耐溼熱溼敏樹脂與耐溼熱高分子電阻型溼敏膜及其製備方法
2023-04-25 17:29:31
專利名稱：耐溼熱溼敏樹脂與耐溼熱高分子電阻型溼敏膜及其製備方法
技術領域：
本發明屬於材料化學領域，涉及一種耐溼熱溼敏樹脂與耐溼熱高分子電阻型溼敏膜及其製備方法，該溼敏膜用於溼度傳感器。
背景技術：
溼度傳感器是指檢測外界環境溼度的傳感器，它可將所測環境的溼度信號轉換為便於處理、顯示、記錄的電(或頻率)信號，是一類重要的化學傳感器。在倉儲、工業生產、 過程控制、環境監測、家用電器、氣象等方面有著廣泛的應用，如糧食貯存、精密電子元件製造、高空氣象探測、溫室種植等。而其中的高分子電阻型溼度傳感器以其良好的響應特性、 測溼範圍寬、製造簡便、批量生產、價格低廉等優點，成為研究的熱點。但它仍存在長期穩定性和可靠性不夠理想的問題，阻礙和制約了其實際應用和進一步發展。這主要是由高分子電阻型溼敏材料的性能決定的。高分子溼敏材料通常是由各種鹽類(磺酸鹽、季銨鹽等)組成，具有很強的吸水性， 在高溫高溼環境中連續作業，通常容易被水溶解流淌，導致穩定性下降，目前報導採用復配、交聯，加保護膜等一系列方法來提高其常溫耐水性，但由於普通的交聯，膜雖然緻密，但透氣性降低，交聯網絡不均勻，增加了部分溼滯、吸溼脫溼困難，降低了響應速度、靈敏度等電性能，在高溫高溼環境中，效果仍然不理想。
發明內容
本發明的目的是提供一種耐溼熱溼敏樹脂的合成與耐溼熱高分子電阻型溼敏膜的配製，所獲得的溼敏膜透氣性強，具有良好的響應靈敏度，並具有高度耐溼熱性。本發明提供了一種耐溼熱溼敏樹脂，通過以下方法製備獲得將甲基丙烯酸酯類單體和含雙鍵矽烷偶聯劑在含有引發劑的溶劑系統中進行第一步反應，再加入溴代烷烴進行第二步反應。第二步反應結束後，產物經乙醚洗滌，乾燥獲得。其中第一步反應和第二步反應均是在65-85°C下反應5-25小時。所述甲基丙烯酸酯類單體為甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、 甲基丙烯酸異辛酯、甲基丙烯酸十八烷基酯、甲基丙烯酸羥乙酯、甲基丙烯酸羥丙酯、甲基丙烯酸異冰片酯、甲基丙烯酸縮水甘油酯、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、二甲基丙烯酸三乙二醇酯、二甲基丙烯酸四乙二醇酯、三羥甲基丙烷甲基丙烯酸酯中的一種或幾種；所述的含雙鍵矽烷偶聯劑為Y-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、乙烯基三甲氧基矽烷、乙烯基三(β -甲氧基乙氧基)矽烷中的一種或幾種；所述的引發劑為偶氮二異丁腈、過氧化苯甲醯中的一種或幾種；所述的溶劑為乙醇、異丙醇、丙酮中的一種或幾種；所述的溴代烷烴為溴代乙烷、溴代丙烷、溴代正丁烷、溴代正辛烷、溴代正己烷、1，4-二溴丁烷中的一種或幾種。甲基丙烯酸酯類單體、含雙鍵矽烷偶聯劑、引發劑、溶劑和溴代烷烴的添加量按重量計算分別15 35份、0. 5 5份、0. 1-0. 5份、50-70份、5-30份。本發明同時提供了一種耐溼熱高分子電阻型溼敏膜，是通過如上溼敏樹脂配製成為溼敏液，塗覆在叉指電極上乾燥獲得。其製備方法包括以下步驟(1)將重量計為5-50 份的溼敏樹脂、30-90份的溶劑、5-40份的交聯劑混合溶解均勻，配成溼敏液；(2)將叉指電極浸塗在溼敏液中5-10秒，按I-IOmm/秒的速度勻速提拉，放置後在80-120°C下烘烤5_10 分鐘，獲得覆蓋在叉指電極外層的感溼膜。