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一種紅景天提取物的檢測方法

2024-01-29 23:54:15 1

一種紅景天提取物的檢測方法
【專利摘要】本發明公開了一種紅景天提取物的檢測方法,包括以下步驟:選擇含有藥物成分紅景天苷和酪醇的藥物、色譜檢測實驗準備、標準溶液的製備、待檢測溶液的製備、待檢測溶液中紅景天提取物含量測定。本發明可以快速檢測紅景天提取物中紅景天苷和酪醇的含量,並結合含量最低標準進行合格與否理論判定。本發明的測定方法,準確度高,靈敏度高,精確度高,對保證產品質量維護用藥安全具有重要意義。
【專利說明】一種紅景天提取物的檢測方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種藥物檢測方法,特別涉及紅景天提取物的檢測方法。
【背景技術】
[0002]紅景天提取物是紅景天塊根及根莖經過加工提取得到的名貴藥材,其主治功能:腦缺氧、抗疲勞、活血止血、清肺止咳、化淤消腫、解熱退燒、滋補元氣等功效外用治跌打損傷和燒燙傷。紅景天提取物為現有技術,其製備,檢測和應用見中國藥典等文獻。
[0003]現有紅景天提取物存在質量控制方法簡單,產品質量不易控制的缺點,從而將影響產品的生產和保證質量。為有效控制產品質量,我們建立了本發明的質量控制方法,該方法採用液相色譜技術,同時採用中紅外廣譜測定。該方法可以對
不同廠家的紅景天提取物產品進行快速有效的鑑別。這為產品的真偽優劣鑑別、質量標準控制提供了一種先進、快速的分析手段。因此本發明的質量控制方法精密度、靈敏度、穩定性均好,確保產品質量的「安全、均一、穩定、有效、可控」。使該藥物生產標準化,達到療效確切,質量穩定,工藝先進合理的目的。

