一種酚醛樹脂乳液的製備方法
2023-05-01 08:31:06 2
一種酚醛樹脂乳液的製備方法
【專利摘要】本發明公開了一種酚醛樹脂乳液的製備方法，即以苯酚、甲醛為原料，質量百分比濃度為10%的氫氧化鈉水溶液為催化劑，同時加入乳化劑，攪拌並加熱升溫，在60～70℃保溫反應30～60min後，升溫至90～98℃保溫反應30～60min，停止反應，將得到的反應液冷卻至室溫，加入穩定劑，攪拌30～60min，用質量百分比濃度為85%的磷酸水溶液調pH值7～9，即得乳白色的酚醛樹脂乳液，其固含量48±2%、粘度1000-2500cp、儲存穩定性良好，當使用後，不僅具有傳統酚醛樹脂的優良性能，同時還具有固化後顏色淺，可體現天然木材顏色的特點。
【專利說明】一種酚醛樹脂乳液的製備方法【技術領域】
[0001]本發明涉及一種酚醛樹脂乳液的製備方法。
【背景技術】
[0002]酚醛樹脂因具有優良的耐水性、耐火性、耐久性和膠合力，而被廣泛應用於木材加工、汽車製造等諸多行業。然而其產品固化後顏色呈深紅色及其甲醛含量偏高等問題，嚴重影響了酚醛樹脂的進一步發展和人們對它的信賴。
[0003]酚醛樹脂被廣泛用於製造木製人造板。用酚醛樹脂壓制的產品具有優良的耐水性，但固化後樹脂往往呈深紅色或棕色。當強調產品外觀或者要求產品表面具有木材天然顏色時，酚醛樹脂的深紅色就成為一個嚴重的缺點。
[0004]曾有研究在惰性環境下製備和貯存樹脂的方法來克服酚醛樹脂的顏色問題。但是從工業化生產的角度來看，很難實現。
【發明內容】
[0005]本發明的目的是要解決酚醛樹脂固化後的顏色問題而提供了一種酚醛樹脂乳液的製備方法，該製備方法在製備過程中去除酚醛樹脂乳液顏色，最終所得的酚醛樹脂乳液，當其使用時，不僅具有傳統酚醛樹脂的優良性能，同時固化後顏色淺，可體現天然木材顏色的特點。
[0006]本發明的技術方案
一種酚醛樹脂乳液的製備方法，具體包括如下步驟:
(1)、以苯酚、甲醛為原料，`質量百分比濃度為10%的氫氧化鈉水溶液為催化劑，同時加入乳化劑，攪拌並加熱升溫，在60~78°C保溫反應30~60min後，升溫至90~98°C保溫反應30~60min,停止反應,得到反應液；
其中苯酚和甲醛的用量按摩爾比計算，即苯酚:甲醛為1: 1.50~1.83 ;
質量百分比濃度為10%的氫氧化鈉水溶液的用量以控制反應液的pH值為11.0~14.5為準；
所用的乳化劑為對甲苯磺酸鈉、十二烷基磺酸鈉、壬基酚聚氧乙烯醚或辛基酚聚氧乙烯醚，其用量為苯酚重量的1.06%~9.57% ；
(2)、將步驟(1)得到的反應液冷卻至室溫，加入穩定劑，攪拌30~60min，用質量百分比濃度為85%的磷酸水溶液調pH值7~9，即得酚醛樹脂乳液；
所用的穩定劑為聚乙烯醇、聚丙烯酸鈉、聚丙烯醯胺或乾酪素，其用量為步驟(1)中所用的苯酚重量的0.53%~5.30%。
[0007]本發明的有益效果
本發明的一種酚醛樹脂乳液的製備方法，由於製備過程中採用適合酚醛樹脂反應體系的乳化劑和穩定劑，最終所得的酚醛樹脂乳液呈乳白色，當它固化時，不僅具有傳統酚醛樹脂的優良性能，同時還具有固化後可體現天然木材顏色的優點。[0008]進一步，本發明的一種酚醛樹脂乳液的製備方法最終所得的酚醛樹脂乳液固含量為46-48%，粘度為1020-2460cp，符合GB/T 2793-1995標準，儲存30天不分層，穩定性良好。
【具體實施方式】
[0009]下面通過具體實施例對本發明進一步闡述，但並不限制本發明。