步驟(1)中溼敏液的配製過程為所述溶劑為乙二醇單丁醚，丙二醇甲醚，乙二醇甲醚、乙二醇苯醚、丙二醇丁醚、二丙二醇甲醚、二丙二醇丁醚、二乙二醇單丁醚、二乙二醇甲醚、甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇、仲丁醇、丙酮、丁酮、水中的一種或幾種；所述的交聯劑為水性二異氰酸酯、水性氨基樹脂、多功能氮丙啶、二乙烯三胺、三乙烯四胺中的一種或幾種。該耐溼熱高分子電阻型溼敏膜的製備方法，及其所獲得的耐溼熱高分子電阻型溼敏膜，均屬於本發明的保護範圍。具體來說，本發明可以優選以下方案進行 1.本發明的溼敏樹脂的合成
在裝有溫度計，攪拌器、回流冷凝管、氮氣保護裝置的四口燒瓶中，依次加入甲基丙烯酸酯類單體、含雙鍵矽烷偶聯劑、引發劑、溶劑，在65-85°C恆溫反應5-25小時後，再加入溴代烷烴，繼續恆溫反應5-25小時，乙醚洗滌，常溫真空乾燥備用。2.本發明的溼敏液的調配
在裝有磁力攪拌子的燒瓶中，依次加入溼敏樹脂、溶劑、交聯劑，常溫磁力攪拌溶解均勻待用。3.溼敏液的施工工藝步驟為
溼敏液的施工工藝為用浸塗機將叉指電極浸塗在溼敏液中5-10秒，按I-IOmm/秒的速度勻速提拉，放置後在80-120°C烘箱中，烘烤5-10分鐘。所述的叉指電極可以為帶引腳的玻璃或陶瓷基片上刻有叉指金、碳或銅的市售電極。與現有技術相比，本發明具有以下有益效果
1.在溼敏樹脂的合成中，採用帶有強大的功能基團的甲基丙烯酸酯類單體來提高樹脂的綜合性能，比如甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯為硬單體，主要提高樹脂的玻璃化溫度，提高耐熱性；甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸異辛酯、甲基丙烯酸十八烷基酯為軟單體，主要提高樹脂的柔順性及耐水性；甲基丙烯酸羥乙酯、甲基丙烯酸羥丙酯為帶羥基的功能單體，主要用於外交聯，提高耐溼熱性；甲基丙烯酸異冰片酯含有龐大的剛性側基一異冰片基，能有效抑制樹脂的鏈段運動，提高樹脂的耐熱性、抗吸水、抗收縮和強韌性；甲基丙烯酸縮水甘油酯為帶環氧環的功能單體，主要用於外交聯，提高耐溼熱、耐酸鹼和耐化學藥品性；甲基丙烯酸二甲氨基乙酯含有三級胺，可進行季胺化反應，具有感溼性；二甲基丙烯酸乙二醇酯、二甲基丙烯酸三乙二醇酯、二甲基丙烯酸四乙二醇酯、三羥甲基丙烷甲基丙烯酸酯為內交聯單體，主要提高樹脂的分子量及支化程度，達到耐熱、耐溶劑及耐腐蝕性。甲基丙烯酸酯類單體，不僅性能優越，而且價廉易得，合理比例搭配，可調節阻抗高低，控制吸溼脫溼響應速度，使溼敏元件具有優良的感溼響應特性和良好的溼滯特性廣1%)，良好的耐水耐熱性。
2.在溼敏樹脂的合成中，採用可聚合的矽烷偶聯劑，提高了樹脂的耐水性、透氣性、底材的粘結性。3.在溼敏液的調配過程中，加入外交聯劑，提高樹脂的耐溼熱性，控制吸溼和脫溼速度。4.本發明設計的耐溼熱性高分子電阻型溼敏膜，具有優異的感溼特性，線性度好， 其測溼範圍寬(10-97%RH)，靈敏度高(> 0. 98)，較小的溼滯(< 1%)和較快的響應度(吸溼脫溼在40秒內)，並且該溼敏膜的製備和施工都簡單易行，成本低，重複性好，無需添加保護膜，就表現良好的耐溼熱性。
具體實施例方式實施例1
1)電極清洗
