信息記錄介質用玻璃基板的製造方法及磁碟的製造方法
2023-05-14 08:10:36 1
專利名稱：信息記錄介質用玻璃基板的製造方法及磁碟的製造方法
技術領域：
本發明涉及信息記錄介質用玻璃基板的製造方法及磁碟的製造方法，特別是涉及玻璃基板製造時的清洗工序。
背景技術：
在近年來磁碟高容量化的趨勢中，關於玻璃基板存在兩大技術課題。一個是高速旋轉時的振動特性和強度等機械特性的問題，另一個是殘留在玻璃基板上的異物的除去的問題。為了改善高速旋轉時的振動特性和強度，需要使用考慮到楊氏模量、比模量、t匕重、熱膨脹係數、劃傷難易度和斷裂韌性等各種特性的適當的玻璃組成的玻璃基板。已知的是，為了達到上述特性，優選含鹼鋁矽酸鹽玻璃，特別是，Al2O3是對改善機械特性有效的成分。·另一方面，作為殘留在玻璃基板上的異物，已知基於拋光速率高等理由而優選用於玻璃拋光的氧化鈰磨粒容易作為異物殘留。例如，在玻璃基板的製造工序中，使用含有氧化鈰磨粒的漿料對從玻璃板上切下的玻璃圓板的主表面和端面進行拋光，然後，為了使主表面進一步平坦化而利用含有膠態二氧化矽磨粒的漿料進行精拋光(最後拋光)。此時，即使主表面上殘留有氧化鈰磨粒，也會通過精拋光而除去。但是，認為附著在端面上的氧化鈰磨粒未被除去而殘留，在精拋光後的清洗工序中再次附著到主表面上而作為異物殘留在玻璃基板上。基於上述背景，期望在使用氧化鈰磨粒的拋光全部結束的階段將氧化鈰磨粒完全除去。為了應對上述要求，提出了含有無機酸和抗壞血酸的清洗液(例如，參考專利文獻I和2)。利用該清洗液,通過無機酸與抗壞血酸的作用將氧化鈰磨粒溶解而除去。另外，還提出了在最後工序的清洗中使用以加熱後的硫酸作為主要成分的清洗液的技術方案(例如，參考專利文獻3)。現有技術文獻專利文獻專利文獻I :日本特開2006-99847號公報(權利要求書)專利文獻2 :日本特開2004-59419號公報(權利要求書)專利文獻3 :日本特開2008-90898號公報(權利要求書)
發明內容
發明所要解決的問題但是，本發明人對上述清洗技術進行了驗證，結果確認，利用含有抗壞血酸和無機酸的清洗液進行清洗時，能夠減少殘留在玻璃圓板的端部的氧化鈰磨粒，但有時不能完全將其除去。另外還確認，由於該清洗液的pH低至f 2，因此，應用於由含鹼鋁矽酸鹽玻璃構成的玻璃圓板時，有時會引起較嚴重的表面粗糙。另一方面，確認到在最後拋光工序後的清洗中使用以加熱後的硫酸作為主要成分的清洗液的情況下，基本能夠將殘留在玻璃基板的端部的氧化鈰磨粒完全除去，但有時會引起較嚴重的表面粗糙。為了修復這種表面粗糙，需要增加拋光量，但拋光量的增加會引起外周部的表面塌邊變得顯著的質量問題或成本增加的問題。本發明鑑於上述問題而完成，其目的在於提供經由使用含有氧化鈰磨粒的漿料或固定磨粒等對玻璃圓板進行拋光的氧化鈰拋光工序來製造信息記錄介質用玻璃基板且能夠抑制氧化鈰磨粒殘留的信息記錄介質用玻璃基板的製造方法和磁碟的製造方法，所述玻璃圓板典型地由含鹼鋁矽酸鹽玻璃構成但不限於此，也可以為由不含鹼的鋁矽酸鹽玻璃等構成的玻璃圓板。用於解決問題的手段本發明人對在玻璃圓板的最後拋光工序後的清洗中使用以加熱後的硫Ife作為王 要成分的清洗液時引起較嚴重的表面粗糙的現象進行了研究，結果發現，附著在玻璃表面上的水分和加熱後的硫酸使玻璃表面局部發生浸析，結果在玻璃表面上產生局部的表面粗糖。本發明人對抑制上述表面粗糙的方法進行了研究，結果發現，通過在氧化鈰拋光工序後利用旋轉乾燥或異丙醇蒸氣乾燥(以下稱為IPA乾燥)等方法將附著在玻璃表面上的水分乾燥除去、然後用含有加熱後的硫酸和過氧化氫的清洗液進行清洗，能夠抑制表面粗糙。此外，本發明人還發現，通過在氧化鈰拋光工序後用低溫的無機酸清洗液進行清洗、然後用含有加熱後的硫酸和過氧化氫的清洗液進行清洗，能夠抑制上述表面粗糙，並且能夠減少氧化鈰磨粒在玻璃表面上的殘留(以下有時稱為氧化鈰殘渣)。本發明人基於上述發現完成了本發明。即，本發明的主旨如下。I. 