一種可用於防治農業病蟲害的可溶性粒劑的製作方法
2023-05-23 07:27:56
專利名稱：一種可用於防治農業病蟲害的可溶性粒劑的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種殺蟲、殺菌可溶性粒劑及生產方法，通過所述方法得到粒劑產品及其在農業上的用途。
背景技術：
通常使用的農藥劑型，如粉劑、可溼性粉劑、乳油、懸浮劑等，使用以後有效成分都充分暴露在自然空間中，對於毒性高的藥劑極易引起中毒和對有益生物的殺滅作用。此外由於光解、水解、生物降解或水的淋溶流失、空氣揮發等原因，使農藥藥劑損失率高達60重量％ -90重量％ ,藥劑的田間持效期也大大縮短。 而且由於某些原藥在水中不穩定以及考慮到加工、包裝貯運和使用技術上的要求，若不能加工成水性劑型時，應該加工成乳油或其它不含水劑型，由於乳油存在著安全性差以及對環境汙染嚴重等因素，也逐漸被淘汰，因此加工製成在水中易崩解和分散的粒狀劑型，可以防止用水稀釋時產生的粉塵飛揚問題、藥劑不粘附容器、使用方便，容器用後易處理等優點。故新型農藥的粒狀化劑型已經越來越受到國內外農藥劑型開發人員的重視。因此可溶性粒劑產品就應運而生。目前關於可溶性粒劑方面的報導有中國專利CN200981854Y、CN101642131A、CN1918992A、CN101427673A、CN102014620A 和 CN1915016A。本發明的可溶性粒劑不同於上述專利中公開的常規可溶性粒劑之處在於常規製備可溶性粒劑的農藥有效成分本身為水溶性的，而本發明中的可溶性粒劑的農藥有效成分則是非水溶性的。中國專利CN101573030A也公開了一種可溶性粒劑，其類似於本發明的產品，但其製備方法與本發明的製備方法不同，所得最終產品的理化性質以及防治效果都不同。本發明的可溶性粒徑是通過增溶、固體分散、包結化合等固體分散技術，使得非水溶性有效成分獲得水溶性的效果，其在同樣的使用濃度下，崩解速度快，有效成分能迅速分散而完全溶解於水，表現為均一透明的真溶液，由於有效成分能夠充分水溶，其粒徑較小，可最大化提高其生物利用率，降低田間使用損耗，並且由於製劑中不含有或者含有很少量有機溶劑，對環境安全性高，汙染小。其最大的突破就在於對非水溶性原藥實現了水溶化，並且固體化，不僅大大的提高了藥效，而且使用方便安全。由於使用的助劑、載體等均為生物可降解材料，對環境汙染小，基本無殘留，從而有望替代乳油、微乳劑、可溼性粉劑等非環保劑型產品，成為農藥劑型工業上的一次大的變革。本發明的製備製劑產品的優勢在於製劑配成施用藥液時，有效成分的分散程度和生物活性比乳油、懸浮劑和可溼性粉劑劑型高。同時相比於乳油產品，其常溫下洩露、燃燒、爆炸的危險程度大大降低；相比於可溼性粉劑和懸浮劑型，生產過程無須氣流粉碎或砂磨，生產效率高，粉塵少，生產過程清潔，包裝運輸方便。
發明內容
本發明提供了一種新型可溶性粒劑，將水不溶性或者水微溶性農藥有效成分製備成水溶性粒劑，可以解決農藥有效成分在溶劑中容易分解的問題，並降低農藥製劑對環境產生的壓力。本發明目的是為了一種避免有機溶劑，並且容易加工為具有良好性能的可溶性粒劑產品。本發明其它目的是可溶性粒劑形式的製劑，其具有高生物活性、良好貯存期限、儘可能高的農藥有效成分含量。本發明在於提供一種防治農業病蟲害 的可溶性粒劑，其特徵在於可溶性粒劑由高分子材料、農藥有效成分、潤溼劑、可溶性載體材料組成，其中所述農藥有效成分為水不溶性或者水微溶性農藥有效成分。優選地，所述可溶性粒劑通過熱熔或固體分散等工藝，加工而成。