將叉指電極用清水浸泡，清洗表面汙垢，濾幹烘乾備用。2)溼敏樹脂的合成
在裝有溫度計，攪拌器、回流冷凝管、氮氣保護裝置的四口燒瓶中，依次加入甲基丙烯酸甲酯2份、甲基丙烯酸丁酯1份、甲基丙烯酸羥乙酯2份、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯10份、 Y -甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷0. 5份、氮二異丁腈0. 1份、乙醇70份，在65°C恆溫反應6小時後，再加入溴代正丁烷8. 7份，繼續恆溫反應10小時，乙醚洗滌，常溫真空乾燥3)溼敏液的調配
在裝有磁力攪拌子的燒瓶中，依次加入溼敏樹脂10份、乙二醇單丁醚5份、丙二醇甲醚 15份、異丙醇10份、水40份、水性氨基樹脂20份，常溫磁力攪拌溶解均勻，待用。4)溼敏液的施工
用浸塗機將叉指電極浸塗在溼敏液中5秒，按5mm/秒的速度勻速提拉，放置30分鐘後在120°C烘箱中，烘烤30分鐘。5)溼敏膜的性能響應區間寬10-97% RH
響應靈敏度高阻抗值變化四個數量級103-107Ω。響應線性度好R=0. 986。溼滯小0.9%RH 溫度係數0. 2%RH/°C
響應速度較快吸溼30s，脫溼35s 耐溼熱性60°C浸水1小時，阻抗特性變化不明顯。實施例2 1)電極清洗
將叉指電極用清水浸泡，清洗表面汙垢，濾幹烘乾備用。2)溼敏樹脂的合成
在裝有溫度計，攪拌器、回流冷凝管、氮氣保護裝置的四口燒瓶中，依次加入甲基丙烯酸甲酯2份、甲基丙烯酸丁酯1份、甲基丙烯酸羥乙酯5份、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯10份、乙烯基三甲氧基矽烷2份、氮二異丁腈0. 1份、乙醇70份，在65°C恆溫反應6小時後，再加入溴代正丁烷8. 7份，繼續恆溫反應10小時，乙醚洗滌，常溫真空乾燥備用。3)溼敏液的調配
在裝有磁力攪拌子的燒瓶中，依次加入溼敏樹脂10份、乙二醇單丁醚5份、丙二醇甲醚 15份、異丙醇10份、水40份、水性氨基樹脂20份，常溫磁力攪拌溶解均勻，待用。4)溼敏液的施工
用浸塗機將叉指電極浸塗在溼敏液中5秒，按5mm/秒的速度勻速提拉，放置30分鐘後在120°C烘箱中，烘烤30分鐘。5)溼敏膜的性能響應區間寬10-97% RH
響應靈敏度高阻抗值變化四個數量級103-107Ω。響應線性度好R=0. 985。溼滯小0.8% RH 溫度係數0. 3%RH/°C
響應速度較快吸溼25，脫溼30s 耐溼熱性60°C浸水1小時，阻抗特性變化不明顯。實施例3 1)電極清洗
將叉指電極用清水浸泡，清洗表面汙垢，濾幹烘乾備用。2)溼敏樹脂的合成
在裝有溫度計，攪拌器、回流冷凝管、氮氣保護裝置的四口燒瓶中，依次加入甲基丙烯酸甲酯2份、甲基丙烯酸丁酯1份、甲基丙烯酸羥乙酯2份、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯10份、 Y -甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷5份、氮二異丁腈0. 4份、乙醇70份，在65°C恆溫反應6小時後，再加入溴代正丁烷8. 7份，繼續恆溫反應10小時，乙醚洗滌，常溫真空乾燥備用。3)溼敏液的調配
在裝有磁力攪拌子的燒瓶中，依次加入溼敏樹脂10份、乙二醇單丁醚5份、丙二醇甲醚 15份、異丙醇10份、水40份、水性氨基樹脂20份，常溫磁力攪拌溶解均勻，待用。4)溼敏液的施工
