苯甲酸乙酯的製備方法
2023-11-10 06:58:52
苯甲酸乙酯的製備方法
【專利摘要】本發明公開了苯甲酸乙酯的製備方法，具體的步驟如下：在帶有分水器的反應容器中加入苯甲酸、無水乙醇、改性粘土、帶水劑，在反應容器上安裝上分水器、回流冷凝管和溫度計，加熱進行回流分水，反應至無水珠出現為止，待常溫冷卻20min後放出水層，反應液用水洗滌，乾燥後進行蒸餾，先蒸出前餾分，收集101～103℃的餾分為產品。本發明採用的改性粘土作為固體酸催化劑，可以將進料的轉化率從通常的95％以下提高到99.5％以上。而且，本發明可以避免在液體催化劑工藝中加入碳酸鈉以中和過量酸而造成的廢液排放問題。
【專利說明】苯甲酸乙酯的製備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及有機物的製備【技術領域】，特別是涉及一種苯甲酸乙酯的製備方法。
【背景技術】
[0002]苯甲酸乙酯又稱安息香酸乙酯，為無色透明液體，不溶於水，稍有水果氣味，主要用於配製香水香精和人造精油；也大量用於食品中。常用的合成方法是在硫酸或陽離子交換樹脂催化下，由苯甲酸與乙醇酯化而成。硫酸是一種強無機酸，具有強腐蝕性，能引起副反應(如氧化、炭化、加成)，易引起環境汙染，不符合當今環保要求。陽離子交換樹脂雖能克服硫酸催化的缺點，不過成本較高。以上兩種催化劑應用在生產苯甲酸乙酯的過程中，轉化率一般不超過95 %。
【發明內容】
[0003]本發明為了克服上述技術問題的不足，提供了一種苯甲酸乙酯的製備方法，可以完全解決上述問題。
[0004]解決上述技術問題的技術方案如下:
[0005]苯甲酸乙酯的製備方法，具體的步驟如下:
[0006]在帶有分水器的反應容器中加入苯甲酸、無水乙醇、改性粘土、帶水劑，在反應容器上安裝上分水器、回流冷凝管和溫度計，加熱進行回流分水，反應至無水珠出現為止，待常溫冷卻20min後放出水層，反應液用水洗滌，乾燥後進行蒸餾，先蒸出前餾分，收集101?103 °C的餾分為產品。
[0007]所述的苯甲酸、無水乙醇和改性粘土的質量比為4:3:0.2。
[0008]所述的帶水劑為環己烷、苯或甲苯的任意一種。
[0009]改性粘土是在大多數粘土晶體中，含矽、氧、鋁、鎂原子的帶負電荷的基團分層排布，層間空隙分布著帶正電荷的鈉、鈣離子。鈉、鈣離子和其他鹼土金屬離子易被H3o+取代，使鹽性粘土改性成酸性粘土。粘土晶體的完整性並不被破壞，酸性粘土提供的是進入其內部的二維通道。
[0010]本發明採用的改性粘土作為固體酸催化劑，可以將進料的轉化率從通常的95%以下提高到99.5%以上。而且，本發明可以避免在液體催化劑工藝中加入碳酸鈉以中和過量酸而造成的廢液排放問題。
【具體實施方式】
[0011]下面結合【具體實施方式】對本發明作進一步詳細的說明。
[0012]實施例1:苯甲酸乙酯的製備方法，具體的步驟如下:
[0013]在帶有分水器的反應容器中加入24.4g苯甲酸、18.4g無水乙醇、0.8g改性粘土、10ml環己烷，在反應容器上安裝上分水器、回流冷凝管和溫度計，加熱進行回流分水，反應至無水珠出現為止，待常溫冷卻20min後放出水層，反應液用水洗滌，乾燥後進行蒸餾，先蒸出前餾分，收集101?103 °C的餾分為產品。
[0014]實施例2:苯甲酸乙酯的製備方法，具體的步驟如下:
[0015]在帶有分水器的反應容器中加入4g苯甲酸、3g無水乙醇、0.2g改性粘土、10ml苯，在反應容器上安裝上分水器、回流冷凝管和溫度計，加熱進行回流分水，反應至無水珠出現為止，待常溫冷卻20min後放出水層，反應液用水洗滌，乾燥後進行蒸餾，先蒸出前餾分，收集101?103 °C的餾分為產品。
[0016]實施例3:苯甲酸乙酯的製備方法，具體的步驟如下:
[0017]在帶有分水器的反應容器中加入24g苯甲酸、18g無水乙醇、0.8g改性粘土、15ml甲苯，在反應容器上安裝上分水器、回流冷凝管和溫度計，加熱進行回流分水，反應至無水珠出現為止，待常溫冷卻20min後放出水層，反應液用水洗漆，乾燥後進行蒸懼，先蒸出前餾分，收集101?103 °C的餾分為產品。
【權利要求】
1.苯甲酸乙酯的製備方法，其特徵在於，具體的步驟如下: 在帶有分水器的反應容器中加入苯甲酸、無水乙醇、改性粘土、帶水劑，在反應容器上安裝上分水器、回流冷凝管和溫度計，加熱進行回流分水，反應至無水珠出現為止，待常溫冷卻20min後放出水層，反應液用水洗滌，乾燥後進行蒸餾，先蒸出前餾分，收集101?103 °C的餾分為產品。
2.根據權利要求1所述的苯甲酸乙酯的製備方法，其特徵在於，所述的苯甲酸、無水乙醇和改性粘土的質量比為4:3:0.2。
3.根據權利要求1所述的苯甲酸乙酯的製備方法，其特徵在於，所述的帶水劑為環己烷、苯或甲苯的任意一種。
【文檔編號】C07C69/78GK104311414SQ201410473023
【公開日】2015年1月28日 申請日期:2014年9月16日 優先權日:2014年9月16日
【發明者】徐松浩 申請人:常州市松盛香料有限公司