摻鈦藍寶石晶體雷射捧的表面加工方法

2023-04-26 18:21:16

專利名稱：摻鈦藍寶石晶體雷射捧的表面加工方法
技術領域：
本發明涉及晶體雷射棒，特別是一種摻鈦藍寶石晶體雷射棒的表面加工方法，包括晶體的定向切割、粗磨、精磨、化學機械拋光、酸蝕、表面熱處理等工藝流程，以及相關的表面酸蝕和熱處理工藝參數及所採用的酸蝕化學試劑配方。
隨著高功率、超快、超強飛秒雷射技術的飛速發展，對鈦寶石晶體雷射損傷閾值的要求越來越高。鈦寶石晶體的體損傷閾值(GW/cm2)一般比表面膜層損傷閾值(300～500MW/cm2)高一個數量級，因此，晶體表面膜層損傷閾值的提高是關鍵，而晶體表面膜層損傷閾值又取決於晶體表面的加工和鍍膜技術。
在先技術中，作為雷射器的工作物質的固體雷射棒，如紅寶石雷射棒、YAG雷射棒、摻鈦寶石雷射棒等等，其加工常常僅靠機械研磨和拋光過程來完成(參見高宏剛、曹健林、朱鏞、陳創天，物理，2000年10期，610頁)，這樣容易造成亞表面(Subsurface)損傷，難以得到高質量的光學表面。亞表面損傷隱藏在拋光後的表面層下，不易發覺，但亞表面損傷可增大表面的光散射，使雷射棒這一光學元件本身的抗雷射損傷能力下降。另外，光學薄膜作為雷射器光學元件中的一個關鍵組成部分，它承擔著產生和傳輸雷射的重要作用。光學薄膜的雷射損傷閾值直接影響到雷射器能量的輸出大小，是限制雷射器提高輸出功率的瓶頸因素之一。光學薄膜抗雷射損傷閾值與多種因素有關，包括基底加工及清洗參數、鍍膜工藝參數及鍍膜材料等。光學薄膜的雷射損傷閾值依賴於其粗糙度的定標律，而薄膜的粗糙度相當程度上取決於基底的粗糙度，拋光工藝決定了基底表面缺陷的大小、多少和缺陷的性質，這些過程都會形成薄膜與基底界面的吸收缺陷。所以，在上述帶有亞表面損傷的雷射棒基底表面沉積光學薄膜，光學薄膜的雷射損傷閾值也會較低。(參見胡建平、邱服民、馬平，光學技術，2001年11月第27卷第6期，507頁)。
因此，如何提高光學材料，特別是雷射棒基底以及光學薄膜的抗雷射損傷能力，以滿足高功率雷射系統的要求，已成為一個很有價值的研究課題。
本發明的技術解決方案是一種摻鈦藍寶石晶體雷射棒的表面加工方法，包括鈦寶石晶體定向、切割成雷射棒毛坯、柱面粗磨和精磨、端面加工、化學機械拋光，其特徵在於還要經過酸蝕和表面熱處理。
所述的酸蝕是把經過拋光後的鈦寶石棒，投入H2SO4∶H3PO4＝3∶1(體積比)混合液，溫度100～400℃，酸蝕5～30分鐘。
所述的表面熱處理是將經過酸蝕後的鈦寶石棒用去離子水衝洗5分鐘，再把鈦寶石棒置於1360±20℃的環境中，在氫氣氣氛條件下恆溫1～3小時。
本發明與在先技術相比較，其關鍵在於引入了酸蝕和表面熱處理工藝，優點是酸蝕和表面熱處理工藝去除了拋光過程中在雷射棒表面上產生的機械的亞表面損傷，並清除各種沾汙，從而得到原子級光滑平整、晶格完整的清潔表面，沉積在這種非常光滑平整基底上的薄膜具有很高的雷射破壞閾值，有利於雷射器輸出功率的提高，有利於獲得高功率雷射器。
2)柱面粗磨和精磨將柱體毛坯用120～180#碳化矽或碳化硼磨料在粗磨機上按要求將晶體毛坯磨成截面為四方或圓柱形，要求錐度和不圓度誤差在±0.01mm。
3端面加工鈦寶石雷射棒兩端面的加工先後用W40、W20、W10碳化硼在鋼盤上研磨端面。在研磨過程中要注意測量端面垂直度。
4化學機械拋光化學機械拋光是在拋光墊上滴上預先精確配製的化學腐蝕液對晶體進行拋光的過程。拋光工件與拋光墊作相對運動和磨擦，同時在含有化學腐蝕劑的研漿(稱拋光液)的幫助下完成拋光。
5酸蝕把經過上述拋光後的鈦寶石棒，投入H2SO4∶H3PO4＝3∶1(體積比)混合液，溫度100～400℃，酸蝕5～30分鐘。目的是去除拋光過程中在雷射棒表面上產生的機械的亞表面損傷，並清除各種沾汙，從而得到原子級光滑平整、晶格完整的清潔表面。
(6表面熱處理為了進一步消除由於前面的工藝所產生的表面應力及劃痕，獲得原子級水平的平坦化表面，於是將經過酸蝕後的鈦寶石棒用去離子水衝洗5分鐘，把鈦寶石棒置於1360±20℃的環境中，在氫氣氣氛中恆溫1～3小時，進行表面熱處理。
下面是一個實施例。鈦寶石晶體雷射棒的表面加工方法的具體製備步驟如下1定向切割鈦寶石晶體兩端面垂直於(0001)面，切割成(6±0.5)×(6±0.5)×(15±0.5)mm四方柱體形毛坯。