[0010]本發明中所用到的各種化工原料均由上海國藥提供，規格均是化學純。
[0011]本發明的酚醛樹脂乳液固含量測定:參照GB/T 2793-1995標準；
粘度測定參照GB/T 2794-1995標準；
儲存穩定性參照GB/T 11175- 2002標準。
[0012]實施例1
一種酚醛樹脂乳液的製備方法，具體包括如下步驟:
(1)、稱取苯酚94g，多聚甲醛55g，質量百分比濃度為10%的氫氧化鈉水溶液10g，乳化劑對甲苯磺酸鈉5g，全部加入三口燒瓶中，攪拌並加熱升溫，在60°C保溫反應60min，升溫至98°C，保溫反應30min，得到反應液，最終所得反應液的pH值為11 ；
其中苯酚和甲醛的用量按摩爾比計算，即苯酚:甲醛為1: 1.83 ;
所用的乳化劑為對甲苯磺酸鈉，其用量為苯酚重量的5.3% ；
(2)、將步驟(1)得到的反應液冷卻至室溫，加入0.5g穩定劑，攪拌30min，用質量百分比濃度為85%的磷酸水溶液調pH值7~9，得到乳白色的酚醛樹脂乳液；
所用的穩定劑為聚乙烯醇，其用量為步驟(1)中所用的苯酚重量的0.53%。
[0013]上述所得的酚醛樹脂乳液經測定，其固含量47%，粘度1800CP，儲存穩定性30天不分層。
[0014]實施例2
一種酚醛樹脂乳液的製備方法，具體包括如下步驟:
(1)、稱取苯酚94g，多聚甲醛45g，質量百分比濃度為10%的氫氧化鈉水溶液10g，乳化劑十二烷基磺酸鈉lg，全部加入三口燒瓶中，攪拌並加熱升溫，在78°C保溫反應30min，升溫至90°C，保溫反應60min，得到反應液，最終所得反應液的pH值為14.5 ；
其中苯酚和甲醛的用量按摩爾比計算，即苯酚:甲醛為1: 1.50 ;
所用的乳化劑為對十二烷基磺酸鈉，其用量為苯酚重量的1.06% ；
(2)、將步驟(1)得到的反應液冷卻至室溫。加入穩定劑聚丙烯醯胺1.5g，攪拌45min，用質量百分比濃度為85%的磷酸水溶液調pH值7~9，得到乳白色的酚醛樹脂乳液；
所用的穩定劑為聚丙烯醯胺，其用量為步驟(1)中所用的苯酚重量的1.6%。
[0015]上述所得的酚醛樹脂乳液經測定，其固含量46%，粘度2460CP，儲存穩定性30天不分層。
[0016]實施例3
一種酚醛樹脂乳液的製備方法，具體包括如下步驟:
(I)、稱取苯酚94g，多聚甲醛50g，質量百分比濃度為10%的氫氧化鈉水溶液10g，乳化劑壬基酚聚氧乙烯醚9g，全部加入三口燒瓶中。攪拌並加熱升溫，在70°C保溫反應60min，升溫至96°C，保溫反應60min，得到反應液，最終所得反應液的pH值為13 ；其中苯酚和甲醛的用量按摩爾比計算，即苯酚:甲醛為1: 1.66 ;
所用的乳化劑為壬基酚聚氧乙烯醚，其用量為苯酚重量的9.57% ；
(2)、將步驟(1)得到的反應液冷卻至室溫。加入穩定劑乾酪素5g，攪拌60min，用質量百分比濃度為85%的磷酸水溶液調pH值7~9，得到乳白色的酚醛樹脂乳液；
所用的穩定劑為乾酪素，其用量為步驟(1)中所用的苯酚重量的5.3%。
[0017]上述所得的酚醛樹脂乳液經測定，其固含量50%，粘度1020CP，儲存穩定性30天不分層。
[0018]實施例4
一種酚醛樹脂乳液的製備方法，具體包括如下步驟:
(1)、稱取苯酚94g，多聚甲醛50g，質量百分比濃度為10%的氫氧化鈉水溶液10g，乳化劑辛基酚聚氧乙烯醚6g，全部加入三口燒瓶中，攪拌並加熱升溫，在75°C保溫反應45min，升溫至95°C，保溫反應60min，得到反應液，最終所得反應液的pH值為13 ；
