氟化乙烯基醚的製備方法

2023-09-14 10:52:10

專利名稱：氟化乙烯基醚的製備方法
技術領域：
本發明涉及氟化乙烯基醚以及氟化乙烯基醚的製備方法。
技術背景氟化乙烯基醚作為可與其它氟化單體共聚而製成工業上有用的 聚合物材料的原料來說是已知的。例如，氟化乙烯基醚可以與其他單體共聚而形成諸如PFA (氟化乙烯基醚與四氟乙烯的共聚物)、全氟 化橡膠材料和改性PTFE等材料。有多種用於合成氟化乙烯基醚的方法的實例都是可用的。這些方 法包括使2-垸氧基丙醯氟在金屬碳酸鹽固定床中反應、使2-垸氧基 丙醯氟在填有乾燥的金屬碳酸鹽並裝有穿過管子的螺旋葉片的管式反應器中反應、以及使2-烷氧基丙醯氟在金屬碳酸鹽流化床中反應。 此外，可用的方法包括兩步法，在該方法中，將反應物在低於中間體 的分解溫度的溫度下混合，並且在第二步中，升高溫度以產生氟化乙 烯基醚。這種兩步緩慢加熱法還可以在溶劑和/或催化量的N，N-二甲 基甲醯胺的存在下實施。基於溶劑的方法被廣泛地使用，但是這些方 法相對於不使用溶劑的方法傾向於產生更高比例的不需要的副產物 (例如，氟化乙烯基醚的HF加成物)。其他方法釆用3-取代的2-烷氧基丙醯氟(其中3位上的取代基包 括C1、 Br或I)。使這些物質發生脫羧反應以優先產生乙烯基醚而不 是五元環或六元環產物(當2-垸氧基丙醯氟在3位上被全氟化時，優 先產生五元環或六元環產物)。這些反應通常是在以四甘醇二甲醚作 為反應溶劑的條件下實施的。另外的例子不使用金屬碳酸鹽，取而代之的是，使矽氧垸與2-垸氧基丙醯氟或羧酸酐反應來產生氟代乙烯基醚。
發明概述本發明認識到，需要一種由2-烷氧基丙醯氟高通量地(high throughput)製備氟化乙烯基醚的方法。具體而言，這種方法會有利 地使不需要的反應副產物(如氟化乙烯基醚的HF加成物)達到最少。 此外，考慮到成本和環境治理之類的工藝因素，優選採用無溶劑的方 法來製備氟化乙烯基醚。最後，本文所述的方法優於流化床法，這是 因為(例如)流化床法存在額外的工藝變量，該工藝變量會增加實施 流化床法的費用和風險。簡而言之，本說明書涉及一種由2-烷氧基丙醯氟和金屬碳酸鹽制 備氟化乙烯基醚的高通量方法。該方法包括在無水的條件下將金屬 碳酸鹽置於攪拌床反應器中。該方法還包括將2-烷氧基丙醯氟加入 攪拌床反應器中，並將金屬碳酸鹽保持在高於中間體羧酸鹽的脫羧溫 度的溫度下，以製備氟化乙烯基醚。本文所述的方法是在沒有溶劑存 在的條件下實施的。通過以下對本發明進行的詳細說明和所附的權利要求，本方法的 其它特徵和優點將會變得顯而易見。以上對本發明公開的原理的概述 不是為了說明本方法的各個示例性實施方案或每一種實施方式。以下 的詳述更具體地示例出利用本發明原理的某些優選實施方案。發明詳述本發明涉及一種由氟化的2-烷氧基丙醯氟高通量地製備氟化乙 烯基醚的方法。合適的2-烷氧基丙醯氟原料包括由通式 X-(0-Y)a-0-CF(CF3)COF表示的那些，其中X選自CnF2n+1 (其中n 為1至10) 、 FS02(CmF2m)(其中m為1至10)和FCO(CdF2d)(其 中d為1至10) ; Y選自CpF2p (其中p為1至10)和CF(CF3)CF2; 並且a為0至10。具體地說，合適的2-垸氧基丙醯氟包括 CF3-0-CF(CF3)COF、 CF3CF2-0-CF(CF3)COF、 CF3CF2CF2-0-CF(CF3)COF 、 CFrO-CF2CF2CF2-0-CF(CF3)COF 、 CF3CF2-0-CF2-0-CF(CF3)COF、CF3-0-CF2CF2-0-CF2CF2-0-CF(CF3)COF、CF3CF2-0-CF2CF2-0-CF2CF2-0-CF(CF3)COF、CF3CF2CF2-0-[CF(CF3)CF2-0]aCF(CF3)COF (其中a如以上所定義)、 FS02CF2CF2CF2CF2-0-CF(CF3)COF禾口FCOCF2CF2CF2CF2CF2-0-CF(CF3)COF。 