軟錳礦浸取溶液中SO<sup>2-</sup><sub>4</sub>、SO<sup>2-</sup><sub>3</sub>、S<sub>2</sub>O<sup>2-</sup><sub>6</sub>、S<sub>2</sub>O<sup>2-</sup><sub>8</sub>同步分析方法
2023-11-08 05:02:12 2
專利名稱：軟錳礦浸取溶液中SO2-4、SO2-3、S2O2-6、S2O2-8同步分析方法
技術領域：
本發明涉及軟錳礦浸取液中含硫陰離子分析測量方法，更為具體地說，是涉及
一種用離子色譜法同步分析軟錳礦浸取液中so42—、 so32—、 S2062—、 S2082—的方法。
背景技術：
二氧化硫與軟錳礦的液相反應複雜，浸出液中硫的存在形態包含so42_、
so32—、 S2062_、 S2082—等多種，表達體系反應動力學以及獲得工程設計參數均需要 以浸出液中S042—、 so32—、 S2062—、 S2082—精確濃度為依據。但是，目前的分析方 法多以基於蒸餾一碘量法的化學分析方法為主，不但難以同步分析S042—、 so32—、 S2062—、S2082—,而且誤差較大， 一般誤差大於3% 。美國Lloyd M. Petrie， M. Emmdyn. Jakel等曾報導採用離子色譜法分析軟錳礦浸出溶液中S042—、 S032—、 S2062—三種 離子，但該報導採用的方法對於高濃度S042—未採取預處理措施，容易出現S042—
檢出峰過高影響測定的現象，而且該方法未採用梯度淋洗，對於cr等主要幹擾物 質難以達到定量要求。
發明內容
針對現有技術的軟錳礦浸出液含硫離子分析方法存在的不足，本發明的目的旨
在建立一種快速可靠、簡便易行的分析軟錳礦浸取液中so42—、 so32—、 S2062—、 s2o82—的新方法。
本發明公開的同步分析軟錳礦浸取溶液中so42—、 so32-、 S2062—、 S2082—離子
的方法，主要包括以下測量步驟
(1)用質量濃度5 % 10%的BaCl2溶液以滴定沉澱法分離去除樣本軟錳礦浸 取溶液中部分S042—，直至溶液中的S042—低於10g/L，然後過濾，計算出濾渣中 S042—含量，所得濾液待用；(2) 濾液用IC色譜儀分析，採用AS14陰離子分析柱，用去離子水和質量濃 度為15 50mol/LNaOH溶液配製成的淋洗液對注入有濾液的AS14陰離子分析柱 進行不少於2次淋洗，淋洗液流量控制為0.2 0.5ml/min，每次淋洗的時間控制在 5 30min，淋洗液中去離子水的質量含量65~85%， NaOH溶液的質量含量15~ 35%;
(3) 用由IC色譜儀測量出的S042—、 S032—、 S2062—、 S2082—標準物質保留時 間及峰面積與濾液的測量結果比較，得出濾液中S042—、 S032—、 S2062_、 32082-的 含量；
(4) 將步驟(3)得到的8042_量加上步驟(1)得到的S042—量，即測量出樣 本軟錳礦浸取溶液中各種含硫陰離子的量。
為了取得更好的分析測量效果，本發明還可進一步採取以下技術措施 用於分析測量的樣本軟錳礦浸取溶液可先用振蕩器以150 200r/min的轉速振 蕩30 45min後再進行過濾。
經振蕩後的樣本軟錳礦浸取溶液最好是用水系過濾微膜進行過濾。 注入有濾液的AS14陰離子分析柱最好是用具有不同濃度梯度淋洗液進行多次 淋洗。梯度淋洗優選方案最好是，先用質量含量70%去離子水和由質量含量30% NaOH溶液構成的淋洗液淋洗5 10min，然後用質量含量80%去離子水和質量含 量20%NaOH溶液構成淋洗液淋洗運行5 10 min，之後再用質量含量70%去離子 水和質量含量30%NaOH溶液構成淋洗液淋洗15 30 min。
淋洗過程，分析柱的溫度和檢測池的溫度最好控制在28 32'C範圍；濾液注 入AS14陰離子分析柱的進樣量最好控制在10 30pL;測量電流控制在15 35mA。 IC色譜儀的保護柱優先採用AG14型號保護柱；檢測器優先採用電導檢測器。 本發明與現有技術的分析測量方法相比，具有以下方面的十分突出技術效果
