一種汞離子快速檢測方法
2023-12-10 05:26:56
一種汞離子快速檢測方法
【專利摘要】本發明涉及一種汞離子快速檢測方法，其在超分子水凝膠中加入一定比例的待檢測樣品液，隨著樣品液中汞離子的加入，部分超分子水凝膠從凝膠態轉化為溶膠態，凝膠態的重量變化與汞離子的加入量成正比，通過稱取剩餘凝膠態的重量計算出超分子水凝膠轉換率，再對照超分子水凝膠的轉換率w％與汞離子含量關係的標準曲線圖即可得出待檢測樣品液的汞離子含量，實現對汞離子的檢測；是一種操作快捷簡單的、高選擇性的汞離子快速檢測方法。
【專利說明】一種汞離子快速檢測方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種重金屬檢測方法，特別是一種汞離子快速檢測方法。
【背景技術】
[0002]汞是一種廣泛分布於環境中的毒性金屬元素，主要以單質汞(或汞蒸汽)、汞離子以及有機汞三種形態存在，其中以有機汞的毒性最大。汞是電池、採礦等行業常用的重金屬之一，汞及其化合物可通過呼吸道、皮膚或消化道等不同途徑侵入人體，食物鏈對於汞有極強的富集能力，汞的毒性是積累的，以慢性為多見，以精神-神經異常、齒齦炎、震顫為主要症狀，大劑量汞蒸氣吸入或汞化合物攝入即發生急性汞中毒。因此，汞離子的定性檢測和定量分析對生命、環境和醫學科學以及工農業生產等都具有重要的意義。
[0003]水溶液中汞離子的檢測和定量分析的傳統方法有:分光光度法、原子吸收光譜、等離子發射光譜、冷原子螢光光譜、氣相色譜、電化學方法(電勢、電流、電導)等，它們具有測定準確、幹擾少、測量範圍廣並適用於環境水樣的定量分析等優點，但是它們一般需要複雜多步的樣品準備以及尖端的實驗儀器，所以分析成本比較昂貴。隨著社會的進步、科技的發展和人們生活水平的提高，人們對環境和食品安全更為關注，因此發展簡便快捷且易於普及的檢測方法迫在眉睫。
[0004]超分子凝膠指的是小分子間通過非共價鍵(氫鍵、配位、堆積、靜電、疏水和範德華力等)作用自組裝形成三維且具有彈性的納微米尺度水平的網絡骨架結構，這些網絡骨架結構間可通過表面張力以實現對大量的溶劑分子進行束縛而使之被凝固化，從而獲得固體狀的外觀。超分子凝膠一般具有良好的可降解性和觸變性，並因為非共價鍵相對低的活化能，超分子凝膠容易受外界環境的刺激作出響應，因此，可通過改變溫度、光照、酸鹼度、離子強度及主客體分子相互作用等條件對凝膠的狀態(溶膠態/凝膠態)進行調控。超分子金屬凝膠體系為通過有機配體和金屬離子之間的配位作用形成的一大類超分子凝膠體系，利用金屬離子與有機配體的競爭性配位可對該凝膠體系的狀態進行調控。超分子凝膠因其易於調控的特點已發展成為一大類具有廣闊應用前景的智能/功能納米材料，然而利用超分子凝膠的特性發展金屬離子高選擇性且簡便快速的檢測方法鮮見報導。
【發明內容】
[0005]本發明為解決上述問題，利用超分子金屬凝膠的特點，提供了一種基於超分子水凝膠體系、便捷、高選擇性的汞離子快速檢測方法。
[0006]為實現上述目的，本發明採用的技術方案為:
[0007]—種汞離子快速檢測方法，其特徵在於，包括以下步驟:
[0008](I).分別稱取一定重量的超分子水凝膠與系列汞離子標準液反應，標準液與超分子水凝膠重量成一定比例重量，使超分子水凝膠從凝膠態向溶膠態轉換，並制定出超分子水凝膠的轉換率與汞離子含量關係的標準曲線圖；
[0009](2).稱取凝膠態超分子水凝膠的總重量，加入與標準液比例相同的重量的待檢測樣品液，樣品液中的Hg離子與超分子水凝膠反應，部分凝膠態超分子水凝膠向溶膠態轉換，稱取剩餘凝膠態超分子水凝膠的重量，並得出在樣品液作用下超分子水凝膠轉換率V %=(凝膠態超分子水凝膠的總重量-剩餘凝膠態超分子水凝膠的重量)/超分子水凝膠的總
重量;
[0010](3).根據所述轉換率W' %在標準曲線圖中的位置得出待檢測樣品液的汞離子含量。
[0011]作為一種較佳的實施例，所述超分子水凝膠由金屬與巰基化合物形成的配合物組成，所述金屬與巰基化合物具有強結合力，且所述金屬與巰基化合物的結合力小於汞離子與巰基化合物的結合力。
