一種粗顆粒鈷粉的生產方法
2023-04-25 15:08:46 1
一種粗顆粒鈷粉的生產方法
【專利摘要】本發明涉及一種粗顆粒鈷粉的生產方法，包括步驟：A：將乾燥粉碎的高純氫氧化鈷裝入舟皿；在管式爐的空氣中進行熱分解，獲得氧化鈷粉，熱分解氧化溫度為600-1000℃；B：所獲得的氧化鈷粉在氫氣還原爐的還原氣體中還原得到所述粗顆粒鈷粉，還原溫度為400-600℃。本發明生產的鈷粉篩上物少，實收率高，生產成本低，生產效率高，產品質量穩定。
【專利說明】一種粗顆粒鈷粉的生產方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種化工原料生產領域，尤其涉及一種粗顆粒鈷粉的生產方法。
【背景技術】
[0002]鈷在硬質合金、金剛石工具、催化劑、磁性材料、電池貯氫合金電極以及特種塗層等領域中有著極為重要的應用。
[0003]隨著工業技術的不斷發展，對硬質合金性能提出了越來越高的要求，因而對其粘接劑-鈷粉的粒度、純度和結構形態等指標的要求也越來越高，鈷粉的製備方法也越來越受重視。
[0004]國內外生產的鈷粉主要是粒徑集中於I?2um之間的細顆粒鈷粉，粒徑為1.0um以下超細鈷粉和2.0um以上的粗顆粒鈷粉生產較少。雖然國內外專家學者對1.0um以下鈷粉的研究較多，但其研究成果基本上還處於試驗階段，很難規模化生產。而對粒徑2.0um以上鈷粉的研究較少，則是由於製備粗顆粒鈷粉很困難。此外，合金行業對鈷粉的評價方式主要採用平均粒徑(即費氏粒度)，而忽略了對鈷粉形貌多合金性能的影響。因此，不僅要關注鈷粉的平均粒徑，也要關注鈷粉的形貌與粒度分布。所以，如何製備出粒度分布相對均勻的類球形粗顆粒鈷粉具有非常重要的意義。
[0005]目前，用於硬質合金和金剛石工具中的費氏粒度大於2.0um的粗顆粒鈷粉，主要採用草酸鈷或碳酸鈷氫還原工藝生產，需要通過提高還原溫度、延長還原時間等手段，還原出爐後鈷會形成板結、過硬的過燒狀態，須用機械破碎機強行打碎後才可以過200目篩網得到費氏粒度大於2.0um以上的鈷粉，但由於溫度過高造成鈷燒結，出爐後板結、過硬，難以破碎成粉狀。雖經機械破碎機強行破碎可以得到粗顆粒鈷粉，但篩上物比例高至40-50%，實收率低，並且強行破碎的過燒鈷粉在合金過程中容易形成鈷池，嚴重影響合金的斷裂硬度。
【發明內容】
[0006]為解決上述技術問題，本發明的目的是提供一種本發明提供一種生產操作簡單，篩上物少，收率高的粗顆粒鈷粉的生產方法。
[0007]一種粗顆粒鈷粉的生產方法，包括步驟:
A:將乾燥粉碎的高純氫氧化鈷裝入舟皿，在管式爐的空氣中進行熱分解，獲得氧化鈷粉，熱分解氧化溫度為600-1000°C ；
B:所獲得的氧化鈷粉在氫氣還原爐的還原氣體中還原得到所述粗顆粒鈷粉，還原溫度為 400-600。。。
[0008]進一步的，所述步驟A中:每個舟皿中裝入氫氧化鈷的重量為3.0-5.0kg0
[0009]進一步的，所述步驟A中:空氣流量為8.0-10.0 m3/h。
[0010]進一步的，所述步驟A中:熱分解氧化時間為4-8小時。
[0011]進一步的，所述步驟B中:還原氣體組成為H2:N2:H20 % 3:1: (0.01-0.02)(體積比)。
[0012]進一步的，所述步驟B中:還原氣體流量為4.0-6.0m3/h。
[0013]進一步的，所述步驟B中:還原時間為小時8-12小時。
[0014]進一步的，所述步驟B中:所述粗顆粒鈷粉的形狀為類球形，其平均粒徑為
2.0-5.0um。
[0015]進一步的，所述步驟A中:每個舟皿中裝入氫氧化鈷的重量為3.0-5.0kg ;空氣流量為8.0-10.0 m3/h ;熱分解氧化時間為4-8小時；
所述步驟B中:還原氣體組成為H2:N2:H20為3:1: (0.01-0.02)(體積比)；還原氣體流量為4.0-6.0m3/h ;還原時間為小時8-12小時；