一種信息記錄介質用玻璃基板的製造方法，包括對玻璃圓板進行研磨的研磨工序和然後使用氧化鈰磨粒進行拋光的氧化鈰拋光工序，其中，緊接在氧化鈰拋光工序後，在對玻璃圓板進行乾燥的乾燥工序(a)之後或者在使用選自由硫酸和硝酸組成的組中的一種以上無機酸的濃度為55質量％以上、溫度為30°C以下的第一清洗液對玻璃圓板進行清洗的清洗工序(b)之後，具有使用硫酸的濃度為55 80質量％、過氧化氫的濃度為f 10質量％、溫度為70°C以上的第二清洗液對玻璃圓板進行清洗的清洗工序(C)。2.如上述I所述的信息記錄介質用玻璃基板的製造方法，其中，上述乾燥工序(a)中，通過旋轉乾燥或異丙醇蒸氣乾燥對玻璃圓板進行乾燥。3.如上述I所述的信息記錄介質用玻璃基板的製造方法，其中，上述清洗工序(b)中，上述無機酸為硫酸。4.如上述I或3所述的信息記錄介質用玻璃基板的製造方法，其中，第一清洗液的硫酸的濃度為98質量％以下。5.如上述I所述的信息記錄介質用玻璃基板的製造方法，其中，上述清洗工序(b)中，上述無機酸為硝酸。
6.如上述I或5所述的信息記錄介質用玻璃基板的製造方法，其中，第一清洗液的硝酸的濃度為70質量％以下。7.如上述1、3飛中任一項所述的信息記錄介質用玻璃基板的製造方法，其中，上述清洗工序(b)中，將玻璃圓板浸潰在第一清洗液中來清洗玻璃圓板。8.如上述廣7中任一項所述的信息記錄介質用玻璃基板的製造方法，其中，上述清洗工序(C)中，將玻璃圓板浸潰在第二清洗液中來清洗玻璃圓板。9.如上述廣8中任一項所述的信息記錄介質用玻璃基板的製造方法，其中，在上述清洗工序(C)之後，具有使用含有膠態二氧化矽磨粒的漿料對玻璃圓板的主表面進行拋光的精拋光工序。10.如上述9所述的信息記錄介質用玻璃基板的製造方法，其中，上述膠態二氧化娃磨粒的平均粒徑為10 50nm。·
11.如上述9或10所述的信息記錄介質用玻璃基板的製造方法，其中，上述精拋光工序是使用pH為1飛的含有膠態二氧化矽磨粒的漿料對玻璃圓板的主表面進行拋光的工序。12.如上述f 11中任一項所述的信息記錄介質用玻璃基板的製造方法，其中，信息記錄介質為磁碟。13. 一種磁碟的製造方法，其特徵在於，通過上述12所述的信息記錄介質用玻璃基板的製造方法製造磁碟用玻璃基板，並在該磁碟用玻璃基板的主表面上形成磁記錄層。發明效果根據本發明，在信息記錄介質用玻璃基板的製造方法中，能夠在氧化鈰拋光工序後將附著在玻璃表面上的水分乾燥除去，或者，能夠使用以特定範圍的濃度含有無機酸的低溫的第一清洗液對玻璃圓板進行清洗從而將附著在玻璃表面上的水分置換為低溫的無機酸清洗液而除去。由此，能夠在後續的使用含有加熱後的硫酸和過氧化氫的第二清洗液進行清洗的工序中抑制玻璃表面因附著在玻璃表面上的水分和加熱後的硫酸而局部發生浸析，從而能夠防止玻璃表面上產生局部的表面粗糙。另外，根據本發明，通過將第二清洗液中含有的硫酸和過氧化氫的濃度設定在特定範圍內並且將第二清洗液的溫度設定在特定範圍內，能夠抑制玻璃表面的表面粗糙，並且能夠減少玻璃外周端面上的氧化鈰殘渣。S卩，根據本發明，能夠得到即使利用含有氧化鈰磨粒的漿料等進行拋光也不存在或幾乎不存在氧化鈰殘渣的信息記錄介質用玻璃基板。另外，根據本發明，能夠得到不存在或幾乎不存在由浸析斑(f 7 Λ 9 )弓丨起的主表面的表面粗糙、平坦性也良好並且還能夠充分應對今後要求的高記錄容量化的磁碟用玻璃基板。
圖I是利用白色幹涉法對不存在表面粗糙的玻璃基板進行觀察而得到的圖。拍攝倍率設定為I倍。圖2是表示利用白色幹涉法觀察到的、玻璃基板的表面粗糙的圖。拍攝倍率設定為I倍。
