用於合成5-氨基,1-苯基,3-氰基,4-三氟甲基亞磺醯基吡唑的方法
2023-11-04 16:33:37 1
專利名稱:用於合成5-氨基,1-苯基,3-氰基,4-三氟甲基亞磺醯基吡唑的方法
技術領域:
本發明涉及用於合成具有以下通式(I)的5-氨基,I-苯基,3-氰基,4-三氟甲基亞磺醯基吡唑的方法,尤其優選用於合成氟蟲腈的方法。
背景技術:
通過氧化具有通式(II)的化合物合成具有通式(I)的化合物的反應已經在各種
文獻中描述了
權利要求
1.用於製備具有以下通式(I)的化合物的方法,
2.根據權利要求I所述的方法,其中R1和R2是氯或溴。
3.根據前述權利要求中任一項所述的方法,其中所述具有通式(I)的化合物是5-氨基,I- (2,6- 二氯,4-三氟甲基-苯基),4-三氟甲亞磺醯基,IH-吡唑,3-腈。
4.根據前述權利要求中任一項所述的方法,其中通過所述氧化劑將所述二氯乙酸氧化成二氯過氧乙酸。
5.根據權利要求4所述的方法,其中在原位發生所述二氯乙酸的氧化。
6.根據前述權利要求中任一項所述的方法,其中對於每摩爾具有通式(I)的化合物,使用I. 0-5. 0摩爾的氧化劑。
7.根據前述權利要求中任一項所述的方法,其中對於具有通式(I)的每摩爾化合物,使用I. 1-2.0當量的氧化劑。
8.根據前述權利要求中任一項所述的方法,其中對於每摩爾具有通式(II)的化合物,使用I. 5kg至5kg的二氯乙酸。
9.根據前述權利要求中任一項所述的方法,其中發生氧化的溫度在0°C和35° C之間。
10.根據前述權利要求中任一項所述的方法,其中發生氧化的溫度在0°C-20° C之間,並且優選5° C。
11.根據前述權利要求中任一項所述的方法,進一步包括回收具有通式(II)的未被氧化的化合物的步驟。
12.根據權利要求11所述的方法,其中所述回收步驟包括用一種或多種選自下組的溶劑溶解並且隨後重結晶所述具有通式(I)的化合物的步驟,所述組包括甲苯、二甲苯、氯苯、氯化脂肪族溶劑和異丙醇。
13.根據前述權利要求中任一項所述的方法,其中在酸催化劑存在下,發生具有通式(II)的化合物的氧化。
14.根據權利要求13所述的方法,其中所述酸催化劑是選自由硫酸、甲磺酸、鹽酸、硝酸以及它們的混合物組成的組中的強無機酸。
15.根據權利要求13或14所述的方法,其中所述通式(II)的化合物與所述酸催化劑之間的摩爾比是0. 3至I. 5,並且優選基本上等於0. 7。
全文摘要
本發明涉及用於製備具有所描述的通式(I)的5-氨基,1-苯基,3-氰基,4-三氟甲基亞磺醯基吡唑的方法,特別優選通過氧化具有以下通式(II)的化合物合成氟蟲腈的方法其中R1和R2獨立地是氫或滷素,並且其中氧化劑是二氯過氧乙酸。
文檔編號C07D231/44GK102812009SQ201180006910
公開日2012年12月5日 申請日期2011年5月26日 優先權日2010年7月7日
發明者安德烈亞斯·帕斯託裡奧, 保羅·貝蒂 申請人:芬奇米凱股份有限公司