其中苯酚和甲醛的用量按摩爾比計算，即苯酚:甲醛為1: 1.66 ;
所用的乳化劑為辛基酚聚氧乙烯醚，其用量為苯酚重量的6.4% ；
(2)、將步驟(1)得到的反應液冷卻至室溫，加入2g穩定劑，攪拌45min，用質量百分比濃度為85%的磷酸水溶液調pH值7~9，得到乳白色的酚醛樹脂乳液；
所用的穩定劑為聚丙烯酸鈉`，其用量為步驟(1)中所用的苯酚重量的2.1%。
[0019]上述所得的酚醛樹脂乳液經測定，其固含量48%，粘度1500CP，儲存穩定性30天不分層。
[0020]以上所述僅是本發明的實施方式的舉例，應當指出，對於本【技術領域】的普通技術人員來說，在不脫離本發明技術原理的前提下，還可以做出若干改進和變型，這些改進和變型均應視為本發明的保護範圍。
【權利要求】
1.一種酚醛樹脂乳液的製備方法，其特徵在於具體包括如下步驟: (1)、以苯酚、甲醛為原料，質量百分比濃度為10%的氫氧化鈉水溶液為催化劑，同時加入乳化劑，攪拌並加熱升溫，在60~78°C保溫反應30~60min後，升溫至90~98°C保溫反應30~60min,停止反應,得到反應液； 其中苯酚和甲醛的用量按摩爾比計算，即苯酚:甲醛為1: 1.50~1.83 ; 質量百分比濃度為10%的氫氧化鈉水溶液的用量以控制反應液的pH值為11.0~14.5為準； 所用的乳化劑為對甲苯磺酸鈉、十二烷基磺酸鈉、壬基酚聚氧乙烯醚或辛基酚聚氧乙烯醚，其用量為苯酚重量的1.06%~9.57% ； (2)、將步驟(1)得到的反應液冷卻至室溫，加入穩定劑，攪拌30~60min，用質量百分比濃度為85%的磷酸水溶液調pH值7~9，即得酚醛樹脂乳液； 所用的穩定劑為聚乙烯醇、聚丙烯酸鈉、聚丙烯醯胺或乾酪素，其用量為步驟(1)中所用的苯酚重量的0.53%~5.30%。
2.如權利要求1所述的一種酚醛樹脂乳液的製備方法，其特徵在於步驟(1)中所述的苯酚和甲醛的用量按摩爾比計算，即苯酚:甲醛為1: 1.83;所用的乳化劑為對甲苯磺酸鈉，其用量為苯酚重量的5.3%； 步驟(2)中所用的穩定劑為聚乙烯醇，其用量為步驟(1)中苯酚重量的0.53%。
3.如權利要求1所述的一種酚醛樹脂乳液的製備方法，其特徵在於步驟(1)中所述的苯酚和甲醛的用量按摩爾比計·算，即苯酚:甲醛為1: 1.50 ;所用的乳化劑為對十二烷基磺酸鈉，其用量為苯酚重量的1.06% ； 步驟(2)中所用的穩定劑為聚丙烯醯胺，其用量為步驟(1)中所用的苯酚重量的1.6%。
4.如權利要求1所述的一種酚醛樹脂乳液的製備方法，其特徵在於步驟(1)中所述的苯酚和甲醛的用量按摩爾比計算，即苯酚:甲醛為1:1.66 ;所用的乳化劑為壬基酚聚氧乙烯醚，其用量為苯酚重量的9.57% ； 步驟(2)中所用的穩定劑為乾酪素，其用量為步驟(1)中所用的苯酚重量的5.3%。
5.如權利要求1所述的一種酚醛樹脂乳液的製備方法，其特徵在於步驟(1)中所述的苯酚和甲醛的用量按摩爾比計算，即苯酚:甲醛為1:1.66 ;所用的乳化劑為辛基酚聚氧乙烯醚，其用量為苯酚重量的6.4% ； 步驟(2)中所用的穩定劑為聚丙烯酸鈉，其用量為步驟(1)中所用的苯酚重量的2.1%。
【文檔編號】C08G8/10GK103570900SQ201310460318
【公開日】2014年2月12日 申請日期:2013年10月8日 優先權日:2013年10月8日
【發明者】黃劍清, 潘安健 申請人:上海應用技術學院