具體實施例方式本發明中的信息記錄介質用玻璃基板只要是用於信息記錄介質的玻璃基板則沒有特別限定，典型地用於磁碟。以下以磁碟用玻璃基板為例進行說明，但本發明不限定於該例。首先，從由如下組成的玻璃構成的玻璃板上切下玻璃圓板。作為玻璃的組成，典型地，以摩爾％表示，含有優選為55 75%的SiO2、優選為5 17%的Al2O3、優選為4 27%的Li20+Na20+K20 (R2O)、優選為0 20%的MgO+CaO+SrO+BaO (R』O)，這些成分的總含量優選為90%以上。上述玻璃中，SiO2是形成玻璃骨架的成分，因而是必需的。通過將SiO2的含量設定為55%以上，使比重減小、玻璃不易劃傷、失透溫度降低而使玻璃穩定、或者使耐酸性提高。SiO2的含量更優選為60%以上，進一步優選為61%以上，特別優選為62%以上，最優選為63%以上，典型地為64%以上。 其中，通過將SiO2的含量設定為75%以下，能夠使楊氏模量提高、比模量增高、熱膨脹係數增大或粘性降低，從而使玻璃容易熔化。SiO2的含量更優選為71%以下，進一步優選為70%以下，最優選為68%以下。SiO2低於63摩爾％時，耐酸性容易降低。Al2O3是形成玻璃的骨架並使楊氏模量、比模量或斷裂韌性增高的成分，因而是必需的。通過將Al2O3的含量設定為5%以上，使楊氏模量增高、比模量增高並且使斷裂韌性增高。Al2O3的含量更優選為6%以上，進一步優選為7%以上，典型地為8%以上。其中，通過將Al2O3的含量設定為17%以下，使熱膨脹係數增大，在不使粘性過高的情況下使玻璃容易熔化，或者使耐酸性提高。Al2O3的含量更優選為15%以下，進一步優選為14%以下。通過將Al2O3的含量設定為12. 5%以下，能夠提高耐酸性。如上所述，SiO2少且Al2O3多的玻璃的耐酸性降低。因此，(SiO2-Al2O3)變小時，玻璃的耐酸性顯著降低。另一方面，為了提高楊氏模量、比模量或斷裂韌性等機械特性，使Al2O3多是有效的，機械特性優良的玻璃有耐酸性低的傾向。(SiO2-Al2O3)典型地優選為48 62%。Li2O, Na2O和K2O是改善玻璃的熔化性且使熱膨脹係數增高的成分，必須含有其中任意一種以上的成分。通過將這三種成分的總含量R2O設定為4%以上，使其效果增強。R2O更優選為13%以上，進一步優選為15%以上，特別優選為16%以上，最優選為17%以上，典型地為18%以上。需要說明的是，通過將R2O設定為27%以下，使楊氏模量增高、比模量增高、斷裂韌性增高或者在與水分的反應中使鹼不易溶出，因此優選。R2O更優選為25%以下，進一步優選為24%以下，特別優選為22%以下。R2O典型地優選為16 24%。另外，上述鹼金屬氧化物中，Li2O使楊氏模量、比模量或斷裂韌性增高的效果強，因此，優選含有5%以上的Li20。Li2O的含量更優選為7%以上，最優選為8%以上。MgO, CaO, SrO和BaO都不是必需的，但都是改善玻璃的熔化性並提高熱膨脹係數的成分，可以在這四種成分的總含量R』 O小於20%的範圍內含有。通過將R』 O設定為20%以下，使比重減小或使玻璃不易劃傷。R』O更優選為10%以下，進一步優選為8%以下，最優選為6%以下，典型地為4%以下。
另外，為了提高楊氏模量、比模量、比重、熱膨脹係數、劃傷難易度和斷裂韌性等機械特性，優選將Si02+Al203+R20+R』0設定為90%以上。通過設定為90%以上，使其效果增強。Si02+Al203+R20+R』 O更優選為93%以上，進一步優選為95%以上，最優選為97%以上。該典型例的玻璃本質上包含上述成分，但可以在不損害本發明目的的範圍內含有其他成分。例如，TiO2, Zr02、Y2O3、Nb2O5、Ta2O5和La2O3具有提高楊氏模量、比模量和斷裂韌性的效果。含有這些成分中的任意一種以上成分時，以總含量計優選為7%以下。通過將這些成分的總含量設定為7%以下，能夠使比重減小或使玻璃不易劃傷。這些成分的總含量更優選低於5%，特別優選低於4%，最優選為低於3%。B2O3具有改善玻璃的熔化性、減小比重且使玻璃不易劃傷的效果。含有B2O3時，優選為3%以下。通過設定為3%以下，能夠使楊氏模量提高，使比模量增高或者能夠防止因揮散造成的玻璃質量的降低。B2O3的含量更優選為2%以下，特別優選為1%以下，最優選為O. 5%以下。 SO3> Cl、As203、Sb203、SnO2和CeO2具有使玻璃澄清的效果。含有這些成分中的任意一種成分時，以總量計優選為2%以下。構成玻璃圓板的玻璃不限於此，例如，也可以是不含鹼金屬氧化物的鋁矽酸鹽玻璃等。