用浸塗機將叉指電極浸塗在溼敏液中10秒，按5mm/秒的速度勻速提拉，放置30分鐘後在120°C烘箱中，烘烤30分鐘。5)溼敏膜的性能響應區間寬10-97% RH
響應靈敏度高阻抗值變化四個數量級103-107Ω。響應線性度好R=0. 989。溼滯小1.0%RH 溫度係數0. 2%RH/°C
響應速度較快吸溼30s，脫溼35s 耐溼熱性60°C浸水1小時，阻抗特性變化不明顯。
實施例4
1)電極清洗
將叉指電極用清水浸泡，清洗表面汙垢，濾幹烘乾備用。2)溼敏樹脂的合成
在裝有溫度計，攪拌器、回流冷凝管、氮氣保護裝置的四口燒瓶中，依次加入甲基丙烯酸甲酯2份、甲基丙烯酸丁酯1份、甲基丙烯酸羥乙酯2份、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯20份、 Y -甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷0. 5份、氮二異丁腈0. 2份、乙醇70份，在65°C恆溫反應6小時後，再加入二溴正丁烷13. 7份，繼續恆溫反應10小時，乙醚洗滌，常溫真空乾燥3)溼敏液的調配
在裝有磁力攪拌子的燒瓶中，依次加入溼敏樹脂10份、乙二醇單丁醚5份、丙二醇甲醚 15份、異丙醇10份、水40份、二異氰酸酯20份，常溫磁力攪拌溶解均勻，待用。4)溼敏液的施工
用浸塗機將叉指電極浸塗在溼敏液中6秒，按5mm/秒的速度勻速提拉，放置30分鐘後在120°C烘箱中，烘烤30分鐘。5)溼敏膜的性能響應區間寬10-97% RH
響應靈敏度高阻抗值變化四個數量級103-107Ω。響應線性度好R=0. 992。溼滯小0.9% RH 溫度係數0. 2%RH/°C
響應速度較快吸溼35s，脫溼38s 耐溼熱性60°C浸水1小時，阻抗特性變化不明顯。實施例5 1)電極清洗
將叉指電極用清水浸泡，清洗表面汙垢，濾幹烘乾備用。2)溼敏樹脂的合成
在裝有溫度計，攪拌器、回流冷凝管、氮氣保護裝置的四口燒瓶中，依次加入甲基丙烯酸甲酯2份、甲基丙烯酸丁酯1份、甲基丙烯酸羥乙酯4份、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯20份、 乙烯基三甲氧基矽烷5份、氮二異丁腈0. 4份、乙醇60份，在65°C恆溫反應6小時後，再加入二溴正丁烷13. 7份，繼續恆溫反應10小時，乙醚洗滌，常溫真空乾燥備用。3)溼敏液的調配
在裝有磁力攪拌子的燒瓶中，依次加入溼敏樹脂10份、乙二醇單丁醚5份、丙二醇甲醚 15份、異丙醇10份、水40份、二異氰酸酯20份，常溫磁力攪拌溶解均勻，待用。4)溼敏液的施工
用浸塗機將叉指電極浸塗在溼敏液中8秒，按5mm/秒的速度勻速提拉，放置30分鐘後在120°C烘箱中，烘烤30分鐘。5)溼敏膜的性能響應區間寬10-97% RH響應靈敏度高阻抗值變化四個數量級103-107Ω。響應線性度好R=0. 991。溼滯小0.9%RH 溫度係數0. 2%RH/°C
響應速度較快吸溼37s，脫溼34s 耐溼熱性60°C浸水1小時，阻抗特性變化不明顯。實施例6 1)電極清洗
將叉指電極用清水浸泡，清洗表面汙垢，濾幹烘乾備用。2)溼敏樹脂的合成