其中，高分子材料為水溶性聚合物，來自如下結構的聚合物是適合的，如聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、羧甲基纖維素、羧乙基纖維素、聚乙烯甲醯胺、聚乙烯乙醯胺、聚丙醯胺、聚乙烯亞胺、環糊精。所述農藥有效成分為防治農作物病蟲害的殺蟲、殺菌劑中的一種或多種，殺蟲劑包括下列可以用於殺滅水稻、果樹、蔬菜等作物害蟲的殺蟲劑，優選成份為大環內酯類，如阿維菌素、伊維菌素、甲胺基阿維菌素苯甲酸鹽；有機磷類，如毒死蜱、丙溴磷、喹硫磷；雜環類，如噻嗪酮、啶蟲脒；擬除蟲菊酯類，如高效氯氰菊酯、高效氯氟氰菊酯；氨基甲酸酯類，如異丙威、滅多威、丁硫克百威；其它的殺蟲劑如呋蟲胺、噻蟲嗪、噻呋醯胺、氯蟲苯甲醯胺等中的至少一種；殺菌劑為可以殺滅水稻、果樹、蔬菜等作物病害的殺菌劑，優選成份為三唑類，如苯醚甲環唑、丙環唑；醯胺類，如稻瘟醯胺；有機磷類，如稻瘟靈；其它的殺菌劑如毒氟磷、咪鮮胺、氟醯胺、吡唑醚菌酯中的至少一種等。潤溼劑為能夠增加可溶性粒劑在靶標表面的擴散速度，來自如下結構的潤溼劑是適合的，如壬基酚聚氧乙烯醚、苯基酚聚氧乙基醚、苯乙基苯丙基酚聚氧乙基聚氧丙基醚、甘油脂肪醇、聚氧乙烯脂肪醇、烷基酚聚乙二醇醚。可溶性載體材料為水溶性化合物或聚合物，包括硫酸鈉、硫酸銨、硫酸鉀、尿素、改性澱粉、白炭黑等；所述可溶性粒劑可由熱熔法加工而成，其中先將高分子材料加熱至80-100°C，然後加入農藥有效成分溶解，然後加入潤溼劑，完全溶解後再用可溶性載體材料吸附，擠壓造
粒得產品。可選地，所述可溶性粒劑由固體分散工藝加工而成，其中先將高分子材料加熱至60-80°C，然後降溫至35-45°C，然後加入農藥有效成分、潤溼劑、可溶性載體，攪拌至完全溶解，將所得粘稠液體經噴霧乾燥，固化成型得產品。所述可溶性粒劑，其中含1-50重量％農藥有效成分，1-30重量％高分子材料，1-10重量％潤溼劑及1-80重量％可溶性載體材料。所述可溶性粒劑，可以單獨使用，也可根據作物的需肥規律與化學肥料混合使用。
具體實施例方式下面結合實施例對本發明做進一步的描述。應該理解的是，本發明的實施例是用於說明本發明而不是對本發明的限制。根據本發明的實質對其進行的簡單改進都屬於本發明要求保護的範圍。
本發明的可溶性粒劑呈粒狀，可由熱熔法或者固體分散方法加工而成。採用熱熔法製備可溶性粒劑實施例I :
毒死蜱30kg
聚乙二醇20kg
壬基酚聚氧乙烯醚 5kg
疏酸鈉補足餘量先將聚乙二醇加熱至約81°C溶解，然後加入毒死蜱攪拌，待完全溶解後，加入壬基酚聚氧乙烯醚，繼續攪拌，完全溶解後，加入硫酸鈉攪拌，製備成粘稠漿料後，擠壓造粒，乾燥。實施例2
阿維菌素0.5kg
毒死蜱19.5kg
環糊精IOkg
壬基酚聚氧乙烯醚 5kg
硫酸鈉補足餘量先將環糊精加熱至約86°C溶解，然後加入阿維菌素、毒死蜱攪拌，待完全溶解後，加入壬基酚聚氧乙烯醚，繼續攪拌，完全溶解後，加入硫酸鈉攪拌，製備成粘稠漿料後，擠壓造粒，乾燥。實施例3
p塞嗓酮20kg
聚乙烯吡咯烷酮IOkg
甘油脂肪醇5kg
白髮黑補足餘量先將聚乙烯吡咯烷酮加熱至約92°C溶解，然後加入噻嗪酮攪拌，待完全溶解後，力口入甘油脂肪醇，繼續攪拌，完全溶解後，加入白炭黑攪拌，製備成粘稠漿料後，擠壓造粒，乾燥。實施例4:咬蟲眯20kg
羧曱基纖維素 IOkg 烷基酚聚乙二醇醚5kg
改性澱粉補足餘量先將羧甲基纖維素加熱至約90°C溶解，然後加入啶蟲脒攪拌，待完全溶解後，加入烷基酚聚乙二醇醚，繼續攪拌，完全溶解後，加入改性澱粉攪拌，製備成粘稠漿料後，擠壓造粒，乾燥。實施例5