2-烷氧基丙醯氟化合物可以 在大氣狀態(298°C， 1個大氣壓)下為液體，但是在大氣狀態下為 氣相的2-烷氧基丙醯氟化合物也是合適的。適用於本發明方法的金屬碳酸鹽包括碳酸鈉、碳酸鉀以及它們的組合。在本發明方法的一個方面中，金屬碳酸鹽可以是無水的。在 本發明的方法中，可以使用任何用於製備或提供無水金屬碳酸鹽的合 適方法。例如，可通過在使惰性氣體(如氮氣或氬氣)流經或流過金 屬碳酸鹽的條件下將金屬碳酸鹽加熱至25CTC並持續至少兩小時的 方式來製備無水金屬碳酸鹽。可以在大氣壓或減壓的條件下實施該方 法。特別適合本發明方法的是，可以在攪拌式反應器中製備上述的無 水金屬碳酸鹽。反應器的攪拌條件使得金屬碳酸鹽的新表面連續暴露 出來，並促使金屬碳酸鹽失水。合適的金屬碳酸鹽包括粉末狀的金屬 碳酸鹽。攪拌床反應器適合用於本文所述的方法中。儘管不要求特定的 攪拌速度或攪拌方法，但是應該注意到以下方面在本文所述的方法 中涉及到的化學反應是化學計量的。換言之，每1摩爾2-烷氧基丙 醯氟轉化為氟化乙烯基醚就要消耗1摩爾金屬碳酸鹽。這樣，重要的 是應該對用於攪拌金屬碳酸鹽床的攪拌方法和設備加以選擇，以便連 續地使未反應的金屬碳酸鹽暴露於2-垸氧基丙醯氟中。通過連續地 使未反應的金屬碳酸鹽暴露，該方法可以(例如)降低未反應的2-烷氧基丙醯氟的量、提高反應速度、使不需要的副反應達到最少或達 到這些效果的某些組合。在一個方面中，本文所述的方法包括將金屬碳酸鹽置於攪拌 床反應器中。攪拌床反應器可以為任何便於實施本文所述方法的設計 方式。在另一方面中，該方法還包括當2-烷氧基丙醯氟與金屬碳
酸鹽接觸時，將金屬碳酸鹽保持在高於所形成的中間體羧酸鹽的脫羧 溫度的溫度下。優選的是，攪拌床反應器應該能夠達到寬泛的溫度範圍。合適的溫度範圍包括25r至50(TC，更合適的溫度範圍包括IO(TC 至300'C。此外，攪拌床反應器的設計方式應該允許在攪拌的條件下 將2-垸氧基丙醯氟加入反應器中。可以以液體的形式或氣體的形式 加入2-烷氧基丙醯氟。可以在將金屬碳酸鹽保持在溫度高於中間體 羧酸鹽的脫羧溫度的條件下，將2-烷氧基丙醯氟加入攪拌床反應器 中。通過將2-垸氧基丙醯氟加入其溫度高於中間體羧酸鹽的脫羧溫 度的攪拌床反應器中，來製備氟化乙烯基醚。雖然不希望限制本說明 書的範圍，但是據信反應歷程如下X-(0-Y)a-0-CF(CF3)COF + M2C03 (加熱)—X-(0-Y)a-0-CF = CF2 +2MF +2C02， 其中X選自CnF2n+1 (其中n為1至10) 、 FS02(CmF2m)(其中m為 1至10)和FCO(CdF2d)(其中d為1至10) ; Y選自CpF2p (其中p 為1至10)和CF(CF3)CF2; a為0至10;並且M選自鈉或鉀。本文所述的方法是在沒有溶劑存在的條件下實施的。因此，所 述方法不需要惰性溶劑(如甘醇二甲醚類溶劑)，據信，該惰性溶劑 會導致產生不需要的副產物，如氫化物加成物。氫化物加成物可以是 (例如)由通式X-(0-Y)a-0-CFH-CF3表示的化合物，其中X、 Y和 a如以上所定義。據信，氫化物加成物由溶劑中的殘餘水分導致產生。 在本文所述的方法中不存在溶劑還會消除由發泡引起的潛在問題，其 中在溶劑存在的條件下，在由金屬碳酸鹽使2-烷氧基丙醯氟發生脫 羧反應的過程中可能引起發泡。本文所述的方法還提供單釜(single-pot)合成的優點。