在裝有溫度計，攪拌器、回流冷凝管、氮氣保護裝置的四口燒瓶中，依次加入甲基丙烯酸甲酯2份、甲基丙烯酸丁酯2份、甲基丙烯酸羥乙酯7份、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯20份、 Y -甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷0. 5份、氮二異丁腈0. 5份、異丙醇65份，在65°C恆溫反應6小時後，再加入二溴正丁烷13. 7份，繼續恆溫反應10小時，乙醚洗滌，常溫真空乾燥備用ο3)溼敏液的調配
在裝有磁力攪拌子的燒瓶中，依次加入溼敏樹脂10份、乙二醇單丁醚5份、丙二醇甲醚 15份、異丙醇10份、水40份、二異氰酸酯20份，常溫磁力攪拌溶解均勻，待用。4)溼敏液的施工
用浸塗機將叉指電極浸塗在溼敏液中7秒，按5mm/秒的速度勻速提拉，放置30分鐘後在120°C烘箱中，烘烤30分鐘。5)溼敏膜的性能響應區間寬10-97% RH
響應靈敏度高阻抗值變化四個數量級103-107Ω。響應線性度好R=0. 989。溼滯小0.8% RH 溫度係數0. 2%RH/°C
響應速度較快吸溼35s，脫溼32s 耐溼熱性60°C浸水1小時，阻抗特性變化不明顯。實施例7: 1)電極清洗
將叉指電極用清水浸泡，清洗表面汙垢，濾幹烘乾備用。2)溼敏樹脂的合成
在裝有溫度計，攪拌器、回流冷凝管、氮氣保護裝置的四口燒瓶中，依次加入甲基丙烯酸甲酯2份、甲基丙烯酸丁酯1份、甲基丙烯酸縮水甘油酯2份、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯 20份、乙烯基三(β -甲氧基乙氧基)矽烷0. 5份、氮二異丁腈0. 1份、乙醇50份，在65°C恆溫反應6小時後，再加入溴乙烷13. 8份，繼續恆溫反應10小時，乙醚洗滌，常溫真空乾燥備用。3)溼敏液的調配在裝有磁力攪拌子的燒瓶中，依次加入溼敏樹脂10份、乙二醇單丁醚5份、丙二醇甲醚 15份、異丙醇10份、水50份、三乙烯四胺10份，常溫磁力攪拌溶解均勻，待用。4)溼敏液的施工
用浸塗機將叉指電極浸塗在溼敏液中10秒，按5mm/秒的速度勻速提拉，放置30分鐘後在120°C烘箱中，烘烤30分鐘。5)溼敏膜的性能響應區間寬10-97% RH
響應靈敏度高阻抗值變化四個數量級103-107Ω。響應線性度好R=0. 991。溼滯小0.9% RH 溫度係數0. 2%RH/°C
響應速度較快吸溼33s，脫溼34s 耐溼熱性60°C浸水1小時，阻抗特性變化不明顯。實施例8 1)電極清洗
將叉指電極用清水浸泡，清洗表面汙垢，濾幹烘乾備用。2)溼敏樹脂的合成
在裝有溫度計，攪拌器、回流冷凝管、氮氣保護裝置的四口燒瓶中，依次加入甲基丙烯酸甲酯2份、甲基丙烯酸丁酯1份、甲基丙烯酸縮水甘油酯8份、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯 20份、γ -甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷1份、氮二異丁腈0. 5份、乙醇70份，在65°C 恆溫反應6小時後，再加入溴乙烷13. 8份，繼續恆溫反應10小時，乙醚洗滌，常溫真空乾燥3)溼敏液的調配
在裝有磁力攪拌子的燒瓶中，依次加入溼敏樹脂10份、乙二醇單丁醚5份、丙二醇甲醚 10份、異丙醇10份、水50份、三乙烯四胺15份，常溫磁力攪拌溶解均勻，待用。4)溼敏液的施工
