的復配比例的聯合作用屬於明顯加成增效作用，而其他實施例的聯合作用基本屬於加成作用。同時，通過實施例6的實驗可以看出，在復配微乳劑中添加了少量的環桑皮素後，可使精噁唑禾草靈和氰氟草酯的復配聯合作用進一步提升。當前第1頁12