具體而 言，現有技術的方法包括由下述步驟構成的兩步法將2-垸氧基丙 醯氟滴加到苛性鹼水溶液中，接著相分離出濃縮的下層氟化金屬酸鹽 水溶液，然後真空乾燥一段時間以除去水分，接著將溫度升至脫羧溫 度以上，只有在這時才會產生氟化乙烯基醚。特別是，現有技術方法 中的中間體氟化金屬鹽難以被攪拌。本文所述的方法通過不累積或不 產生達到任何實質性程度的中間體氟化金屬鹽，可以消除這種攪拌上 的難題。為了達到該目的，反應體系中存在的金屬碳酸鹽的摩爾％相 對於所用的2-烷氧基丙醯氟可以為過量的。由此，反應器中的固體 大部分為過量的金屬碳酸鹽和金屬氟化物副產物，它們更易於被攪拌 並且不會存在由現有技術方法中的中間體氟化金屬鹽引起的工藝難 題。可以通過本發明的方法製備的乙烯基醚包括(例如)由通式X-(0-YVO-CF^CF2表示的那些乙烯基醚，其中X選自CnF2n+1 (其 中n為1至10) 、 FS02(CmF2m)(其中m為1至10)和FCO(CdF2d) (其中d為1至IO);Y選自CpF2p(其中p為1至IO)和CF(CF3)CF2; 以及a為0至10。具體地說，可以通過本發明的方法製備的乙烯基 醚包括(例如) CF3-0-CF=CF2、 CF3CF2-0-CF=CF2、 CF3CF2CF2-0-CF=CF2、 CF3-0-CF2CF2CF2-0-CF=CF2、 CF3CF2-0-CF2-0-CF=CF2、 CF3-0-CF2CF2-0-CF2CF2-0-CF=CF2、 CF3CF2-0-CF2CF2-0-CF2CFrO-CF=CF2、CF3CF2CF2-0-[CF(CF3)CF2-0]aCF=CF2 (其中a如以上所定義)、 FS02CF2CF2CF2CF2-0-CF=CF2和 CH3OCOCF2CF2CF2CF2CF2-0-CF=CF2。該方法可幾乎唯一地產生乙烯基醚，其中所產生的氫化物加成 物的量優選低於0.5摩爾％。通過在本文所述的方法中取消溶劑並在 無水條件下實施該方法，本發明的方法可產生乙烯基醚產物和低於 0.5摩爾％的氫化物加成物。儘管所述方法可產生低於0.5摩爾％的氫化物加成物，但是該方 法還可包括將所需乙烯基醚與反應雜質分離。具體的分離方法並不 十分重要，並且由本領域的技術人員公知的任何合適的分離技術都可 勝任。特別適用於本發明方法的分離方法的例子可包括(例如)對 反應混合物進行蒸餾或對反應混合物進行分餾。所述方法還可包括對氟化乙烯基醚進行收集。雖然收集方法並 不重要，但是其可包括(例如)將氣態的氟化乙烯基醚產物冷凝或 對液態的氟化乙烯基醚產物進行蒸餾。雖然可以在大氣壓條件下實施 本文所述的方法，但是也可以在減壓條件下實施該方法。當使用減壓 條件時，合適的收集技術可包括對氟化乙烯基醚產物進行低溫捕集。可以對2-垸氧基丙醯氟加入反應器中的速度加以控制，以優化 氟化乙烯基醚的產率。由於該反應實質上是化學計量的，因此可在整 個反應過程中調節加料速度，以適應攪拌式反應器中未反應的金屬碳 酸鹽的量的減少。對於使金屬碳酸鹽和所加入的2-垸氧基丙醯氟二 者的接觸時間達到最長這一目的而言，也可以在整個本文所述的工藝 過程中優化攪拌速度。特別是，可以既調節加料速度，又調節攪拌速 度，以產生最佳的反應條件。加料速度取決於(例如)攪拌床反應器 的大小、金屬碳酸鹽的用量、攪拌速度和留在攪拌床反應器中的未反 應的金屬碳酸鹽的比例。高於或低於本文所提到的範圍的加料速度都 可被考慮，並且可以根據反應條件和變量的特定細節(例如本文中提 到的那些)進行選擇。在一個實施方案中，該方法還可包括將2-烷氧基丙醯氟的加料速度調節至有效加料速度，其中所述的有效加料 速度是指95摩爾％的2-烷氧基丙醯氟被轉化為氟化乙烯基醚時的速 度。在另一方面中，可以對反應器的溫度加以控制，以優化氟化乙烯基醚的產率。某種2-烷氧基丙醯氟和某種金屬碳酸鹽的特定組合可能需要調節反應器的溫度以優化反應條件。例如，這種優化可基於 (例如)使反應速度達到最大、使不需要的副反應(例如，形成氫化物加成物)達到最少、使2-烷氧基丙醯氟的熱分解達到最少以及它們的組合。考慮到不可能同時優化所有單獨的反應變量，因此，應該認識 至u，人們可以根據在本文所述方法的特定實施方案中所需的產量對上 述變量的任意組合進行調節。在又一方面中，所述方法還可包括將未反應的2-垸氧基丙醯