[0012]作為一種較佳的實施例，所述金屬與巰基化合物的摩爾比為0.5?2:1，所述超分子水凝膠的配合物含量wt為0.2 %?I %，。
[0013]作為一種較佳的實施例，所述金屬與巰基化合物的摩爾比為1:1，所述超分子水凝膠的配合物含量wt為0.5%。
[0014]作為一種較佳的實施例，所述金屬為金或銀，所述巰基化合物為穀胱甘肽。
[0015]另外，本發明的另一發明目的是提出一種用於檢測汞離子的超分子水凝膠的製備方法，其特徵在於，包括以下步驟:
[0016](I).按一定比例稱取硝酸銀與穀胱甘肽並配製成溶液；
[0017](2).將所述溶液的酸鹼度調節至酸性，並與一裝有醋酸的敞口瓶同時放置於一密閉容器中；
[0018](3).密閉一定時間後，取出即得凝膠態超分子水凝膠。
[0019]優選的，所述溶液的酸鹼度為6，所述密閉時間為3?5小時。
[0020]本發明的有益效果是:
[0021]本發明在超分子水凝膠中加入一定比例的待檢測樣品液，通過隨著樣品液中汞離子的加入，部分超分子水凝膠從凝膠態轉化為溶膠態，凝膠態的重量變化與汞離子的加入量成正比，通過稱取剩餘凝膠態的重量計算出超分子水凝膠轉換率，再對照超分子水凝膠的轉換率與汞離子含量關係的標準曲線圖即可得出待檢測樣品液的汞離子含量，實現對汞離子的檢測；它是一種操作快捷簡單的、高選擇性的汞離子快速檢測方法，並且該用於檢測汞離子的超分子水凝膠的製備方法也很簡單。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0022]此處所說明的附圖用來提供對本發明的進一步理解，構成本發明的一部分，本發明的示意性實施例及其說明用於解釋本發明，並不構成對本發明的不當限定。在附圖中:
[0023]圖1為本發明一種汞離子快速檢測方法的流程簡圖；
[0024]圖2為超分子水凝膠的轉換率與汞離子含量關係的標準曲線圖；
[0025]圖3為用於說明汞離子與其他離子共存情況下的超分子水凝膠轉換率的變化示意圖；
[0026]圖4為採用本發明一種用於檢測汞離子的超分子水凝膠的製備方法的流程見圖；
[0027]圖中，
[0028]w (Hg)/wl%為標準液的萊含量，wl為凝膠總重量，w2為剩餘凝膠重量，(wl_w2)/wl %為超分子水凝膠的轉換率；
[0029]1:Hg2+，2:Hg2++Pb2+, 3:Hg2++Cr6+, 4:Hg2++As3+, 5:Hg2++Zn2+, 6:Hg2++Cd2+, 7:Hg2++Cu2+, 8:Hg2++Fe3+, 9:Hg2++Br , 10:Hg2++N032 , 11:Hg2++H2P04 ,12:Hg2++Cl , 13:Hg2++F.。
【具體實施方式】
[0030]為了使本發明所要解決的技術問題、技術方案及有益效果更加清楚、明白，以下結合附圖及實施例對本發明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅用以解釋本發明，並不用於限定本發明。
[0031]如圖1所示，本發明的一種汞離子快速檢測方法，包括以下步驟:
[0032](I).分別稱取一定重量的超分子水凝膠與系列汞離子標準液反應，標準液與超分子水凝膠重量成一定比例重量，使超分子水凝膠從凝膠態向溶膠態轉換，並制定出超分子水凝膠的轉換率與汞離子含量關係的標準曲線圖，如圖2所示；
[0033](2).稱取凝膠態超分子水凝膠的總重量，加入與標準液比例相同的重量的待檢測樣品液，樣品液中的Hg離子與超分子水凝膠反應，部分凝膠態超分子水凝膠向溶膠態轉換，稱取剩餘凝膠態超分子水凝膠的重量，並得出在樣品液作用下超分子水凝膠轉換率W1 % =(凝膠態超分子水凝膠的總重量-剩餘凝膠態超分子水凝膠的重量)/超分子水凝膠的總重量；
[0034](3).根據所述轉換率W' %在標準曲線圖中的位置得出待檢測樣品液的汞離子含量，即根據W' %找出圖2標準曲線圖中代表轉換率數值的縱坐標的對應位置，由此得出其代表汞含量數值的橫坐標的對應位置。