高效氯氟氰菊醋 IOkg 聚乙烯曱醯胺 IOkg 聚氧乙烯脂肪醇 5kg
白炭黑補足餘量先將聚乙烯甲醯胺加熱至約95°C溶解，然後加入高效氯氟氰菊酯攪拌，待完全溶解後，加入聚氧乙烯脂肪醇，繼續攪拌，完全溶解後，加入白炭黑攪拌，製備成粘稠漿料後，擠壓造粒，乾燥。實施例6
毒氟磷30kg
聚乙烯曱醯胺IOkg
烷基盼聚乙二醇醚5kg
白炭黑補足餘量先將聚乙烯甲醯胺加熱至約80°C溶解，然後加入毒氟磷攪拌，待完全溶解後，力口入烷基酚聚乙二醇醚，繼續攪拌，完全溶解後，加入白炭黑攪拌，製備成粘稠漿料後，擠壓造粒，乾燥。採用固體分散工藝製備可溶性粒劑實施例7:
丙庚嶙20kg
聚乙二醇IOkg
壬基酚聚氧乙烯醚 5kg 尿素補足餘量先將聚乙二醇加熱至約60°C溶解，降溫至約38°C，加入丙溴磷、壬基酚聚氧乙烯醚、尿素，攪拌至完全溶解，製成粘稠液體，噴霧乾燥，固化成型。實施例8
p查石充嶙25 kg
聚乙烯吡咯烷酮 IOkg 苯基紛聚氧乙基酸5kg
疏酸銨補足餘量先將聚乙烯吡咯烷酮加熱至約70°C溶解，降溫至約40°C，加入喹硫磷、苯基酚聚氧乙基醚、硫酸銨，攪拌至完全溶解，製成粘稠液體，噴霧乾燥，固化成型。實施例9 咪鮮胺25kg
聚乙二醇IOkg
苯基驗聚氧乙基醚 5kg
尿素補足餘量先將聚乙二醇加熱至約70°C溶解，降溫至約44°C，加入咪鮮胺、苯基酚聚氧乙基醚、尿素，攪拌至完全溶解，製成粘稠液體，噴霧乾燥，固化成型。實施例10
依維菌素2kg
聚乙二醇IOkg
壬基酚聚氧乙烯醚5kg
尿素補足餘量先將聚乙二醇加熱至約68°C溶解，降溫至約40°C，加入依維菌素、壬基酚聚氧乙烯醚、尿素，攪拌至完全溶解，製成粘稠液體，噴霧乾燥，固化成型。實施例11
稻痘醜胺20kg
聚丙醯胺IOkg
壬基紛聚氧乙晞醜5 kg
疏酸銨補足餘量先將聚丙醯胺加熱至約70°C溶解，降溫至約40°C，加入稻瘟醯胺、壬基酚聚氧乙烯醚、硫酸銨，攪拌至完全溶解，製成粘稠液體，噴霧乾燥，固化成型。實施例12 丙環唾30kg
聚乙二醇IOkg
甘油脂肪醇5kg
尿素補足餘量先將聚乙二醇加熱至約75°C溶解，降溫至約45°C，加入丙環唑、甘油脂肪醇、尿素，攪拌至完全溶解，製成粘稠液體，噴霧乾燥，固化成型。實施例13
苯醚曱環唑30kg
聚乙二醇5kg
羧曱基纖維素5kg
甘油脂肪醇5kg
尿素補足餘量先將聚乙二醇、羧甲基纖維素加熱至約80°C溶解，降溫至約40°C，加入苯醚甲環唑、甘油脂肪醇、尿素，攪拌至完全溶解，製成粘稠液體，噴霧乾燥，固化成型。實施例14
曱胺基阿維菌素苯曱酸鹽 2kg 聚乙二醇8kg
甘油脂肪醇4kg
疏酸枘補足餘量先將聚乙二醇加熱至約72°C溶解，降溫至約40°C，加入甲胺基阿維菌素苯甲酸鹽、甘油脂肪醇、硫酸鈉，攪拌至完全溶解，製成粘稠液體，噴霧乾燥，固化成型。本發明實施例中產品的崩解時間為200±20秒。以殺蟲劑為例下面再結合應用本發明實施例1-14與採用CN101573030A中公開的方法製備的產品或市售產品進行對照的田間藥效測定結果，進一步來說明本發明的有益效果。本發明的應用實施例是採用室內毒力測定和田間藥效試驗相結合的方法。先通過室內毒力測定，分別觀察記錄各處理的總蟲數和死蟲數。死蟲的判斷以毛筆輕觸蟲體不動為準。根據調查數據，計算各處理的死亡率及防效，在此基礎上，再進行田間藥效試驗。應用實施例I :防治對象稻飛蝨實驗地點南寧市郊區稻田施藥方法噴霧施藥量200ga. i. /hm2。
試驗結果見表I。
權利要求
1.一種可用於防治農業病蟲害的可溶性粒劑，其特徵在於可溶性粒劑由高分子材料、農藥有效成分、潤溼劑、可溶性載體材料組成，其中所述農藥有效成分為水不溶性或者水微溶性的。