氟循環回到反應器中。雖然使2-烷氧基丙醯氟定量地轉化為相應的 氟化乙烯基醚是優選的，但是一些未反應的2-烷氧基丙醯氟可能會 以產物流的方式脫離攪拌床反應器。在這種情況下，可能有利的是， 將未反應的2-垸氧基丙醯氟循環回到反應器中以轉化為所需的氟化 乙烯基醚。在不脫離本文所述方法的範圍和原理的情況下對本發明進行各 種改變和修改對於本領域技術人員來說是顯而易見的，並且應當理 解，本發明的方法不應僅僅局限於上文所述的示例性實施方案和以下 的例子。
例子
除非另有說明，否則所有試劑都得自或可得自位於美國威斯康星州Milwaukee市的Aldrich Chemical公司，或者可以通過已知的方 法進行合成。所用的泵為得自位於美國明尼蘇達州Apple Valley市的 Chrom Tech公司的ISO-100 Isocratic Pump，其流速為0.01 ml/分鐘至 10 ml/分鐘。實施例1使K2C03與全氟甲氧基丙氧基丙醯氟反應2升的樹脂燒瓶裝有機械攪拌器、置於上部的蒸餾裝置和0.125 英寸的不鏽鋼原料輸送管，該原料輸送管伸到燒瓶的底部。加入碳酸 鉀粉末(171g， 1.24mol),並且在用氮氣輕微吹掃燒瓶頂部空間、 同時緩慢攪拌的條件下將反應器加熱至24(TC，並持續2小時。在使 碳酸鉀乾燥後，停止氮氣吹掃，並且通過原料輸送管在一小時內加入 全氟甲氧基丙氧基丙醯氟(由美國專利No. 6,482,979中所述的醯基 氟與美國專利No. 4,749,526中所述的六氟環氧丙垸反應製備而得) CFrO-CF2CF2CFrO-CF(CF3)COF (205g， 0.5mol)。在加入醯基氟 的過程中，產生<302氣體，並在下遊收集到152g全氟甲氧基丙基乙 烯基醚CF3-0-CF2CF2CF2-0-CF=CF2，粗產率為89.4%。經氟NMR 和質子NMR確定該化合物，並且該化合物的轉化率為98%,從而最 終產率為87.6%。(所得氫化物副產物CF3-0-CF2CF2CF2-0-CFHCF3頁的產率為0.5%)。實施例2使Na2C03與全氟甲氧基丙氧基丙醯氟反應按照實施例1的方式進行反應，不同之處在於使用碳酸鈉粉末(92g, 0.87mol)，並在280。C下於45分鐘內加入198g (0.5mol) 全氟甲氧基丙氧基丙醯氟CF3-0-CF2CF2CF2-0-CF(CF3)COF,從而得 到151g粗產物，轉化率為76%，最終產率為69%。經氟NMR和質 子NMR確定該化合物。(所得氫化物副產物CF3-0-CF2CF2CF2-0-CFHCF3的產率為0.5%)。實施例3使Na2C03與全氟丁氧基磺醯氟丙醯氟反應按照實施例1的方式進行反應，不同之處在於使用碳酸鈉粉末 (60g， 0.57mol)，並在250。C下於1小時內加入100g (0.224 mol) 全氟丁氧基磺醯氟丙醯氟FS02CF2CF2CF2CF2-0-CF(CF3)COF (如美 國專利No. 6,624,328所述的方法製得)，從而得到77g粗產物，並 且74%的醯基氟轉化為乙烯基醚FS02CF2CF2CF2CF2-0-CF=CF2，氟 NMR和質子NMR檢測到低含量的氫化物。未反應的醯基氟可以循 環使用。