【發明內容】

[0004]本發明提供的是針對紅景天提取物的質量控制方法,本發明所述質量控制方法包括以下內容:對含有的成分紅景天苷和酪醇的含量進行含量測定。
[0005]為解決上述技術問題,本發明的技術方案為:一種紅景天提取物的檢測方法,其創新點在於:所述紅景天提取物的檢測方法採用高效液相色譜法測定,包括以下步驟:
步驟一:選擇含有藥物成分紅景天苷和酪醇的藥物;
步驟二:色譜檢測實驗準備,首先以辛烷基矽烷鍵合矽膠為填充物;接著進行流動相的製備,流動相由重量比例20-30份的甲醇和重量比例70-80份的水混合而成,色譜檢測時,液相色譜儀的檢測波長為20(T500nm,流動相流速1.5~2ml/min,柱溫25~30°C ;
步驟三:標準溶液的製備,首先選擇重量l(T30mg的紅景天苷和l(T30mg的酪醇,接著將上述重量的紅景天苷和酪醇倒入置150ml的棕色容量瓶中,接著在所述棕色容量瓶中加入甲醇,直至所述棕色容量瓶中液面至150ml刻度線處,最後攪勻,即可獲得標準溶液;步驟四:待檢測溶液的製備,選取l_3g紅景天提取物和100mL甲醇混合,利用超聲提取並過濾,獲得待檢測紅景天提取物;
步驟五:待檢測溶液中紅景天提取物含量測定,分別利用精密吸取標準溶液與待檢測溶液IOul,注入步驟一中的液相色譜儀中,按外標法測定紅景天苷和酪醇的含量,若待檢測溶液中含紅景天苷佔比大於1.5%且酪醇含量佔比大於0.3%,則合格。
[0006]優選的,所述步驟二中流動相的製備中,流動相由重量比例20份的甲醇和重量比例80份的水混合而成,色譜檢測時,液相色譜儀的檢測波長為420nm,流動相流速1.5ml/min,柱溫 25°C。
[0007]優選的,所述步驟三標準溶液的製備中,首先選擇重量15mg的紅景天苷和15mg的酪醇,接著將上述重量的紅景天苷和酪醇倒入置150ml的棕色容量瓶中,接著在所述棕色容量瓶中加入甲醇,直至所述棕色容量瓶中液面至150ml刻度線處,最後攪勻,即可獲得標準溶液。
[0008]優選的,所述步驟四待檢測溶液的製備中,選取2g紅景天提取物和IOOml甲醇混合,利用超聲提取並過濾,獲得待檢測紅景天提取物。
[0009]優選的,所述超聲提取時間為30min,且超聲動作的超聲波儀器轉速3000r/min ;所述過濾用微孔濾膜的過濾網目數為0.45um。
[0010]本發明的優點在於:本發明可以快速檢測紅景天提取物中紅景天苷和酪醇的含量,並結合含量最低標準進行合格與否理論判定。本發明的測定方法,準確度高,靈敏度高,精確度高,對保證產品質量維護用藥安全具有重要意義。
【具體實施方式】
[0011]通過以下實施例進一步說明本發明,但不作為本發明的限制。
[0012]實施例1:
一種紅景天提取物的檢測方法,採用高效液相色譜法測定,包括以下步驟:
步驟一:選擇含有藥物成分紅景天苷和酪醇的藥物。
[0013]步驟二:色譜檢測實驗準備,首先以辛烷基矽烷鍵合矽膠為填充物;接著進行流動相的製備,流動相由重量比例20份的甲醇和重量比例80份的水混合而成,色譜檢測時,液相色譜儀的檢測波長為420nm,流動相流速1.5ml/min,柱溫25°C。
[0014]步驟三:標準溶液的製備,首先選擇重量15mg的紅景天苷和15mg的酪醇,接著將上述重量的紅景天苷和酪醇倒入置150ml的棕色容量瓶中,接著在所述棕色容量瓶中加入甲醇,直至所述棕色容量瓶中液面至150ml刻度線處,最後攪勻,即可獲得標準溶液。
[0015]步驟四:待檢測溶液的製備,選取2g紅景天提取物和IOOml甲醇混合,利用超聲提取並過濾,獲得待檢測紅景天提取物。其中,超聲提取時間為30min,且超聲動作的超聲波儀器轉速3000r/min ;所述過濾用微孔濾膜的過濾網目數為0.45um。
[0016]步驟五:待檢測溶液中紅景天提取物含量測定,分別利用精密吸取標準溶液與待檢測溶液IOul,注入步驟一中的液相色譜儀中,按外標法測定紅景天苷和酪醇的含量,若待檢測溶液中含紅景天苷佔比大於1.5%且酪醇含量佔比大於0.3%,則合格。
[0017]實施例2:
一種紅景天提取物的檢測方法,採用高效液相色譜法測定,包括以下步驟:
步驟一:選擇含有藥物成分紅景天苷和酪醇的藥物。
[0018]步驟二:色譜檢測實驗準備,首先以辛烷基矽烷鍵合矽膠為填充物;接著進行流動相的製備,流動相由重量比例25份的甲醇和重量比例75份的水混合而成,色譜檢測時,液相色譜儀的檢測波長為200nm,流動相流速1.5ml/min,柱溫25°C。
[0019]步驟三:標準溶液的製備,首先選擇重量IOmg的紅景天苷和IOmg的酪醇,接著將上述重量的紅景天苷和酪醇倒入置150ml的棕色容量瓶中,接著在所述棕色容量瓶中加入甲醇,直至所述棕色容量瓶中液面至150ml刻度線處,最後攪勻,即可獲得標準溶液。
