羥丙基甲基纖維素製備方法
2023-09-19 20:39:05 1
專利名稱：羥丙基甲基纖維素製備方法
技術領域：
本發明屬於纖維素製備技術領域，涉及一種羥丙基甲基纖維素制 備方法。技術背景現有技術中，羥丙基曱基纖維素的製備工藝路線如下在一定配 比的混合稀釋劑體系中，使精製棉和苛性鹼進行鹼化反應，同時或其 後向鹼化反應物料中加入氯曱烷、環氧丙烷進行醚化反應，再回收稀 釋劑，然後通過對醚化反應物料進行中和、過濾洗滌、造粒、溼粉碎、 烘乾、粉碎、混同等工序得到成品。具體的製備方法包括兩種。 一種 方法是以高稀釋劑比進行鹼化、醚化反應，即在質量比為精製棉稀 釋劑=1 : 8 15的條件下進行鹼化、醚化反應，所述稀釋劑可以使用曱 苯、異丙醇、水等多種物質，但不包含過量醚化劑。這種羥丙基曱基 纖維素製備方法的缺點是稀釋劑用量、處理量和排放量大；能源消耗 多；反應速率慢，溶劑回收時間長，生產效率低；成品透光率較低； 生產設備能力發揮受限。另一種方法是使用過量醚化劑，在較高反應 壓力下進行石鹹化、醚化反應。如中國專利ZL00129441.5號^〉開了一種 一步法羥丙基曱基纖維素製備方法，其特徵是在高壓釜中加入精製棉、 苛性鹼、氯曱烷和環氧丙烷，升溫、升壓， 一步完成鹼化、曱基化和羥丙基化反應，經後處理得羥丙基曱基纖維素成品。在該專利方法中，質量體積比為精製棉氯曱烷=1 : 6-25的反應條件決定了這種羥丙基 曱基纖維素製備方法的缺點因為反應過程和副產物回收均需在較高壓力條件下進行，所以正如該專利獨立權利要求所述，生產須使用高 壓釜才能完成，即，該方法對設備性能，特別是安全性要求很高，生 產成本高，產業化應用困難大。發明內容本發明的目的是對現有羥丙基甲基纖維素製備方法進行改進，達 到提高生產效率、改善產品質量、降低生產成本、節能減排和降低對 生產設備安全性要求等技術經濟效果。本發明的技術方案是 一種羥丙基曱基纖維素製備方法，其工藝 流程是，在一定配比的混合稀釋劑體系中，使精製棉和苛性鹼或氫氧 化鈉進行石威化反應，同時或其後向石鹹化反應物料中加入氯曱烷、環氧 丙烷進行醚化反應，再回收稀釋劑，然後通過對醚化反應物料進行中 和、過濾洗滌、造粒、溼粉碎、煤幹、粉碎、混同等工序得到羥丙基 曱基纖維素成品，所述稀釋劑可以是曱苯、異丙醇和水等多種物質的混合物，其特徵在於在質量比為精製棉稀釋劑=1 : 1 5的稀釋劑 比條件下進行鹼化、醚化反應。作為優選，鹼化、醚化反應中各物質及其質量比為精製棉氫氧 化鈉:氯曱烷:環氧丙烷:稀釋劑=1 : 0.5-1.2 : 1~3 : 0.2~0.5 : 1~5。作為優選，稀釋劑各組分及其質量配比為曱苯異丙醇水=1 :0.1~0.5 : 0.2~1。作為優選，鹼化反應條件為溫度18~40°C，壓力《0.2MPa,時間 l~3hr。作為優選，醚化反應條件為溫度45 95。C,壓力《0.8MPa， 時間 l~3hr。與現有技術相比，因為改進了製備羥丙基曱基纖維素過程中鹼化、 醚化反應的稀釋劑體系，本發明具備如下優點改善了反應效率，縮 短了反應周期，提高了生產效率；提高了反應均勻性，產品品質(尤 其是成品透光率)得到提高；減少了稀釋劑用量、處理量和排放量， 同時達到節能減排效果；提高了設備利用率，降低了成本；對設備安 全性要求低，有利於安全生產和產業化應用。
具體實施方式