所述粗顆粒鈷粉的形狀為類球形，其平均粒徑為2.0-5.0um。
[0016]藉由上述方案，本發明至少具有以下優點:
本發明生產鈷粉過程中由於還原溫度不是很高，還原出爐後鈷呈比較鬆散的海綿狀，省去了機械破碎機強行打碎的工藝，直接200目過篩既可得到平均粒度大於2.0um的粗顆粒鑽粉，篩上物比例減少至10%以下，實收率大大提聞，有利於提聞生廣效率，降低生廣成本，符合經濟效益。
[0017]本發明採用氧化和還原兩步法工藝來控制鈷粉的粒度和形貌，通過在氧化工藝中對氧化鈷粉的顆粒大小和形貌控制，以及還原過程中對鈷粉形貌和大小控制兩步過程，使得最終鈷粉產品的性能穩定、質量可靠、粒徑均勻、分散性好、結晶高、純度高。
[0018]本發明的工藝中其將傳統的原料由碳酸鈷或草酸鈷改變為氫氧化鈷，使得氫氣還原過程中直接生成水汽排除，而無二氧化碳等任何碳排放，成為綠色環保的工藝。
[0019]本發明可生產平均粒度大於2.0um的粗顆粒鈷粉，生產操作簡單，可省去機械破碎設備，篩上物少，實收率高，生產成本低，生產效率高,產品質量穩定。本發明的鈷粉可完全滿足硬質合金和金剛石工具行業用粗顆粒鈷粉的要求。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0020]圖1為本發明粗顆粒鈷粉的工藝流程示意圖；
圖2為類球形粗顆粒鈷粉的掃描電鏡照片(1000倍下的照片)；
圖3為類球形粗顆粒鈷粉的掃描電鏡照片(2000倍下的照片)；
圖4為類球形粗顆粒鈷粉的掃描電鏡照片(5000倍下的照片)。
【具體實施方式】
[0021]如圖1所示，本發明公開一種粗顆粒鈷粉的生產方法，包括步驟:
A:將乾燥粉碎的高純氫氧化鈷裝入舟皿；
B:在管式爐的空氣中進行熱分解，獲得氧化鈷粉，熱分解氧化溫度為600-1000°C ；
C:所獲得的氧化鈷粉在氫氣還原爐的還原氣體中還原得到所述粗顆粒鈷粉，還原溫度為 400-600。。。
[0022]本發明生產鈷粉過程中由於還原溫度不是很高，還原出爐後鈷呈比較鬆散的海綿狀，省去了機械破碎機強行打碎的工藝，直接200目過篩既可得到平均粒度大於2.0um的粗顆粒鑽粉，篩上物比例減少至10%以下，實收率大大提聞，有利於提聞生廣效率，降低生廣成本，符合經濟效益。
[0023]本發明採用氧化和還原兩步法工藝來控制鈷粉的粒度和形貌，通過在氧化工藝中對氧化鈷粉的顆粒大小和形貌控制，以及還原過程中對鈷粉形貌和大小控制兩步過程，使得最終鈷粉產品的性能穩定、質量可靠、粒徑均勻、分散性好、結晶高、純度高。
[0024]本發明的工藝中其將傳統的原料由碳酸鈷或草酸鈷改變為氫氧化鈷，使得氫氣還原過程中直接生成水汽排除，而無二氧化碳等任何碳排放，成為綠色環保的工藝。
[0025]本發明可生產平均粒度大於2.0um的粗顆粒鈷粉，生產操作簡單，可省去機械破碎設備，篩上物少，實收率高，生產成本低，生產效率高,產品質量穩定。本發明的鈷粉可完全滿足硬質合金和金剛石工具行業用粗顆粒鈷粉的要求。
為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合附圖及實施例，對本發明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施僅僅以解釋本發明，並不用於限定本發明。
[0026]實施例1
(1)每個舟皿中裝入氫氧化鈷4.0kg置於管式爐中，控制空氣流量為8.0m3/h，熱分解氧化溫度為800°C，熱分解氧化時間為8小時，產出氧化鈷粉；
(2)將步驟(I)所獲得的氧化鈷粉置於氫氣還原爐，還原氣體中H2:N2:H20為3:1:0.01 (體積比)，控制氣體流量為5.0m3/h，還原溫度為600°C，還原時間為10小時，最終得到的類球形粗顆粒鈷粉的平均粒徑為3.0um0圖2?圖4為此實例生產的粗顆粒鈷在S4800型場發射掃描電鏡下分別為1000倍、2000倍和5000倍下的照片，我們可以看出其晶型為類球形形貌。