作為這樣的鋁矽酸鹽玻璃，可以列舉例如以摩爾％表示含有62 74%的Si02、6 18%的Al203、2 15%的B203、以總量計為8 21%的Mg0、Ca0、Sr0和BaO中的任意一種以上的成分且上述7種成分的總含量為95%以上的鋁矽酸鹽玻璃；以摩爾％表示含有67 72%的Si02、11 14% 的 A1203、0 小於 2% 的 B203、4 9% 的 Mg0、4 6% 的 Ca。、I 6% 的 SrO, 0^5% 的 Ba。、總含量為14 18%的MgO、CaO、SrO和BaO且上述7種成分的總含量為95%以上的鋁矽酸鹽玻璃；和以質量百分率表示含有52 65%的Si02、l(Tl8%的Al203、0 8%的B203、(Tl0%的MgO、2 15%的Ca0、0 15%的Sr0、0 16%的Ba0、0 12%的ZnO且上述8種成分的總含量為95%以上的鋁矽酸鹽玻璃。玻璃板的比重優選為2. 60以下。通過使玻璃板的比重為2. 60以下，能夠防止磁碟驅動器旋轉時施加電動機負載而使消耗功率增大或者能夠使驅動器旋轉穩定化。玻璃板的比重更優選為2. 55以下，進一步優選為2. 53以下，最優選為2. 52以下。另外，玻璃板在-5(T+70°C範圍內的熱膨脹係數(平均線性膨脹係數)優選為60X IO-V0C以上。通過使該熱膨脹係數為60X 10_7/°C以上，使玻璃板與金屬制驅動器等其他構件的熱膨脹係數的差減小，從而不易因溫度變化時產生的應力而使基板產生裂紋等。該熱膨脹係數更優選為62X 10_7/°C以上，進一步優選為65X 10_7/°C以上，最優選為70X1(T7/°C 以上。此外，玻璃板的楊氏模量優選為80GPa以上。另外，玻璃板的比模量優選為32MNm/kg以上。玻璃板的楊氏模量為80GPa以上或者比模量為32MNm/kg以上時，在驅動器旋轉中不易產生翹曲或撓曲，從而容易得到高記錄密度的信息記錄介質。更優選玻璃板的楊氏模量為8IGPa以上且比模量為32. 5MNm/kg以上。由上述典型例的玻璃構成的玻璃板容易成為楊氏模量、比模量、比重、熱膨脹係數、劃傷難易度和斷裂韌性等各種特性優良的玻璃板。需要說明的是，玻璃板的製造方法可以沒有特別限定地應用各種方法。例如，將通常使用的各成分的原料進行調配以達到目標組成，並將所得物在玻璃熔窯中加熱熔融。通過鼓泡、攪拌和添加澄清劑等使玻璃均質化，並通過周知的浮法、壓製法、熔融法或下拉法等方法成形為預定厚度的平板玻璃。然後退火，根據需要進行磨削和拋光等加工後，形成預定尺寸和形狀的玻璃基板。作為成形方法，特別優選適合批量生產的浮法。另外，也優選浮法以外的連續成形方法例如熔融法和下拉法。接著，在玻璃圓板的中央開出圓孔，並依次進行倒角、主表面研磨和端面鏡面拋光。需要說明的是，主表面研磨工序分為粗研磨工序和精研磨工序，可以在上述工序之間設置形狀加工工序(圓形玻璃板中央的開孔、倒角、端面拋光)。另外，端面鏡面拋光中，可以將玻璃圓板層疊後對內周端面進行使用氧化鈰磨粒的刷式拋光並進行蝕刻處理，也可以代替內周端面的刷式拋光而利用噴霧法等在該進 行了蝕刻處理的內周端面上塗布例如含聚矽氮烷化合物的溶液並進行煅燒，從而在內周端面上形成被膜(保護被膜)。主表面研磨通常使用平均粒徑為6 8 μ m的氧化鋁磨粒或氧化鋁質的磨粒來進行。研磨後的主表面通常以兩面的拋光量計優選拋光15 40μπι，更優選拋光3(Γ40μπι。上述加工中，在製造中央不具有圓孔的玻璃基板的情況下，當然不需要進行玻璃圓板中央的開孔和內周端面的鏡面拋光。[氧化鈰拋光工序]然後，使用含有氧化鈰磨粒的漿料對玻璃圓板的主表面進行拋光。該主表面拋光工序使用聚氨酯制拋光墊來進行，例如，拋光至使用三維表面結構分析裝置[例如，ADE公司製造的0pti-flat(商品名)]在波長範圍為λ ( 5mm的條件下測得的波紋度(Wa)為Inm以下。另外，由拋光引起的板厚的減少量(拋光量)典型地優選為15 40μπι。主表面拋光工序可以通過一次拋光來進行，也可以使用尺寸不同的氧化鈰進行兩次以上的拋光。需要說明的是，氧化鈰磨粒可以為公知的氧化鈰磨粒，通常優選除氧化鈰以外還含有鑭等稀土金屬氧化物和氟等。