實施例一在配鹼釜中加入組分及其質量配比為曱苯異丙醇水=1 : 0.4 :0.2的稀釋劑200kg、氫氧化鈉100kg，升溫至70 90。C,溶化，配製成 鹼溶液，降溫到25。C備用。在反應釜中加入精製棉100kg,然後加入上述配製好的鹼溶液，進 行鹼化反應，反應溫度22 24。C，反應壓力O.lMPa，反應時間3hr。然 後加入氯曱烷100kg，環氧丙烷50kg，進行醚化反應，反應溫度70-90 °C,反應壓力0.2 0.5MPa,反應時間3hr。反應結束後然後回收稀釋劑 180kg，再用10kg鹽酸進行中和，加水稀釋洗滌，通過造粒、溼粉碎、烘乾、粉碎得到羥丙基曱基纖維素成品111.5kg。經同樣方法檢驗，產 品質量明顯優於現有技術產品。 實施例二在配鹼釜中加入組分及其質量配比為曱苯水=1 : 0.8的稀釋劑250kg、氫氧化鈉100kg，升溫至80 90。C，溶化，配製成鹼溶液，降 溫到30。C備用。在反應釜中加入精製棉100kg，然後加入上述配製好的鹼溶液，進 行鹼化反應，反應溫度20 22。C，反應壓力0.2MPa，反應時間lhr。然 後加入氯曱烷200kg,環氧丙烷30kg，進行醚化反應，反應溫度80~90 。C,反應壓力0.4~0.5MPa，反應時間2hr。反應結束後回收稀釋劑125kg， 再用15kg鹽酸進行中和，加水稀釋洗滌，通過造粒、溼粉碎、烘乾、 粉碎得到羥丙基甲基纖維素成品113kg。經同樣方法檢驗，產品質量明 顯優於現有技術產品。實施例三在配石鹹釜中加入組分及其質量配比為異丙醇水=1 : 0.2的稀釋 劑100kg、氫氧化鈉60kg,升溫至60 80。C,溶化，配製成石威溶液，降 溫到30。C備用。在反應釜中加入精製棉100kg，然後加入上述配製好的鹼溶液，進 行鹼化反應，反應溫度25~28 °C ，反應壓力0.15MPa，反應時間2hr。 然後加入氯曱烷300kg,環氧丙烷60kg，進行醚化反應，反應溫度80-90 。C，反應壓力0.5 0.7MPa，反應時間1.5hr。反應結束後回收稀釋劑 70kg,再用5kg鹽酸進行中和，加水稀釋洗滌，通過造粒、溼粉碎、烘乾、粉碎得到羥丙基曱基纖維素成品108kg。經同樣方法檢驗，產品 質量明顯優於現有技術產品。
權利要求
1. 一種羥丙基甲基纖維素製備方法，其工藝流程是，在一定配比的混合稀釋劑體系中，使精製棉和苛性鹼或氫氧化鈉進行鹼化反應，同時或其後向鹼化反應物料中加入氯甲烷、環氧丙烷進行醚化反應，再回收稀釋劑，然後通過對醚化反應物料進行中和、過濾洗滌、造粒、溼粉碎、烘乾、粉碎、混同等工序得到羥丙基甲基纖維素成品，所述稀釋劑可以是甲苯、異丙醇和水等多種物質的混合物，其特徵在於在質量比為精製棉∶稀釋劑＝1∶1～5的稀釋劑比條件下進行鹼化、醚化反應。
2. 如權利要求1所述的羥丙基曱基纖維素製備方法，其特徵在於鹼化、醚化反應中各物質及其質量比為精製棉氫氧化鈉氯曱烷 環氧丙烷:稀釋劑=1 : 0.5~1.2 : 1~3 : 0.2~0.5 : 1~5。
3. 如權利要求2所述的羥丙基曱基纖維素製備方法，其特徵在於稀釋劑各組分及其質量配比為曱苯異丙醇水=1 : o.i~o.5 :0.2~1。
4. 如權利要求2所述的羥丙基甲基纖維素製備方法，其特徵在於 鹼化反應條件為溫度18~40°C，壓力《0.2MPa，時間l~3hr。
5. 如權利要求2所述的羥丙基曱基纖維素製備方法，其特徵在於 醚化反應條件為溫度45 95。C,壓力《0.8MPa, 時間l~3hr。
全文摘要
一種羥丙基甲基纖維素製備方法，在一定配比的混合稀釋劑體系中，使精製棉和苛性鹼或氫氧化鈉進行鹼化反應，同時或其後向鹼化反應物料中加入氯甲烷、環氧丙烷進行醚化反應，再回收稀釋劑，然後通過中和、過濾洗滌等工序得到成品，所述稀釋劑可以是甲苯、異丙醇和水等多種物質的混合物，其特徵在於在質量比為精製棉∶稀釋劑＝1∶1～5的稀釋劑比條件下進行鹼化、醚化反應。與現有技術相比，改善了反應效率，縮短了反應周期，提高了生產效率；提高了反應均勻性，產品品質得到提高；減少了稀釋劑用量、處理量和排放量，同時達到節能減排效果；提高了設備利用率，降低了成本；對設備安全性要求低，有利於安全生產和產業化應用。
文檔編號C08B11/00GK101260158SQ200810060628
公開日2008年9月10日 申請日期2008年4月14日 優先權日2008年4月14日
發明者倪新根, 斌 劉, 魯 姚 申請人:浙江中維藥業有限公司