高流動性氯化聚乙烯樹脂製備方法
2023-09-20 05:41:45
專利名稱：高流動性氯化聚乙烯樹脂製備方法
技術領域：
本發明涉及的是一種高流動性低結晶氯化聚乙烯樹脂的製備方法，具體說是一種較低分子量、低殘留結晶態氯化聚乙烯的水相懸浮製備方法。
所述的高密度聚乙烯的熔融指數MI(190℃、5kg)＝15---25g/min，且製得的成品符合熔融指數MI(180℃、10kg)＝5---10g/min，熔融熱(DSC法)≤10J/g，含氯量為32---36％。
本發明採用水相浮法製備氯化聚乙烯，與氣相法相比具有產品性能穩定、可靠的優點，又避免了溶劑法因使用滷素類有機溶劑帶來的對大氣臭氧層的破壞。
實施例2向6300升反應釜內加入4200kg水、7kg分散劑、0.5kg表面活性劑、1kg過氧化物引發劑，攪拌狀態下加入粉狀高密度聚乙烯500kg，至粉料基本懸浮在水中後加熱使物料溫度達到70℃，密封反應器並通入氯氣進行反應，總通氯量630kg；反應的溫度為65---125℃，反應釜內的壓力≤0.6Mpa，反應時間為3.2小時；反應時間結束後冷卻，排除反應器上部的多餘氯氣，將物料輸送至密閉攪拌容器中，用水反覆洗滌，再加入碳酸鈉，使介質的PH值在10---11之間，溫度75---85℃，3小時後加入水洗去過量鹼，然後離心脫水，熱風乾燥得成品，成品的氯含量為41.4％，熔融熱1.6J/g，熔融指數MI(180℃，10kg)＝6.1g/min，揮發份0.24％。
實施例3向25000升反應釜內加入18000kg水、30kg分散劑、1.2kg表面活性劑、4kg過氧化物引發劑，攪拌狀態下加入粉狀高密度聚乙烯2200kg，至粉料基本懸浮在水中後加熱使物料溫度達到70℃ ，密封反應器並通入氯氣進行反應，總通氯量2550kg；反應的溫度為65---125℃，反應釜內的壓力≤0.55Mpa，反應時間為4小時；反應時間結束後冷卻，排除反應器上部的多餘氯氣，將物料輸送至密閉攪拌容器中，用水反覆洗滌，再加入氫氧化鈉，使介質的PH值在9---10之間，溫度75---85℃ ，3.5小時後加入水洗去過量氫氧化鈉，然後離心脫水，熱風乾燥得成品，成品的氯含量為35.1％，熔融熱0.6J/g，熔融指數MI(180℃，10kg)＝7.6g/min，揮發份0.16％。
本發明選擇一定分子量和分子量分布的高密度聚乙烯以保證產品具有優良的加工流動性和適中的機械強度，以滿足與ABS、PP、PE並用的需要；為了防止低分子聚乙烯在氯化反應過程中粘結，需加入分散劑；為了使非極性高密度為小於0.956的聚乙烯能均勻懸浮在水中需加入表面活性劑；為了使氯化反應快速進行需加入引發劑，其選用的品種及使用量是決定氯化反應能否正常進行的重要因素。採用水洗加中和的方法除去副產的氯氣，以保證氯化聚乙烯在200℃以上加工條件下保持化學穩定性。由於高流動性氯化聚乙烯的塑化溫度60---70℃，在乾燥過程中極易結塊，選用帶攪拌的閃蒸乾燥器串聯沸騰乾燥器的方法，可以避免乾燥過程結塊。
權利要求
1.一種高流動性氯化聚乙烯樹脂製備方法，其特徵在於按重量向1000份水中加入100---120重量份高密度聚乙烯以及1.5---2.5份分散劑、0.01---0.15份表面活性劑，0.2---0.3份過氧化物引發劑，攪拌狀態下使高密度聚乙烯懸浮在水中，在上述混合料中加熱不低於65℃後，按重量通入88---110份氯氣進行氯化反應，過程中控制溫度65---125℃、壓力≤0.6Mpa，反應時間---5小時，然後用過濾方法將介質與氯化產物分離，並在攪拌下加水反覆洗滌，然後加入氫氧化鈉或碳酸鈉進行中和，控制溫度70---85℃，再用水洗去過量的鹼，最後經離心、乾燥得氯含量為30---44％的成品。
2.根據權利要求1所述的高流動性氯化聚乙烯樹脂製備方法，其特徵在於所述的高密度聚乙烯的熔融指數MI(190℃、5kg)＝15---25g/min，且製得的成品符合熔融指數MI(180℃、10kg)＝5---10g/min，熔融熱(DSC法)≤10J/g，含氯量為32---36％。
全文摘要
一種高流動性氯化聚乙烯樹脂製備方法，它是向氯化反應器內依次加入經計量的水、高密度聚乙烯以及分散劑、表面活性劑、過氧化物引發劑等，在攪拌狀態下使高密度聚乙烯懸浮在水中，在加熱後，按重量通入氯氣進行氯化反應，過程中控制溫度65－125℃、壓力≤0.6MPa，反應時間3－5小時，然後用過濾方法將介質與氯化產物分離，並在攪拌下加水反覆洗滌，然後加入鹼進行中和，最後經離心、乾燥得氯含量為30－44％的成品，本發明採用水相浮法製備氯化聚乙烯，與氣相法相比具有產品性能穩定、可靠的優點，又避免了溶劑法因使用滷素類有機溶劑帶來的對大氣臭氧層的破壞。
文檔編號C08F8/00GK1458173SQ0313794
公開日2003年11月26日 申請日期2003年5月30日 優先權日2003年5月30日
發明者白傑 申請人:杭州科利化工有限公司