[0020]步驟四:待檢測溶液的製備,選取Ig紅景天提取物和IOOml甲醇混合,利用超聲提取並過濾,獲得待檢測紅景天提取物。其中,超聲提取時間為30min,且超聲動作的超聲波儀器轉速3000r/min ;所述過濾用微孔濾膜的過濾網目數為0.45um。
[0021]步驟五:待檢測溶液中紅景天提取物含量測定,分別利用精密吸取標準溶液與待檢測溶液IOul,注入步驟一中的液相色譜儀中,按外標法測定紅景天苷和酪醇的含量,若待檢測溶液中含紅景天苷佔比大於1.5%且酪醇含量佔比大於0.3%,則合格。
[0022]實施例3:
一種紅景天提取物的檢測方法,採用高效液相色譜法測定,包括以下步驟:
步驟一:選擇含有藥物成分紅景天苷和酪醇的藥物。
[0023]步驟二:色譜檢測實驗準備,首先以辛烷基矽烷鍵合矽膠為填充物;接著進行流動相的製備,流動相由重量比例30份的甲醇和重量比例70份的水混合而成,色譜檢測時,液相色譜儀的檢測波長為500nm,流動相流速2ml/min,柱溫30°C。
[0024]步驟三:標準溶液的製備,首先選擇重量30mg的紅景天苷和30mg的酪醇,接著將上述重量的紅景天苷和酪醇倒入置150ml的棕色容量瓶中,接著在所述棕色容量瓶中加入甲醇,直至所述棕色容量瓶中液面至150ml刻度線處,最後攪勻,即可獲得標準溶液。
[0025]步驟四:待檢測溶液的製備,選取3g紅景天提取物和IOOml甲醇混合,利用超聲提取並過濾,獲得待檢測紅景天提取物。其中,超聲提取時間為30min,且超聲動作的超聲波儀器轉速3000r/min ;所述過濾用微孔濾膜的過濾網目數為0.45um。
[0026]步驟五:待檢測溶液中紅景天提取物含量測定,分別利用精密吸取標準溶液與待檢測溶液IOul,注入步驟一中的液相色譜儀中,按外標法測定紅景天苷和酪醇的含量,若待檢測溶液中含紅景天苷佔比大於1.5%且酪醇含量佔比大於0.3%,則合格。
[0027]以上對本發明創造的一個實施例進行了詳細說明,但內容僅為本發明創造的較佳實施例,不能被認為用於限定本發明創造的實施範圍。凡依本發明創造申請範圍所作的均等變化與改進等,均歸屬於本發明創造的專利涵蓋範圍之內。
【權利要求】
1.一種紅景天提取物的檢測方法,其特徵在於:所述紅景天提取物的檢測方法採用高效液相色譜法測定,包括以下步驟: 步驟一:選擇含有藥物成分紅景天苷和酪醇的藥物; 步驟二:色譜檢測實驗準備,首先以辛烷基矽烷鍵合矽膠為填充物;接著進行流動相的製備,流動相由重量比例20-30份的甲醇和重量比例70-80份的水混合而成,色譜檢測時,液相色譜儀的檢測波長為20(T500nm,流動相流速1.5~2ml/min,柱溫25~30°C ; 步驟三:標準溶液的製備,首先選擇重量l(T30mg的紅景天苷和l(T30mg的酪醇,接著將上述重量的紅景天苷和酪醇倒入置150ml的棕色容量瓶中,接著在所述棕色容量瓶中加入甲醇,直至所述棕色容量瓶中液面至150ml刻度線處,最後攪勻,即可獲得標準溶液; 步驟四:待檢測溶液的製備,選取l_3g紅景天提取物和100mL甲醇混合,利用超聲提取並過濾,獲得待檢測紅景天提取物; 步驟五:待檢測溶液中紅景天提取物含量測定,分別利用精密吸取標準溶液與待檢測溶液IOul,注入步驟一中的液相色譜儀中,按外標法測定紅景天苷和酪醇的含量,若待檢測溶液中含紅景天苷佔比大於1.5%且酪醇含量佔比大於0.3%,則合格。
2.如權利要求1的所述的一種紅景天提取物的檢測方法,其特徵在於:所述步驟二中流動相的製備中,流動相由重量比例20份的甲醇和重量比例80份的水混合而成,色譜檢測時,液相色譜儀的檢測波長為420nm,流動相流速1.5ml/min,柱溫25°C。
3.如權利要求1的所述的一種紅景天提取物的檢測方法,其特徵在於:所述步驟三標準溶液的製備中,首先選擇重量15mg的紅景天苷和15mg的酪醇,接著將上述重量的紅景天苷和酪醇倒入置150ml的棕色容量瓶中,接著在所述棕色容量瓶中加入甲醇,直至所述棕色容量瓶中液面至150ml刻度線處,最後攪勻,即可獲得標準溶液。
4.如權利要求1的所述的一種紅景天提取物的檢測方法,其特徵在於:所述步驟四待檢測溶液的製備中,選取2g紅景天提取物和100mL甲醇混合,利用超聲提取並過濾,獲得待檢測紅景天提取物。
5.如權利要求4的所述的一種紅景天提取物的檢測方法,其特徵在於:所述超聲提取時間為30min,且超聲動作的超聲波儀器轉速3000r/min ;所述過濾用微孔濾膜的過濾網目數為 0.45um。
【文檔編號】G01N30/02GK104020233SQ201410287293
【公開日】2014年9月3日 申請日期:2014年6月25日 優先權日:2014年6月25日
【發明者】郭曉紅 申請人:南通永康檢測技術有限公司

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