另外，本發明中的氧化鈰拋光工序包括以除去研磨工序中產生的劃痕為目的的氧化鈰主表面拋光工序，但不限於此，如果在研磨工序後利用氧化鈰進行端面鏡面拋光，則該端面鏡面拋光也包括在本發明中的氧化鈰拋光工序中。氧化鈰拋光工序後的玻璃圓板優選進行預清洗。預清洗優選依次進行例如利用純水的浸潰清洗、利用弱酸或鹼性清洗劑的超聲波清洗和利用純水的衝洗。在利用純水的浸潰清洗或利用純水的衝洗中，可以並用超聲波清洗或者使用流水或噴淋水。本發明的製造方法中，緊接在上述氧化鈰拋光工序後，在對玻璃圓板進行乾燥的乾燥工序(a)之後或者在使用第一清洗液對玻璃圓板進行清洗的清洗工序(b)之後，具有使用第二清洗液對玻璃圓板進行清洗的清洗工序(C)。以下，對各工序進行說明。[對玻璃圓板進行乾燥的工序(a)]工序(a)是對附著有水分的玻璃圓板進行乾燥而將其水分除去的工序。作為對玻璃圓板進行乾燥的方法，可以列舉例如旋轉乾燥和異丙醇蒸氣乾燥(以下也稱為IPA乾燥)。通過利用乾燥將附著在玻璃圓板上的水分除去，能夠在後一工序(C)中抑制玻璃表面因附著在玻璃表面上的水分和加熱後的硫酸而局部發生浸析，從而能夠防止玻璃表面上產生局部的表面粗糙。利用旋轉乾燥的玻璃圓板的乾燥具體而言例如優選以下述方式進行。即，優選將玻璃圓板裝入聚醚醯亞胺樹脂等具有高硬度的被稱為特種工程塑料的一類樹脂或聚醚塑料中具有高機械強度的樹脂[例如々A (註冊商標)]制盒中，並使該盒在氣氛溫度優選為2(T25°C的乾燥機中以優選為IOOOrpm以上的轉速優選旋轉I分鐘以上。這種情況下，為了促進乾燥，可以將乾燥機內抽真空。利用IPA乾燥的玻璃圓板的乾燥具體而言例如優選以下述方式進行。S卩，將片數優選為25片或25片以下的玻璃圓板裝入與玻璃圓板接觸的部分優選為聚四氟乙烯等氟樹脂[例如f 7 口 > (註冊商標)]制、其他部分優選為不鏽鋼等金屬夾具制的盒中。將該裝有玻璃圓板的盒在溫度優選為8(T85°C的異丙醇蒸氣氣氛下的異丙醇中優選靜置5(Γ75秒鐘。然後，連盒一起以優選為I. (Γ2. Om/分鐘的速度提拉到該異丙醇蒸氣中。 [使用第一清洗液對玻璃圓板進行清洗的工序(b)]工序(b)是使用含有選自由硫酸和硝酸組成的組中的一種以上無機酸的第一清洗液對玻璃圓板進行清洗的工序。在工序(b)之前，優選經過利用純水的浸潰工序後浸潰到第一清洗液中等而對玻璃圓板進行清洗。通過使用低溫的含有無機酸的第一清洗液對玻璃圓板進行清洗，能夠將附著在玻璃表面上的水分置換為低溫的第一清洗液而除去。由此，能夠在後一工序(C)中抑制玻璃表面因附著在玻璃表面上的水分和加熱後的硫酸而局部發生浸析，從而能夠防止玻璃表面上產生局部的表面粗糙。作為第一清洗液中的無機酸，優選無螯合能力的硫酸或硝酸等無機酸。通過使用無螯合能力的無機酸作為無機酸，認為對玻璃成分中含有的二氧化矽以外的元素無浸析作用，從而不易產生表面粗糙。硫酸和硝酸通常優選各自單獨使用。在使用硫酸作為無機酸時會產生或容易產生難溶的硫酸鹽的情況下，優選使用硝酸，但在除此以外的情況下，從容易獲得高濃度品的觀點出發，優選使用硫酸。第一清洗液中的無機酸的濃度為55質量％以上，優選為60質量％以上。無機酸的濃度低於55質量％時，解離的酸增多，在第一清洗中可能會發生浸析。另外，在無機酸為硫酸的情況下，從容易獲得的觀點出發，其濃度典型地優選為98質量％以下，更優選為95質量％以下。在無機酸為硝酸的情況下，同樣從容易獲得的觀點出發，其濃度典型地優選為70質量％以下。另外，第一清洗液的溫度為30°C以下。第一清洗液的溫度超過30°C時，可能會使玻璃表面因浸析而產生表面粗糙。第一清洗液的溫度典型地優選為20°C以上。第一清洗液中的無機酸以外的成分通常優選為水。即，第一清洗液通常優選為水溶液，此外可以含有例如過氧化氫。另外，第一清洗的目的為玻璃表面的水與酸的置換，為了達到該目的，清洗時間通常優選為30秒以上，典型地為5分鐘。[使用第二清洗液對玻璃圓板進行清洗的清洗工序(C)]工序(C)是使用含有硫酸和過氧化氫且加熱後的第二清洗液對玻璃圓板進行清洗的工序。工序(C)中，優選通過浸潰到第二清洗液中等來對玻璃圓板進行清洗。