用浸塗機將叉指電極浸塗在溼敏液中10秒，按5mm/秒的速度勻速提拉，放置30分鐘後在120°C烘箱中，烘烤30分鐘。5)溼敏膜的性能響應區間寬10-97% RH
響應靈敏度高阻抗值變化四個數量級103-107Ω。響應線性度好R=0. 992。溼滯小0.9% RH 溫度係數0. 2%RH/°C
響應速度較快吸溼30s，脫溼31s 耐溼熱性60°C浸水1小時，阻抗特性變化不明顯。實施例9 1)電極清洗
將叉指電極用清水浸泡，清洗表面汙垢，濾幹烘乾備用。
2)溼敏樹脂的合成
在裝有溫度計，攪拌器、回流冷凝管、氮氣保護裝置的四口燒瓶中，依次加入甲基丙烯酸甲酯2份、甲基丙烯酸丁酯1份、甲基丙烯酸縮水甘油酯3份、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯 20份、γ-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷4份、氮二異丁腈0.3份、異丙醇70份，在65°C 恆溫反應6小時後，再加入溴乙烷13. 8份，繼續恆溫反應10小時，乙醚洗滌，常溫真空乾燥3)溼敏液的調配
在裝有磁力攪拌子的燒瓶中，依次加入溼敏樹脂10份、乙二醇單丁醚5份、丙二醇甲醚 15份、異丙醇10份、水50份、二乙烯三胺10份，常溫磁力攪拌溶解均勻，待用。4)溼敏液的施工
用浸塗機將叉指電極浸塗在溼敏液中6秒，按5mm/秒的速度勻速提拉，放置30分鐘後在120°C烘箱中，烘烤30分鐘。5)溼敏膜的性能響應區間寬10-97% RH
響應靈敏度高阻抗值變化四個數量級103-107Ω。響應線性度好R=0. 995。溼滯小0.9% RH 溫度係數0. 2%RH/°C
響應速度較快吸溼39s，脫溼33s 耐溼熱性60°C浸水1小時，阻抗特性變化不明顯。實施例10 1)電極清洗
將叉指電極用清水浸泡，清洗表面汙垢，濾幹烘乾備用。2)溼敏樹脂的合成
在裝有溫度計，攪拌器、回流冷凝管、氮氣保護裝置的四口燒瓶中，依次加入甲基丙烯酸甲酯2份、甲基丙烯酸丁酯1份、甲基丙烯酸縮水甘油酯2份、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯 20份、乙烯基三(β -甲氧基乙氧基)矽烷0. 5份、氮二異丁腈0. 1份、乙醇70份，在65°C恆溫反應6小時後，再加入溴乙烷13. 8份，繼續恆溫反應10小時，乙醚洗滌，常溫真空乾燥備用。3)溼敏液的調配
在裝有磁力攪拌子的燒瓶中，依次加入溼敏樹脂10份、乙二醇單丁醚5份、丙二醇甲醚 15份、異丙醇10份、水50份、四乙烯五胺10份，常溫磁力攪拌溶解均勻，待用。4)溼敏液的施工
用浸塗機將叉指電極浸塗在溼敏液中8秒，按5mm/秒的速度勻速提拉，放置30分鐘後在120°C烘箱中，烘烤30分鐘。5)溼敏膜的性能響應區間寬10-97% RH
響應靈敏度高阻抗值變化四個數量級103-107Ω。響應線性度好R=0. 993。
溼滯小0.9% RH
溫度係數0. 2%RH/°C
響應速度較快吸溼33s，脫溼34s
耐溼熱性60°C浸水1小時，阻抗特性變化不明顯。
由上述實施例可見，本發明在溼敏膜的合成過程中，添加耐溼熱單體及交聯劑的方法， 來顯著提高該溼敏膜在高溫高溼環境中的穩定性，本發明製備的溼敏膜具有較寬的響應區間，較高的響應靈敏度，溼滯小，響應迅速，耐溼熱性優秀，可廣泛應用於溼度的精確測量與控制。
權利要求
1.一種耐溼熱溼敏樹脂，其特徵在於通過以下方法製備獲得將甲基丙烯酸酯類單體和含雙鍵矽烷偶聯劑在含有引發劑的溶劑系統中進行第一步反應，再加入溴代烷烴進行第二步反應獲得。