(1) 採用BaCl2溶液滴定定量沉澱分離一部分S042—，可避免高濃度S042—對 離子柱的損壞，以及S042—檢出峰過高影響測定的現象。
(2) 為了取得更好的分離效果，本發明採用了梯度淋洗。梯度淋洗能讓主要
幹擾物質cr達到定量要求。
(3) 採用本發明的方法對軟錳礦浸取液中的S042_、 S032—、 S2062—、 S2082— 含量進行分析測定，速度快、精確度高、誤差小、重現性好，快速可靠，簡便易行。
具體實施例方式
以下通過實施例對本發明做進一步的具體描述。有必要在此指出的是，以下的 實施例只用於對本發明做進一步的說明，不能理解為對本發明保護範圍的限制，所 屬領域技術熟悉人員根據上述發明內容，對本發明做出一些非本質的改進和調整， 應仍屬於本發明的保護範圍。
實施例l
分別用移液器移取待測軟錳礦浸取溶液25mL及質量濃度5XBaCl2溶液10 mL 於收集瓶中，塞上塞子，用振蕩器以150r/min的轉速振蕩45min左右後，再用0.45pm 水系過濾微膜進行過濾。計算出濾渣中S042—含量。所得濾液用IC色譜儀進行分 析。色譜條件為色譜分析柱為AS14陰離子分析柱，保護柱為AG14，抑制器為 ASRS-ULTRA，檢測器為電導檢測器，柱溫和檢測池溫度約為28°C;進樣量為25pL， 進樣時間為1.5 min左右，電流為17mA，淋洗液由去離子水和質量濃度為 25mol/LNaOH溶液組成，淋洗液流量為0.4ml/min左右，採用梯度淋洗液洗脫，梯 度淋洗過程為先用質量含量70%去離子水和質量含量30%NaOH溶液構成的淋 洗液平衡淋洗7min左右，然後用質量含量80%去離子和質量含量20%NaOH溶液 組成的淋洗液淋洗8min左右，之後淋洗液再變為由質量含量70%去離子水和質量 含量30%NaOH溶液組成的淋洗液，淋沈運行20mm左右。根據標準物質保留時間 定性，採用外標法，根據峰面積得出濾液中S042—、 S032—、 S2062—、 S2082—含量定 量，再加上由濾渣計算出的S042—量，即分析測定出軟錳礦浸取液中的S042—、 S032_、 S2062—、 S2Os2—含量。
實施例2
分別用移液器移取待測軟錳礦浸取溶液25mL及質量濃度8XBaCl2溶液10 mL 於收集瓶中，塞上塞子，用i嚴蕩器以200r/mh的轉速振蕩30min左右後再用0.45pm 水系過濾微膜進行過濾。計算出濾渣中S042—含量，所得濾液用IC色譜儀進行分 析。色譜條件為色譜分析柱為AS14陰離子分析柱，保護柱為AG14，抑制器為 ASRS-ULTRA，檢測器為電導檢測器，柱溫和檢測池溫度為31°C;進樣量為20pL， 進樣時間為1.6 min左右，電流為25mA，淋洗液由去離子水和質量濃度為 35mol/LNaOH溶液組成，淋洗液流量為0.3ml/min左右，採用梯度淋洗液洗脫，梯 度淋洗過程為先用質量含量70%去離子水和質量含量30%NaOH溶液構成的淋洗液平衡淋洗8min左右，然後用質量含量80%去離子和質量含量20%NaOH溶液 組成的淋洗液淋洗7min左右，之後淋洗液再變為由質量含量70%去離子水和質量 含量30XNaOH溶液組成的淋洗液，淋洗運行25min左右。根據標準物質保留時間 定性，採用外標法，根據峰面積得出濾液中S042_、 S032_、 S2062_、 S2082—含量定 量，再加上由濾渣計算出的S042—含量，即分析測定出軟錳礦浸取液中S042_、 S032_、 S2062_、 S2082—含量。
權利要求