第二清洗液中的硫酸的濃度為55質量％，優選為60質量％以上，典型地為65質量％以上，並且為80質量％以下。第二清洗液中的硫酸的濃度低於55質量％時，附著在玻璃圓板上的氧化鈰磨粒可能不溶解而殘留，並且可能在玻璃表面上產生表面粗糙。另外，超過80質量％時，由浸析引起的表面粗糙變得顯著，即使進行精拋光也難以得到目標平坦性，或者可能使清洗裝置中廣泛使用的樹脂制夾具發生氧化或分解。第二清洗液中的過氧化氫的濃度為I質量％以上，優選為2質量％以上，典型地為4質量％以上，並且為10質量％以下。第二清洗液中的過氧化氫的濃度低於I質量％時，附著在玻璃圓板上的氧化鈰磨粒可能不溶解而殘留。另外，超過10質量％時，由浸析引起的表面粗糙變得顯著，即使進行精拋光也難以得到目標平坦性，或者可能使清洗裝置中廣泛使用的樹脂制夾具發生氧化或分解。第二清洗液的溫度為70°C以上，優選為75°C以上，並且優選為100°C以下，更優選為90°C以下。第二清洗液的溫度低於70°C時，氧化鈰殘渣容易殘留。另外，通過將第二清洗液的溫度設定為100°C以下，能夠防止清洗液組成因過氧化氫的劇烈分解而發生顯著變 化。第二清洗液中的其他成分通常優選為水。通過將其他成分設定為水，使本發明能夠應用於耐久性弱的玻璃。第二清洗液中的水的含量通常優選為5 35質量％。即，第二清洗液通常為水溶液，但這種情況下，也可以在不損害本發明目的的範圍內含有水以外的成分。另外，利用第二清洗液的清洗時間典型地優選為5分鐘或5分鐘以上，通常在30分鐘以下能夠達到清洗目的。在清洗工序(b)或清洗工序(C)中將玻璃圓板浸潰到清洗液中進行清洗的情況下，使用的浸潰槽可以為多個，也可以為一個。另外，可以在後述的精拋光工序之後等進行清洗工序(b)和清洗工序(C)。需要說明的是，在清洗工序(C)之後，優選最後用純水對玻璃圓板進行衝洗。[精拋光工序]精拋光工序中，通常使用含有膠態二氧化矽磨粒的漿料進行最後拋光。精拋光工序中，通常使用含有平均粒徑為l(T50nm的膠態二氧化矽磨粒的漿料對玻璃圓板進行拋光，但在此之前，可以使用含有平均粒徑大於50nm且為IOOnm以下的膠態二氧化矽磨粒的漿料進行預拋光。另外，可以在使用含有膠態二氧化矽磨粒的漿料進行拋光之前或之後進行化學強化。利用含有膠態二氧化矽磨粒的漿料的拋光中，對於以水玻璃作為原料的膠態二氧化矽而言，一般在中性範圍內容易進行凝膠化，因此，優選使漿料的PH為f 6或2飛來對玻璃圓板進行精拋光。為了使漿料的pH為上述pH範圍，優選使用pH調節劑。作為pH調節劑，例如，如果為酸則可以列舉無機酸或有機酸。作為無機酸，可以列舉例如鹽酸、硝酸、硫酸、磷酸、聚磷酸和氨基磺酸等。另外，作為有機酸，可以列舉例如羧酸、有機磷酸和胺基酸等。作為羧酸，可以列舉例如乙酸、乙醇酸和抗壞血酸等一元羧酸，草酸和酒石酸等二元羧酸以及檸檬酸等三元羧酸。
特別是在使漿料的pH為廣3的情況下，優選使用無機酸。另外，在pH超過3時，若使用羧酸則能夠抑制膠態二氧化矽磨粒的凝膠化，因此優選。進而，可以向漿料中添加陰離子表面活性劑或非離子表面活性劑。拋光工具優選為仿麂皮墊。優選仿麂皮墊具有發泡樹脂層，其肖氏A硬度為20°以上且60°以下，密度為O. 2 O. 8g/cm3。優選通過精拋光工序將玻璃圓板拋光至具有主表面的均方根粗糙度(Rms)優選為O. 15nm以下、更優選為O. 13nm以下的平坦性。該拋光中的板厚的減少量(拋光量)典型地優選為O. 5^2 μ m0在精拋光工序後，為了除去膠態二氧化矽磨粒而進行清洗。該清洗工序中，優選至少一次清洗利用PH為10以上的鹼性清洗劑進行清洗。就清洗方法而言，可以將玻璃圓板浸潰後施加超聲波振動，也可以使用擦洗。另外，可以將兩者進行組合。進而，優選在清洗前和清洗後利用純水進行浸潰工序或衝洗工序。·