[0027]實施例2
(1)每個舟皿中裝入氫氧化鈷3.0kg置於管式爐中，控制空氣流量為9.0m3/h，熱分解氧化溫度為600°C，熱分解氧化時間為6小時，產出氧化鈷粉；
(2)將步驟(I)所獲得的氧化鈷粉置於氫氣還原爐，還原氣體中H2:N2:H20為3:1:
0.02 (體積比)，控制氣體流量為4.0m3/h,還原溫度為400°C，還原時間為8小時，最終得到的類球形粗顆粒鈷粉的平均粒徑為3.0um。圖2?圖4為此實例生產的粗顆粒鈷在s4800型場發射掃描電鏡下分別為1000倍、2000倍和5000倍下的照片，我們可以看出其晶型為類球形形貌。
[0028]實施例3
(1)每個舟皿中裝入氫氧化鈷5.0kg置於管式爐中，控制空氣流量為10.0m3/h,熱分解氧化溫度為1000°C，熱分解氧化時間為4小時，產出氧化鈷粉；
(2)將步驟(I)所獲得的氧化鈷粉置於氫氣還原爐，還原氣體中H2:N2:H20為3:1:0.0l (體積比)，控制氣體流量為6.0m3/h，還原溫度為500°C，還原時間為12小時，最終得到的類球形粗顆粒鈷粉的平均粒徑為3.0um。圖2?圖4為此實例生產的粗顆粒鈷在S4800型場發射掃描電鏡下分別為1000倍、2000倍和5000倍下的照片，我們可以看出其晶型為類球形形貌。
[0029]以上列舉僅為本發明的優選實施例而已，本發明並不限於以上實施例。對於本領域的技術人員來說，本發明可以有各種更改和變化。凡在本發明的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應含在本發明的保護範圍之內。
【權利要求】
1.一種粗顆粒鈷粉的生產方法，包括步驟: A:將乾燥粉碎的高純氫氧化鈷裝入舟皿，在管式爐的空氣中進行熱分解，獲得氧化鈷粉，熱分解氧化溫度為600-1000°C ； B:所獲得的氧化鈷粉在氫氣還原爐的還原氣體中還原得到所述粗顆粒鈷粉，還原溫度為 400-600。。。
2.如權利要求1所述的一種粗顆粒鈷粉的生產方法，其特徵在於，所述步驟A中:每個舟皿中裝入氫氧化鈷的重量為3.0-5.0kg0
3.如權利要求1所述的一種粗顆粒鈷粉的生產方法，其特徵在於，所述步驟A中:空氣流量為 8.0-10.0 m3/h。
4.如權利要求1所述的一種粗顆粒鈷粉的生產方法，其特徵在於，所述步驟A中:熱分解氧化時間為4-8小時。
5.如權利要求1?4任一所述的一種粗顆粒鈷粉的生產方法，其特徵在於，所述步驟B中:還原氣體組成為H2:N2:H20 % 3:1: (0.01-0.02)(體積比)。
6.如權利要求1?4任一所述的一種粗顆粒鈷粉的生產方法，其特徵在於，所述步驟B中:還原氣體流量為4.0-6.0m3/h。
7.如權利要求1?4任一所述的一種粗顆粒鈷粉的生產方法，其特徵在於，所述步驟B中:還原時間為小時8-12小時。
8.如權利要求1?4任一所述的一種粗顆粒鈷粉的生產方法，其特徵在於，所述步驟B中:所述粗顆粒鈷粉的形狀為類球形，其平均粒徑為2.0-5.0um。
9.如權利要求1?4任一所述的一種粗顆粒鈷粉的生產方法，其特徵在於，所述步驟A中:每個舟皿中裝入氫氧化鈷的重量為3.0-5.0kg ;空氣流量為8.0-10.0 m3/h ;熱分解氧化時間為4-8小時； 所述步驟B中:還原氣體組成為H2:N2:H20為3:1: (0.01-0.02)(體積比)；還原氣體流量為4.0-6.0m3/h ;還原時間為小時8-12小時； 所述粗顆粒鈷粉的形狀為類球形，其平均粒徑為2.0-5.0um。
【文檔編號】B22F9/30GK103878389SQ201410124558
【公開日】2014年6月25日 申請日期:2014年3月29日 優先權日:2014年3月29日
【發明者】何愛山 申請人:宇辰新能源材料科技無錫有限公司