2柱面粗磨和精磨將柱體毛坯分別用120和180#碳化硼磨料在粗磨機上按要求將晶體毛坯磨成截面為圓柱形Φ6×(15±0.5)mm，要求錐度和不圓度誤差在±0.01mm。
3端面加工鈦寶石雷射棒兩端面的加工先後用W40、W20、W10碳化硼在鋼盤上研磨端面。在研磨過程中要注意測量端面垂直度。
4化學機械拋光拋光工件與拋光墊作相對運動和磨擦，同時在含有化學腐蝕劑的研漿(稱拋光液)的幫助下完成拋光。本發明採用的拋光條件拋光模轉速50轉/分鐘拋光工件固定裝置轉速50轉/分鐘拋光工件固定裝置擺動距離30mm(可根據需要調節)拋光工件固定裝置擺動頻率每分鐘15次往返行程拋光液W0.1金剛石研模膏，用H2SO4∶H3PO4＝3∶1(體積比)混合液稀釋調勻拋光液流量200ml/min(可根據需要調節)施加在鈦寶石雷射棒上的載荷400g/cm2(3.9×104Pa)(可根據需要調節)溫度室溫25℃在上述條件下拋光結果，用劃痕檢測儀檢查拋光表面(鈦寶石雷射棒的兩個平端面)，未發現劃痕，拋光效果良好。
5酸蝕把經過上述拋光後的鈦寶石棒，投入H2SO4∶H3PO4＝3∶1(體積比)混合液，溫度300℃，酸蝕20分鐘。
6表面熱處理將經過酸蝕後的鈦寶石棒用去離子水衝洗5分鐘，再進行表面熱處理。把鈦寶石棒置於1360℃的環境中，在氫氣氣氛中退火恆溫1小時，測得粗糙度為RMS＝0.10nm。
(7抗雷射損傷對雷射棒的泵浦兩端面鍍808nm的增透膜(AR)。薄膜的雷射損傷閾值測量由Nd∶YAG調Q脈衝雷射器輸出，雷射輸出模式為TE00，波長為1064nm，脈寬(FWHM)為10納秒。測得薄膜的雷射損傷閾值(為20Jcm-2)比對照組經常規工藝(從工藝1至4，但缺少5和6兩步驟)製得的雷射棒的雷射損傷閾值(為12Jcm-2)有顯著提高。
試驗表明，不同的表面熱處理條件能造就不同程度的平坦化表面，其中，把鈦寶石棒置於1360±20℃的環境中，在氫氣氣氛中恆溫1～3小時後的結果，表面最為平坦，獲得了較高的粗糙度。此種表面熱處理工藝參數最佳。雷射棒基底表面用原子力顯微(AFM)照片檢驗表明，鈦寶石在氫氣氣氛中恆溫1360℃條件下，退火1小時，測得粗糙度為RMS＝0.10nm。
經過前面的工藝步驟後，進行鍍膜及抗雷射損傷試驗。對雷射棒的泵浦端面鍍增透膜。薄膜的雷射損傷閾值測量按1-ON-1方式進行，以國際標準ISO11254為規範，測量零損傷概率雷射損傷閾值。測試雷射由NdYAG調Q脈衝雷射器輸出，雷射輸出模式為TE00，波長為1064nm，脈寬(FWHM)為10納秒。測得薄膜的雷射損傷閾值比對照組經常規工藝(從工藝(1至4，但缺少5和6兩步驟)製得的雷射棒的雷射損傷閾值有顯著提高。其原因在於酸蝕及表面熱處理工藝去除了拋光過程中在雷射棒表面上產生的機械的亞表面損傷，並清除各種沾汙，從而得到原子級光滑平整、晶格完整的清潔表面，增強了薄膜與基底之間的結合力，薄膜與基底界面的吸收缺陷得到減少，故沉積在這種非常光滑平整基底上的薄膜具有很高的雷射破壞閾值。
權利要求
1.一種摻鈦藍寶石晶體雷射棒的表面加工方法，包括鈦寶石晶體定向、切割成雷射棒毛坯、柱面粗磨和精磨、端面加工、化學機械拋光，其特徵在於還要經過酸蝕和表面熱處理。
2.根據權利要求1所述的摻鈦藍寶石晶體雷射棒的表面加工方法，其特徵在於所述的酸蝕是把經過拋光後的鈦寶石棒，投入H2SO4∶H3PO4＝3∶1(體積比)混合液，溫度100～400℃，酸蝕5～30分鐘。
3.根據權利要求1或2所述的摻鈦藍寶石晶體雷射棒的表面加工方法，其特徵在於所述的表面熱處理是將經過酸蝕後的鈦寶石棒用去離子水衝洗5分鐘，再把鈦寶石棒置於1360±20℃的環境中，在氫氣氣氛條件下恆溫1～3小時。
全文摘要
一種摻鈦藍寶石晶體雷射棒的表面加工方法，包括鈦寶石晶體定向、切割成雷射棒毛坯、柱面粗磨和精磨、端面加工、化學機械拋光，其特徵在於還要經過酸蝕和表面熱處理。試驗表明，經本發明方法加工的雷射棒可得到原子級光滑平整、晶格完整的清潔表面，沉積在這種非常光滑平整基底上的薄膜具有很高的雷射破壞閾值，有利於雷射器輸出功率的提高。
文檔編號C30B33/00GK1460573SQ0311663
公開日2003年12月10日 申請日期2003年4月25日 優先權日2003年4月25日
發明者彭觀良, 周聖明, 李紅軍, 王靜雅, 周國清, 杭寅, 徐軍 申請人:中國科學院上海光學精密機械研究所