在最後的衝洗工序後對玻璃圓板進行乾燥,作為乾燥方法,可以使用例如使用異丙醇蒸氣的乾燥方法、旋轉乾燥和真空乾燥等。經過上述一系列工序，使主表面上沒有殘留的氧化鈰磨粒或者不會因殘留的氧化鈰磨粒而產生問題，從而得到高度平坦化的玻璃基板。對於通過在這種玻璃基板的主表面上形成磁記錄層而得到的磁碟而言，能夠進行高密度記錄。實施例以下，對本發明的實施例具體地進行說明，但本發明不限於這些實施例。從以摩爾% 表示的組成大致為 SiO2 62%, Al2O3 :13%、MgO :3%、TiO2 :1%、ZrO2 :1%、Li2O 11%,Na2O :7%、Κ20 3%的玻璃板上切下外徑為65mm、內徑為20mm、板厚為O. 635mm的環
形玻璃圓板。使用金剛石磨石對該玻璃圓板的內周面和外周面進行磨削加工，並使用氧化鋁磨粒對上下主表面進行研磨。然後,對內外周的端面進行用於設置寬度為O. 15mm、角度為45°的倒角部的倒角加工。倒角加工後，使用含有氧化鈰磨粒的漿料作為拋光材料，使用刷子作為拋光工具，通過刷式拋光對內外周的端面進行鏡面加工。拋光量以半徑方向的除去量計為30 μ m。鏡面加工後，使用含有氧化鈰磨粒(平均粒徑約2 μ m)的漿料作為拋光材料，使用聚氨酯墊作為拋光工具，利用雙面拋光裝置進行上下主表面的拋光加工。拋光量在上下主表面的厚度方向上總計為35 μ m。在玻璃圓板的主表面拋光後，作為預清洗，依次實施利用純水的浸潰清洗、利用鹼性清洗劑的超聲波清洗和利用純水的衝洗。[實施例I](例I)對上述預清洗後的玻璃圓板中的30片進行旋轉乾燥。旋轉乾燥通過將30片玻璃圓板裝入々A (註冊商標)樹脂制盒中並使該盒在室溫(約為23°C)的氣氛溫度下以IOOOrpm的轉速旋轉I分鐘來進行。將該旋轉乾燥後的30片玻璃圓板在硫酸濃度為71. 4質量％、過氧化氫濃度為7. 7質量％、溫度為80°C的水溶液中浸潰10分鐘來進行清洗。例I為實施例。
以下述方式對這樣得到的30片玻璃圓板A測定表面粗糙產生頻率(%)。使用ADE公司製造的Opti-flat，利用白色幹涉法觀察玻璃圓板兩面的表面形狀，將存在大小為ImmXlmm以上的凹坑的玻璃圓板作為產生了表面粗糙的玻璃板。將用這種產生了表面粗糙的玻璃板表面數除以測定表面數38而以百分率表示的所得值作為表面粗糙產生頻率。對玻璃圓板A而言，表面粗糙產生頻率為0%。另外，以下述方式對一片玻璃圓板A考察外周端面的附著物的存在情況。S卩，對在玻璃圓板的外周端面的圓周方向上基本等間隔排列的8個部位，使用SEM-EDX(日立製作所公司製造的S4700)以5000倍的倍率觀察附著物的有無。結果，在玻璃圓板A的8個部位均未觀察到附著物。圖I是例I中未產生表面粗糙的玻璃圓板的一例。(例2) 為了進行比較，將上述預清洗後的其餘20片玻璃圓板在不進行乾燥而保持玻璃表面上附著有水的狀態下在硫酸濃度為71. 4質量％、過氧化氫濃度為7. 7質量％、溫度為80°C的水溶液中浸潰5分鐘來進行清洗。例2為比較例。對這樣得到的20片玻璃圓板B測定表面粗糙產生頻率(%)，結果為100%。需要說明的是，圖2是產生了表面粗糙的玻璃圓板的一例。圖2中觀察為線狀發黑的部分即存在於右上方的I條、存在於下方的長度與右上方的長度基本相同的I條以及長度為其2倍多的I條為表面粗糙部分。另外，與對玻璃圓板A進行的考察同樣地對一片玻璃圓板B考察了外周端面的附著物的存在情況，結果在玻璃圓板B的8個部位均未觀察到附著物。由例I和例2的結果可知，通過利用乾燥將附著在玻璃圓板上的水分除去，能夠在後續的清洗工序中抑制玻璃表面因附著在玻璃表面上的水分和加熱後的硫酸而局部發生浸析，從而能夠防止玻璃表面的局部的表面粗糙。[實施例2]使用下述9種水溶液作為第一清洗液，將上述進行過預清洗的玻璃圓板在第一清洗液中各自浸潰5分鐘來進行清洗。然後，使用下述水溶液A作為第二清洗液，在加熱至80°C的第二清洗液中浸潰5分鐘來進行清洗(例3 11)。例3 7為實施例，例8 11為比較例。進而，為了進行比較，不使用第一清洗液對玻璃圓板進行清洗而使用加熱至80°C的水溶液A作為第二清洗液對玻璃圓板進行清洗(例12)。作為第一清洗液，使用無機酸為硫酸或硝酸、無機酸的濃度(單位質量％)和清洗液的溫度(單位V)分別如表I所示的9種水溶液。另外，作為第二清洗液，使用硫酸的濃度為71. 