2.如權利要求1所述的耐溼熱溼敏樹脂，其特徵在於所述甲基丙烯酸酯類單體為甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸異辛酯、甲基丙烯酸十八烷基酯、甲基丙烯酸羥乙酯、甲基丙烯酸羥丙酯、甲基丙烯酸異冰片酯、甲基丙烯酸縮水甘油酯、 甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、二甲基丙烯酸三乙二醇酯、二甲基丙烯酸四乙二醇酯、三羥甲基丙烷甲基丙烯酸酯中的一種或幾種；所述的含雙鍵矽烷偶聯劑為 Y -甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、乙烯基三甲氧基矽烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)矽烷中的一種或幾種；所述的引發劑為偶氮二異丁腈、過氧化苯甲醯中的一種或幾種； 所述的溶劑為乙醇、異丙醇、丙酮中的一種或幾種；所述的溴代烷烴為溴代乙烷、溴代丙烷、 溴代正丁烷、溴代正辛烷、溴代正己烷、1，4-二溴丁烷中的一種或幾種。
3.如權利要求2所述的耐溼熱溼敏樹脂，其特徵在於所述甲基丙烯酸酯類單體、含雙鍵矽烷偶聯劑、引發劑、溶劑和溴代烷烴的添加量按重量計算分別15 35份、0. 5飛份、 0. 1-0. 5 份、50-70 份、5-30 份。
4.如權利要求廣3任一權利要求所述的耐溼熱溼敏樹脂，其特徵在於所述的第一步反應和第二步反應均是在65-85°C下反應5-25小時。
5.一種耐溼熱高分子電阻型溼敏膜的製備方法，其特徵在於包括以下步驟(1)將重量計為5-50份的溼敏樹脂、30-90份的溶劑、5-40份的交聯劑混合溶解均勻，配成溼敏液； (2)將叉指電極浸塗在溼敏液中5-10秒，按I-IOmm/秒的速度勻速提拉，放置後在80-120°C 下烘烤5-10分鐘獲得。
6.如權利要求5所述的製備方法，其特徵在於所述溶劑為乙二醇單丁醚，丙二醇甲醚， 乙二醇甲醚、乙二醇苯醚、丙二醇丁醚、二丙二醇甲醚、二丙二醇丁醚、二乙二醇單丁醚、二乙二醇甲醚、甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇、仲丁醇、丙酮、丁酮、水中的一種或幾種。
7.如權利要求5所述的製備方法，其特徵在於所述的交聯劑為水性二異氰酸酯、水性氨基樹脂、多功能氮丙啶、二乙烯三胺、三乙烯四胺中的一種或幾種。
全文摘要
本發明屬於材料化學領域，涉及一種耐溼熱溼敏樹脂與耐溼熱高分子電阻型溼敏膜及其製備方法。耐溼熱溼敏樹脂通過以下方法製備獲得將甲基丙烯酸酯類單體和含雙鍵矽烷偶聯劑在含有引發劑的溶劑系統中進行第一步反應，再加入溴代烷烴進行第二步反應。第二步反應結束後，產物經乙醚洗滌，乾燥獲得。而耐溼熱高分子電阻型溼敏膜的製備，是將耐溼熱溼敏樹脂和溶劑、交聯劑配製成溼敏液；浸塗電極，烘烤獲得。本發明製備方法簡單，成本低，所製備的溼敏膜具有較寬的響應區間，較高的響應靈敏度，溼滯小，響應迅速，耐溼熱性優秀，可廣泛應用於溼度的精確測量與控制。
文檔編號C08F8/24GK102304199SQ20111013657
公開日2012年1月4日 申請日期2011年5月25日 優先權日2011年5月25日
發明者許趙武 申請人:廣州海谷電子科技有限公司