1、一種軟錳礦浸取溶液中SO42-、SO32-、S2O62-、S2O82-同步分析方法，其特徵主要包括以下測量步驟(1)用質量濃度5％～10％的BaCl2溶液以滴定沉澱法分離去除樣本軟錳礦浸取溶液中部分SO42-，直至溶液中的SO42-低於10g/L，然後過濾，計算出濾渣中SO42-含量，所得濾液待用；(2)濾液用IC色譜儀分析，採用AS14陰離子分析柱，用去離子水和質量濃度為15～50mol/LNaOH溶液配製成的淋洗液對注入有濾液的AS14陰離子分析柱進行不少於2次淋洗，淋洗液流量控制為0.2～0.5ml/min，每次淋洗的時間控制在5～30min，淋洗液中去離子水質量含量65～85％，NaOH溶液質量含量15～35％；(3)用由IC色譜儀測量出的SO42-、SO32-、S2O62-、S2O82-標準物質保留時間及峰面積與濾液的測量結果比較，得出濾液中SO42-、SO32-、S2O62-、S2O82-的含量；(4)將步驟(3)得到的SO42-量加上步驟(1)得到的SO42-量，即測量出樣本軟錳礦浸取溶液中各種含硫陰離子的量。
2、 根據權利要求1所述的軟錳礦浸取溶液中S042—、 S032—、 S2062—、 S2082—同 步分析方法，其特徵在於樣本軟錳礦浸取溶液經振蕩器以150 200r/min的轉速振蕩 30 45min後再進行過濾。
3、 根據權利要求2所述的軟錳礦浸取溶液中S042—、 S032—、 S2062—、 S2082—同 步分析方法，其特徵在於經振蕩後的樣本軟錳礦浸取溶液用水系過濾微膜過濾。
4、 根據權利要求1或2或3所述的軟錳礦浸取溶液中S042—、 S032—、 S2062—、 S2082—同步分析方法，其特徵在於注入有濾液的AS14陰離子分析柱用具有不同濃度梯度淋洗液進行多次淋洗。
5、 根據權利要求1或2或3所述的軟錳礦浸取溶液中S042—、 S032—、 S2062—、 S2082—同步分析方法，其特徵在於注入有濾液的AS14陰離子分析柱先用質量含量 70%去離子水和質量含量30%NaOH溶液構成的淋洗液淋洗5 10min，然後用質量 含量80X去離子水和質量含量20WNaOH溶液構成淋洗液淋洗運行5 10 min,之 後再用質量含量70%去離子水和質量含量30%NaOH溶液構成淋洗液淋洗15 30 min。
6、 根據權利要求1或2或3所述的軟錳礦浸取溶液中S042—、 S032—、 S2062—、 S20 -同步分析方法，其特徵在於分析柱的溫度和檢測池的溫度為28 32'C。
7、 根據權利要求1或2或3所述的軟錳礦浸取溶液中S042—、 S032—、 S2062—、 S2082—同步分析方法，其特徵在於濾液注入AS14陰離子分析柱的進樣量為10
8、 根據權利要求1或2或3所述的軟錳礦浸取溶液中S042—、 S032—、 S2062_、 S2082—同步分析方法，其特徵在於測量電流為15 35mA。
9、 根據權利要求1或2或3所述的軟錳礦浸取溶液中S042—、 S032—、 S2062—、 32082_同步分析方法，其特徵在於IC色譜儀的保護柱為AG14型號保護柱。
10、 根據權利要求1或2或3所述的軟錳礦浸取溶液中S042—、 S032—、 S2062—、 S2082—同步分析方法，其特徵在於IC色譜儀的檢測器為電導檢測器。
全文摘要
本發明公開了一種軟錳礦浸取溶液中SO42-、SO32-、S2O62-、S2O82-同步分析方法，其主要內容包括用質量濃度5％～10％的BaCl2溶液以滴定沉澱法分離去除樣本軟錳礦浸取溶液中部分SO42-後過濾，計算出濾渣中SO42-含量，濾液用IC色譜儀分析，採用AS14陰離子分析柱，用去離子水和質量濃度為15～50mol/LNaOH溶液配製成的淋洗液對AS14陰離子分析柱進行梯度淋洗，由IC色譜儀測量出SO42-、SO32-、S2O62-、S2O82-標準物質保留時間及峰面積與濾液的測量結果比較，得出濾液中各種含硫陰離子的含量，再加上由濾渣計算得到的SO42-量，即測量出樣本軟錳礦浸取溶液中各種含硫陰離子的含量。採用本發明對軟錳礦浸取液中含硫陰離子進行分析，具有速度快、精確度高、誤差小、重現性好等特點。
文檔編號G01N1/34GK101576540SQ20091005958
公開日2009年11月11日 申請日期2009年6月12日 優先權日2009年6月12日
發明者丁桑嵐, 蘇仕軍 申請人:四川大學