矽酸酯化合物,製備方法及其用途的製作方法
2023-11-10 03:03:42 3
專利名稱：矽酸酯化合物,製備方法及其用途的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種新的矽酸酯化合物；本發明還涉及該化合物的製備方法 以及它作為涼味劑的用途。
背景技術：
涼味劑，是所有能產生清涼效果且藥性不強的化學物質的總稱。最 常見的涼味劑是薄荷醇，但由於其濃烈的氣味以及對皮膚、黏膜組織和 眼的強烈剌激性，故不宜大量使用。並且薄荷有著升華的特點，不宜保 存和運輸，涼味不持續。因此，不少科學家一直尋求薄荷醇的替代產品 和衍生產品，已經有一些認為比較安全的化合物應用於菸草、食品、化 工等行業中。
現有的薄荷醇的替代品有許多，包括蘋果酸二薄荷酯、琥珀酸薄荷 單酯、薄荷甘油醚、乙二醇薄荷縮酮、硼酸薄荷酯等。
近年來，對涼味劑的需求不斷增加，並且要求越來越高，要求新型 涼味劑沒有氣味、添加方便、涼味持久並釋放緩慢，因此都在尋求新的 涼味劑。
發明內容
本發明的目的就是提供一種矽酸二薄荷二乙酯。 本發明矽酸二薄荷二乙酯化學結構式為9H3
本發明上述物質化學名稱為矽酸二薄荷二乙酯，其製備方法是，通
過矽酸乙酯和薄荷醇發生酯交換，其反應式為
上述製備方法中，其中矽酸四乙酯和薄荷醇的用量摩爾比是l: 2至h 3之間，所用的催化劑可以為醇鈉、醇鉀、氫氧化鉀、氫氧化鈉、濃硫酸、
對甲苯磺酸等，反應溫度介於12(TC-150'C之間，反應時間3-4小時。
本發明提供的矽酸二薄荷二乙酯可以作為涼味劑，其優點是沒有任何 氣味。作為一種液體，非常容易添加，又因為沸點非常高，釋放比較緩
慢，因此它有兩個大的用途1、適合於添加到菸草中，可以提升菸草
的品質，改善菸草的吸味；2、作為驅蚊劑，可以做成驅蚊商品，也可 以添加到水源中，清除蟲卵和細菌。
圖1是本發明提供的化合物的氣相色譜圖2是本發明提供的化合物的質譜圖3是本發明提供的化合物的1HNMR圖。
具體實施例方式
實施例1
在裝有攪拌、分水器、冷凝管的500ml三口燒瓶中，加入104g (0.5mol) 矽酸四乙酯、171.6g (l.lmol)薄荷醇和2.176g (0.032mol)乙醇鈉，在攪 拌下緩慢升溫到12(TC-15(TC之間，回流3.5小時，通過分水器分出反應生 成的乙醇，並根據反應生產的乙醇的量來初步判斷反應的終點，反應完成 後，冷卻。產品用蒸餾水洗滌，無水Na2S04乾燥，減壓蒸餾分離得無色 液體140g。氣相色譜分析主含量>98%，產率為65%左右。 產物矽酸二薄荷二乙酯為淺黃色液體。
合成結果表徵數據 GC/MS分析
氣相色譜-質譜連用儀器型號(HP 5973/6890 GC/MS)，測試條件柱子， HP-5MS， 30mxO.25mmxO.25um， 80。C保留3分鐘，升溫速率，30°C/min， 終溫，28CTC，汽化溫度，250°C，離子源溫度，230°C，四極杆溫度，150°C;
質譜分析結果見圖2: 428(矽酸二薄荷二乙酯的分子離子峰)，138(薄 荷脫去一個羥基的子離子峰)。
核磁共振分析
核磁共振儀(美國瓦裡安公司，Varian INOVA-300):儀器型號Varian INOVA-300， ^NMR(CDCl3)。
核磁共振分析結果見圖3: lHNMR，5:3.8ppm(4H，-Si-OCH2-， Hl)， 3.6 ppm ( 2H ，-Si-O陽CH畫，H2)。
權利要求
1.一種矽酸二薄荷二乙酯，其化學結構式為
2.製備如權利要求1所述的矽酸二薄荷二乙酯的方法，其反應式為:OC2H5 IC2H50—Si—OC2H5 OC2H5催化劑OHOC2H5 I、0~Si——O IOC2H5其中所述反應的原料比為矽酸四乙酯和薄荷醇的用量摩爾比是1: 2 至l: 3之間，所述反應的催化劑可以是醇鈉、醇鉀、氫氧化鉀、氫氧化鈉、 濃硫酸等強酸或強鹼，也可是對甲苯磺酸，所述反應的溫度介於120°C-150 。C之間，反應時間3-4小時:。
3.根據權利要求2中所述製備方法，其特徵在於反應的終點為反應生成的 乙醇摩爾數為所投原料薄荷摩爾數的2倍。
4.權利要求1所述化合物作為涼味劑的應用,
全文摘要
本發明涉及一種新的矽酸酯化合物；本發明還涉及該化合物的製備方法以及它作為涼味劑的用途。該化合物的結構式如右。該化合物沒有任何氣味。作為一種液體，非常容易添加，又因為沸點非常高，釋放比較緩慢，可以作為涼味劑和驅蚊蟲劑使用。
文檔編號A24B15/34GK101671353SQ20091004444
公開日2010年3月17日 申請日期2009年9月28日 優先權日2009年9月28日
發明者任建新, 文 杜, 穆小麗, 嘉 羅, 銀董紅 申請人:湖南中煙工業有限責任公司