[0035]在檢測前，需先製備凝膠態超分子水凝膠，如圖4所示，其製備方法包括以下步驟:
[0036](I).按一定比例稱取硝酸銀與穀胱甘肽並配製成溶液；
[0037](2).將所述溶液的酸鹼度調節至酸性，並與一裝有醋酸的敞口瓶同時放置於一密閉容器中；
[0038](3).密閉一定時間後，取出即得凝膠態超分子水凝膠。
[0039]優選的，所述溶液的酸鹼度為6，所述密閉時間為3?5小時。
[0040]本實施例中，所述超分子水凝膠由金屬與巰基化合物形成的配合物組成，所述金屬與巰基化合物具有強結合力，且所述金屬與巰基化合物的結合力小於汞離子與巰基化合物的結合力；其中，所述金屬與巰基化合物的摩爾比為0.5?2:1，，優選為1:1 ;所述超分子水凝膠的配合物含量wt為0.2 %?I %，優選為0.5%。
[0041]上述金屬可採用金或銀等，上述巰基化合物可採用穀胱甘肽等。
[0042]另外，如圖3所示，通過大量實驗證明，其他重金屬離子例如:鉛、鎘、砷、鉻、銅、鐵、鋅等，以及陰離子例如:碳酸根離子、硝酸根離子、氯離子、磷酸根離子等，它們對超分子水凝膠沒有作用或者作用很小，對汞離子誘導超分子水凝膠實現凝膠態至溶膠態的轉換無顯著影響，表明本發明的高選擇性、幹擾小的特點。
[0043]上述說明示出並描述了本發明的優選實施例，如前，應當理解本發明並非局限於本文所披露的形式，不應看作是對其他實施例的排除，而可用於各種其他組合、修改和環境，並能夠在本文發明構想範圍內，通過上述教導或相關領域的技術或知識進行改動。而本領域人員所進行的改動和變化不脫離本發明的精神和範圍，則都應在本發明所附權利要求的保護範圍內。
【權利要求】
1.一種汞離子快速檢測方法，其特徵在於，包括以下步驟: (1).分別稱取一定重量的超分子水凝膠與系列汞離子標準液反應，標準液與超分子水凝膠重量成一定比例重量，使超分子水凝膠從凝膠態向溶膠態轉換，並制定出超分子水凝膠的轉換率與汞離子含量關係的標準曲線圖； (2).稱取凝膠態超分子水凝膠的總重量，加入與標準液比例相同的重量的待檢測樣品液，樣品液中的Hg離子與超分子水凝膠反應，部分凝膠態超分子水凝膠向溶膠態轉換，稱取剩餘凝膠態超分子水凝膠的重量，並得出在樣品液作用下超分子水凝膠轉換率V %=(凝膠態超分子水凝膠的總重量-剩餘凝膠態超分子水凝膠的重量)/超分子水凝膠的總重量; (3).根據所述轉換率w'%在標準曲線圖中的位置得出待檢測樣品液的汞離子含量。
2.根據權利要求1所述的一種汞離子快速檢測方法，其特徵在於:所述超分子水凝膠由金屬與巰基化合物形成的配合物組成，所述金屬與巰基化合物具有強結合力，且所述金屬與巰基化合物的結合力小於汞離子與巰基化合物的結合力。
3.根據權利要求2所述的一種汞離子快速檢測方法，其特徵在於:所述金屬與巰基化合物的摩爾比為0.5?2:1，所述超分子水凝膠的配合物含量wt為0.2%?I %。
4.根據權利要求3所述的一種汞離子快速檢測方法，其特徵在於:所述金屬與巰基化合物的摩爾比為1:1，所述超分子水凝膠的配合物含量wt為0.5%。
5.根據權利要求2或3或4所述的一種汞離子快速檢測方法，其特徵在於:所述金屬為金或銀，所述巰基化合物為穀胱甘肽。
6.一種用於檢測汞離子的超分子水凝膠的製備方法，其特徵在於，包括以下步驟: (1).按一定比例稱取硝酸銀與穀胱甘肽並配製成溶液； (2).將所述溶液的酸鹼度調節至酸性，並與一裝有醋酸的敞口瓶同時放置於一密閉容器中； (3).密閉一定時間後，取出即得凝膠態超分子水凝膠。
7.根據權利要求6所示的一種用於檢測汞離子的超分子水凝膠的製備方法，其特徵在於，所述溶液的酸鹼度為6，所述密閉時間為3?5小時。
【文檔編號】G01N33/20GK103499677SQ201310463427
【公開日】2014年1月8日 申請日期:2013年10月1日 優先權日:2013年10月1日
【發明者】蔡慶國, 江秋菊, 鍾應立, 楊彬, 楊德輝 申請人:廈門海葒興科技股份有限公司