2.根據權利要求I所述的可溶性粒劑，其特徵在於所述粒劑是通過熱熔或固體分散工藝加工而成。
3.根據權利要求I所述的可溶性粒劑，其特徵在於所述高分子材料為水溶性聚合物，選自聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、羧甲基纖維素、羧乙基纖維素、聚乙烯甲醯胺、聚乙烯乙醯胺、聚丙醯胺、聚乙烯亞胺、環糊精中的至少一種。
4.根據權利要求I所述的可溶性粒劑，其特徵在於所述農藥有效成分為防治農作物病蟲害的殺蟲、殺菌劑中的一種或多種。
5.根據權利要求I所述的可溶性粒劑，其特徵在於所述潤溼劑選自壬基酚聚氧乙烯醚、苯基酚聚氧乙基醚、苯乙基苯丙基酚、聚氧乙基聚氧丙基醚、甘油脂肪醇、聚氧乙烯脂肪醇、烷基酚聚乙二醇醚中的至少一種。
6.根據權利要求I所述的可溶性粒劑，其特徵在於所述可溶性載體材料選自硫酸鈉、硫酸銨、硫酸鉀、尿素、改性澱粉中的至少一種。
7.根據權利要求4所述的可溶性粒劑，其特徵在於所述殺蟲劑為可以用於殺滅水稻、果樹、蔬菜作物害蟲的殺蟲劑。
8.根據權利要求7所述的可溶性粒劑，其特徵在於所述殺蟲劑選自大環內酯類如阿維菌素、伊維菌素、甲胺基阿維菌素苯甲酸鹽，有機磷類如毒死蜱、丙溴磷、喹硫磷，雜環類如噻嗪酮、啶蟲脒，擬除蟲菊酯類如高效氯氰菊酯、高效氯氟氰菊酯，氨基甲酸酯類如異丙威、滅多威、丁硫克百威，以及呋蟲胺、噻蟲嗪、噻呋醯胺、氯蟲苯甲醯胺等中的至少一種。
9.根據權利要求4所述的可溶性粒劑，其特徵在於所述殺菌劑為可以殺滅水稻、果樹、蔬菜作物病害的殺菌劑。
10.根據權利要求9所述的可溶性粒劑，其特徵在於所述殺菌劑選自三唑類如苯醚甲環唑、丙環唑，醯胺類如稻瘟醯胺，有機磷類如稻瘟靈，以及毒氟磷、咪鮮胺、氟醯胺、吡唑醚菌酯中的至少一種。
11.根據權利要求I所述的可溶性粒劑，其特徵在於，其中含1-50重量％農藥有效成分，1-30重量％高分子材料，1-10重量％潤溼劑和1-80重量％可溶性載體材料。
12.根據權利要求2所述的可溶性粒劑，其特徵在於所述可溶性粒劑是由熱熔法加工而成，其中先將高分子材料加熱至80-10(TC，然後加入農藥有效成分溶解，然後加入潤溼齊U，完全溶解後再用可溶性載體材料吸附，擠壓造粒得產品。
13.根據權利要求2所述的可溶性粒劑，其特徵在於是由固體分散工藝加工而成，其中先將高分子材料加熱至60-8(TC，然後降溫至35-45°C，然後加入農藥有效成分、潤溼劑、可溶性載體，攪拌至完全溶解，將所得粘稠液體經噴霧乾燥，固化成型得產品。
14.權利要求1-13中任一所述可溶性粒劑的用途，其特徵在於所述粒劑可以單獨使用，也可根據作物的需肥規律與化學肥料混合使用。
全文摘要
本發明涉及一種可用於防治農業病蟲害的可溶性粒劑。所述可溶性粒劑由高分子材料、農藥有效成分、潤溼劑、可溶性載體材料組成，其中所述農藥有效成分為水不溶性或者水微溶性農藥有效成分，通過熱熔或固體分散等工藝，加工而成。本發明的製備製劑產品的優勢在於製劑配成施用藥液時，有效成分的分散程度和生物活性比乳油、懸浮劑和可溼性粉劑劑型高。同時相比於乳油產品，其常溫下洩露、燃燒、爆炸的危險程度大大降低；相比於可溼性粉劑和懸浮劑型，生產過程無須氣流粉碎或砂磨，生產效率高，粉塵少，生產過程清潔，包裝運輸方便。
文檔編號A01N43/653GK102805080SQ201210302769
公開日2012年12月5日 申請日期2012年8月24日 優先權日2012年8月24日
發明者宋琳, 唐世建, 李衛國 申請人:廣西田園生化股份有限公司