4質量％、過氧化氫的濃度為7. 7質量％的水溶液A。與實施例I同樣地對這樣得到的例3 12的各19片玻璃圓板測定表面粗糙產生頻率(%)。將其結果示於表I中。需要說明的是，例3 7中，與圖I所示同樣地在玻璃表面上未產生表面粗糙。另一方面，例8 12中，與圖2所示同樣地在玻璃表面上產生了表面粗糙。另外，對各為I片的例3 12的玻璃圓板考察了外周端面的附著物的存在情況。即，對玻璃圓板的外周端面的圓周方向上基本等間隔排列的8個部位，使用SEM-EDX(日立製作所公司製造的S4700)以5000倍的倍率觀察附著物的有無。[表 I]
權利要求
1.一種信息記錄介質用玻璃基板的製造方法，包括對玻璃圓板進行研磨的研磨工序和然後使用氧化鈰磨粒進行拋光的氧化鈰拋光工序，其中， 緊接在氧化鈰拋光工序後， 在對玻璃圓板進行乾燥的乾燥工序(a)之後或者 在使用選自由硫酸和硝酸組成的組中的一種以上無機酸的濃度為55質量％以上、溫度為30°C以下的第一清洗液對玻璃圓板進行清洗的清洗工序(b)之後，具有 使用硫酸的濃度為55 80質量％、過氧化氫的濃度為f 10質量％、溫度為70°C以上的第二清洗液對玻璃圓板進行清洗的清洗工序(c)。
2.如權利要求I所述的信息記錄介質用玻璃基板的製造方法，其中，所述乾燥工序(a)中，通過旋轉乾燥或異丙醇蒸氣乾燥對玻璃圓板進行乾燥。
3.如權利要求I所述的信息記錄介質用玻璃基板的製造方法，其中，所述清洗工序(b)中，所述無機酸為硫酸。
4.如權利要求I或3所述的信息記錄介質用玻璃基板的製造方法，其中，第一清洗液的硫酸的濃度為98質量％以下。
5.如權利要求I所述的信息記錄介質用玻璃基板的製造方法，其中，所述清洗工序(b)中，所述無機酸為硝酸。
6.如權利要求I或5所述的信息記錄介質用玻璃基板的製造方法，其中，第一清洗液的硝酸的濃度為70質量％以下。
7.如權利要求1、3飛中任一項所述的信息記錄介質用玻璃基板的製造方法，其中，所述清洗工序(b)中，將玻璃圓板浸潰在第一清洗液中來清洗玻璃圓板。
8.如權利要求廣7中任一項所述的信息記錄介質用玻璃基板的製造方法，其中，所述清洗工序(c)中，將玻璃圓板浸潰在第二清洗液中來清洗玻璃圓板。
9.如權利要求廣8中任一項所述的信息記錄介質用玻璃基板的製造方法，其中，在所述清洗工序(C)之後，具有使用含有膠態二氧化矽磨粒的漿料對玻璃圓板的主表面進行拋光的精拋光工序。
10.如權利要求9所述的信息記錄介質用玻璃基板的製造方法，其中，所述膠態二氧化娃磨粒的平均粒徑為10 50nm。
11.如權利要求9或10所述的信息記錄介質用玻璃基板的製造方法，其中，所述精拋光工序是使用pH為1飛的含有膠態二氧化矽磨粒的漿料對玻璃圓板的主表面進行拋光的工序。
12.如權利要求f11中任一項所述的信息記錄介質用玻璃基板的製造方法，其中，信息記錄介質為磁碟。
13.—種磁碟的製造方法，其特徵在於，通過權利要求12所述的信息記錄介質用玻璃基板的製造方法製造磁碟用玻璃基板，並在該磁碟用玻璃基板的主表面上形成磁記錄層。
全文摘要
一種經由使用含有氧化鈰磨粒的漿料對玻璃圓板進行拋光的拋光工序來製造信息記錄介質用玻璃基板的方法，該方法抑制氧化鈰磨粒的殘留，而且減少主表面的表面粗糙。本發明涉及一種信息記錄介質用玻璃基板的製造方法，包括對玻璃圓板進行研磨的研磨工序和然後使用氧化鈰磨粒進行拋光的氧化鈰拋光工序，其中，緊接在氧化鈰拋光工序後，在對玻璃圓板進行乾燥的乾燥工序(a)之後或者在使用選自由硫酸和硝酸組成的組中的一種以上無機酸的濃度為55質量%以上、溫度為30℃以下的第一清洗液對玻璃圓板進行清洗的清洗工序(b)之後，具有使用硫酸的濃度為55~80質量%、過氧化氫的濃度為1~10質量%、溫度為70℃以上的第二清洗液對玻璃圓板進行清洗的清洗工序(c)。
文檔編號C03C23/00GK102906814SQ20118002505
公開日2013年1月30日 申請日期2011年5月18日 優先權日2010年5月20日
發明者三代均, 田村昌彥, 帕裡查·提帕陽, 宮谷克明 申請人:旭硝子株式會社