實施例4使K2C03與全氟丁氧基磺醯氟丙醯氟反應按照實施例3的方式進行反應，不同之處在於使用碳酸鉀(83g， 0.6mol)，並在25(TC下於30分鐘內加入145g (0.33mol)的全氟丁 氧基磺醯氟丙醯氟FS02CF2CF2CF2CF2-0-CF(CF3)COF2，從而得到 90g粗產物，並且18。/。的醯基氟轉化為乙烯基醚，氟NMR和質子NMR 檢測到低含量的氫化物。對比例1:基於溶劑的反應向40升反應器中加入碳酸鈉(3600g， 34moO和8.2kg的二甘醇二甲醚。對漿料進行攪拌並真空加熱，從而蒸餾出些許二甘醇二甲 醚以將體系乾燥。使用氮氣中止真空條件，並將反應器溫度設定為
78°C。在該溫度下於兩小時內加入全氟甲氧基丙氧基丙醯氟CF3-0-CF2CF2CF2-0-CF(CF3)COF ( 8200g， 20.6mol)，結果釋放出CCh氣體。在保持上述溫度l小時後，逐漸升高溫度，以使發泡程度最小化，並將最終溫度設定為145°C。這會導致脫羧反應，由此產生 C02 ，並且蒸餾出全氟甲氧基丙基乙烯基醚CF3-0-CF2CF2CF2-0-CF=CF2。將產物中和，水洗並蒸餾，從而回收到3060 g產物，並且經GCMS確定，乙烯基醚產物的最終產率為45%。(所 得氫化物副產物CF3-0-CF2CF2CF2-0-CFHCF3的產率為14%)。對比例2:兩步法1升的圓底燒瓶裝有機械攪拌器、加料漏鬥和冷凝器。使用氫氧 化鉀(154g， 2.3mol)和312g水製得濃度為33%的苛性鹼溶液。在 1小時內加入全氟甲氧基丙氧基丙醯氟CF3-0-CF2CF2CF2-0-CF(CF3)COF U64g， 1.16mol)，該過程是放熱的。下層的617g 含氟化合物相含有74%的固體，並且含氟化合物酸鹽的產率為90%。 將100g含氟化合物酸鹽水溶液置於500ml的圓底燒瓶中，並在 152°C、 15mm的真空條件下真空乾燥4小時。在除去所有的水分後， 中止真空條件，並將固體加熱至275。C。經脫羧反應產生C02和33.6g 全氟甲氧基丙基乙烯基醚CF3-0-CF2CF2CF2-0-CF = CF2，並且其最終 產率為59.4%。通過GCMS證實該產物。(所得氫化物副產物 CFrO-CF2CF2CFrO-CFHCF3的產率為6.2%)。
權利要求
1.一種由氟化2-烷氧基丙醯氟和金屬碳酸鹽高通量地製備氟化乙烯基醚的方法，該方法包括a)在無水條件下將金屬碳酸鹽置於攪拌床反應器中；並且b)在攪拌所述金屬碳酸鹽並將所述金屬碳酸鹽保持在溫度高於中間體羧酸鹽的脫羧溫度的條件下，將2-烷氧基丙醯氟加入所述的攪拌床反應器中，以製備氟化乙烯基醚，其中所述方法是在不存在溶劑的條件下實施的。
2. 根據權利要求1所述的方法，其中所形成的氫化物加成物這 種副產物的量低於氟化乙烯基醚摩爾數的0.5摩爾％。
3. 根據權利要求1所述的方法，該方法還包括收集所述的氟化乙烯基醚。
4. 根據權利要求1所述的方法，其中所述金屬碳酸鹽為碳酸鈉 或碳酸鉀。
5. 根據權利要求1所述的方法，該方法還包括通過調節以下的變量而優化氟化乙烯基醚的產率，其中所述變量選自所述丙醯氟的 加料速度、金屬碳酸鹽、反應溫度、攪拌速度或它們的組合。
6. 根據權利要求1所述的方法，該方法還包括將來源於所述攪拌床反應器的未反應的2-烷氧基丙醯氟循環使用。
7. 根據權利要求1所述的方法，其中所述的2-烷氧基丙醯氟是 由通式X-(0-Y)a-0-CF(CF3)COF表示的，其中，X選自n為l至lO 的CnF2n+1、m為1至10的FS02(CmF2m， d為1至10的FCO(CdF2d); Y選自p為l至10的CpF2p和CF(CF3)CF2;並且a為0至10。
8. 根據權利要求7所述的方法，其中所述的2-烷氧基丙醯氟選自CF3-0-CF(CF3)COF、CF3CF2-0-CF(CF3)COF、CF3CF2CF2-0-CF(CF3)COF、CF3-0-CF2CF2CF2-0-CF(CF3)COF、CF3CF2-0-CF2-0-CF(CF3)COF、CFrO-CF2CF2-0-CF2CF2-0-CF(CF3)COF、CF3CF2-0-CF2CF2-0-CF2CF2-0-CF(CF3)COF、CF3CF2CF2-0-[CF(CF3)CF2-0]aCF(CF3)COF、FS02CF2CF2CF2CF2-0-CF(CF3)COF或FCOCF2CF2CF2CF2CF2-0-CF(CF3)COF。
9. 根據權利要求7所述的方法，其中所述的氟化乙烯基醚選自 CF3-0-CF=CF2、CF3CF2-0-CF=CF2、CF3CF2CF2-0-CF=CF2、CF3-0-CF2CF2CF2-0-CF=CF2、CF3CF2-0-CF2-0-CF=CF2、CF3-0-CF2CF2-0-CF2CF2-0-CF=CF2、CF3CF2-0-CF2CF2-0-CF2CF2-0-CF=CF2、CF3CF2CF2-0-[CFCCF3)CF2-0]aCF=CF2、FS02CF2CF2CF2CF2-0-CF=CF2或CH3OCOCF2CF2CF2CF2CF2-0-CF=CF2 。
10. 根據權利要求1所述的方法，其中所述的金屬碳酸鹽是粉末 狀金屬碳酸鹽。
11. 根據權利要求l所述的方法，該方法還包括在使惰性氣體 流經所述金屬碳酸鹽的條件下，將所述碳酸鹽在25(TC下加熱至少2小時。
12. 根據權利要求1所述的方法，該方法還包括將所述2-垸氧基丙醯氟的加料速度調節至有效加料速度，其中所述有效加料速度是指95摩爾％的所述2-烷氧基丙醯氟轉化為所述氟化乙烯基醚時的 速度。
13. 根據權利要求1所述的方法，其中所述2-烷氧基丙醯氟在 大氣狀態下為液體。
14. 根據權利要求5所述的方法，其中對所述的攪拌速度加以調 節，以便連續地將未反應的金屬碳酸鹽暴露於所述2-垸氧基丙醯氟 中。
15. 根據權利要求5所述的方法，其中對所述金屬碳酸鹽加以選 擇，以便使所述2-烷氧基丙醯氟最大程度地轉化為所述氟化乙烯基 醚。
16. 根據權利要求l所述的方法，該方法還包括將所需的氟化乙烯基醚與雜質分離。
17. 根據權利要求1所述的方法，其中所述2-烷氧基丙醯氟為 CF3-0-CF2CF2CF2-0-CF(CF3)COF。
18. 根據權利要求1所述的方法，其中所述氟化乙烯基醚為 CF3-0-CF2CF2CF2-0-CF=CF2。
19. 根據權利要求1所述的方法，其中所述2-垸氧基丙醯氟是 CF3CF2-0-CF2-0-CF(CF3)COF 。
20. 根據權利要求1所述的方法，其中所述氟化乙烯基醚為CF3CF2-0-CF2-0-CF=CF2。
21. 根據權利要求1所述的方法，其中所述2-垸氧基丙醯氟為 FS02CF2CF2CF2CF2-0-CF(CF3)COF。
22. 根據權利要求1所述的方法，其中所述氟化乙烯基醚為 FS02CF2CF2CF2CF2-0-CF=CF2。
23. —種方法，該方法包括在無水、無溶劑的條件下使金屬碳酸鹽與2-垸氧基丙醯氟在攪拌床反應器中反應。
全文摘要
本發明申請提供一種通過以下方式製備氟化乙烯基醚的方法，所述方式為在無水條件下使2-烷氧基丙醯氟與金屬碳酸鹽在溫度高於中間體羧酸鹽的脫羧溫度的攪拌床反應器中反應。所述方法是在不存在溶劑的條件下實施的。使用本發明所述的方法，可以以高通量的方式獲得高純度的氟化乙烯基醚。
文檔編號C07C303/22GK101213168SQ200680023824
公開日2008年7月2日 申請日期2006年6月27日 優先權日2005年6月30日
發明者米格爾·A·格拉 申請人:3M創新有限公司