一種深藍色納米陶瓷功能粉體的製備方法和用途與流程
2023-11-11 15:41:27
本發明涉及納米材料，尤其涉及一種納米功能粉體及其製備方法和用途。
背景技術：
建築外牆的隔熱層已經廣泛在業內採用，對環境友好的隔熱膜的研究是優化我國建築節能領域的熱點研究，在科學界和工業界已經吸引大批研究院所和高科技企業的研發投入，而高隔熱粉體的製備始終是該領域的重點和難點。
經過不斷的研究探索，目前研究出來的隔熱粉體如氧化銦錫、氧化錫銻、氧化鋁鋅等半導體氧化物對於800-1200納米波段的近紅外波段的阻隔效率並不是很明顯；而六硼化鑭、六硼化釔等硼化物對800-1200納米波段的近紅外已有很好的阻隔效率，但是這些硼化物對可見光的阻隔率也較高，因此如何有效阻隔近紅外波段同時保持較高的可見光透過率已成為高阻隔粉體的研究難點。
鎢青銅粉體是一種非常有前景的製備高隔熱的納米粉體，對800-1200納米波段的近紅外波段具有非常優異的阻隔效率，同時對可見光則阻隔率較低，而以往製備這種粉體通常是用水熱法或是溶劑熱法，但是這些方法耗能多、產量小，導致最終無法大規模的生產，進一步限制這一材料的大規模使用。
技術實現要素：
本發明旨在克服現有技術的缺陷，提供一種深藍色納米陶瓷功能粉體的製備方法和用途。本發明能大規模地生產，耗能低，滿足市場的需求。
本發明一種深藍色納米陶瓷功能粉體，所述的功能性納米粉體指氧空位的納米氧化鉬或元素摻雜的氧化鉬納米粉體，其中摻雜元素為li、na、k、rb、cs、be、mg、ca、sr、ba、al、ga、in、tl、ge、sn、pb、as、sb、bi、se、te、ti、mn、fe、co、ni、cu、或zn中的一種或幾種混合元素。
所述的深藍色納米陶瓷功能粉體，所述摻雜元素佔總重量的0-50%。
所述的深藍色納米陶瓷功能粉體，它具有半導體性質，其光學曲線表現為具有紅外阻隔能力的納米粉體。
所述的深藍色納米陶瓷粉體的製備方法，包括如下步驟：
a)用液相法製備具有氧化鉬的前驅體；
b)對前驅體進行結晶化熱處理得到結晶性好的粉體。
所述步驟a)中原料包括選自氧化鉬、鉬酸、鉬酸鈉、鉬酸銨、或氯化鉬含有鉬元素的鉬源，包括如下步驟：鉬離子溶液或鉬化合物粒子懸濁液中加入酸或鹼，讓鉬源完全溶解，之後混入摻雜元素，讓液體蒸發得到所需摻雜的氧化鉬的前驅體；
所述步驟b)中的熱處理是在非氧化性氣氛中，是還原性氣氛或惰性氣氛，如氫氣、氫氮混合氣、氫氬混合氣、氨氣、氨氣和氮氣混合氣、氨氣和氬氣的混合氣、硫化氫、高真空氣氛、高純氮氣、或高純氬氣。
步驟b)中的熱處理溫度為400～1200℃，熱處理時間為5～1200分鐘。
所述熱處理溫度為600到900℃，熱處理時間為300-600分鐘。
所述的具有深藍色納米陶瓷功能粉體在用於製備的隔熱塗料、無機納米色料或是有機塑料薄膜的改性劑的應用。
所述的隔熱塗料或有機塑料薄膜在節能貼膜、節能玻璃和節能電子元器件中的應用。
本發明摻雜元素能夠控制所得氧化鉬類物質的太陽光阻隔性能。摻雜劑中的摻雜元素與鉬元素的摩爾比可以根據摻雜元素的摻雜量來確定，本發明所述的具有深藍色納米功能粉體可用於製備節能塗料、節能貼膜、節能玻璃或其它節能電子元器件。本發明能大規模地運用於工業化生產，耗能低，滿足市場需求。
具體實施方式
一種深藍色納米陶瓷功能粉體，所述的功能性納米粉體指氧空位的納米氧化鉬或元素摻雜的氧化鉬納米粉體，其中摻雜元素為li、na、k、rb、cs、be、mg、ca、sr、ba、al、ga、in、tl、ge、sn、pb、as、sb、bi、se、te、ti、mn、fe、co、ni、cu、或zn中的一種或幾種混合元素。
所述的深藍色納米陶瓷功能粉體，所述摻雜元素佔總重量的0-50%。
所述的深藍色納米陶瓷功能粉體，它具有半導體性質，其光學曲線表現為具有紅外阻隔能力的納米粉體。
所述的深藍色納米陶瓷粉體的製備方法，包括如下步驟：
a)用液相法製備具有氧化鉬的前驅體；
b)對前驅體進行結晶化熱處理得到結晶性好的粉體。
所述步驟a)中原料包括選自氧化鉬、鉬酸、鉬酸鈉、鉬酸銨、或氯化鉬含有鉬元素的鉬源，包括如下步驟：鉬離子溶液或鉬化合物粒子懸濁液中加入酸或鹼，讓鉬源完全溶解，之後混入摻雜元素，讓液體蒸發得到所需摻雜的氧化鉬的前驅體；
所述步驟b)中的熱處理是在非氧化性氣氛中，是還原性氣氛或惰性氣氛，如氫氣、氫氮混合氣、氫氬混合氣、氨氣、氨氣和氮氣混合氣、氨氣和氬氣的混合氣、硫化氫、高真空氣氛、高純氮氣、或高純氬氣。
步驟b)中的熱處理溫度為400～1200℃，熱處理時間為5～1200分鐘。
所述熱處理溫度為600到900℃，熱處理時間為300-600分鐘。
所述的具有深藍色納米陶瓷功能粉體在用於製備的隔熱塗料、無機納米色料或是有機塑料薄膜的改性劑的應用。
所述的隔熱塗料或有機塑料薄膜在節能貼膜、節能玻璃和節能電子元器件中的應用。
實施例1
稱取10.0kg氯化鉬、40.0kg去離子水，1.0kg五水四氯化錫，攪拌直至澄清透明溶液，用碳酸氫銨飽和溶液調節ph約為7.0左右，最後之後過濾、用蒸餾水清洗3-5次，100℃乾燥約24小時，得到前驅體固體。
將所得到的固體前驅體放入管式爐中，通入高純氬氣，在600℃熱處理120分鐘，冷卻，得到錫摻雜的鎢青銅粉體。
採用xrd、tem和分光光度計對所獲粉體性能進行了表徵，參見實施例1。
實施例2
稱取10kg鉬酸銨、40kg去離子水，1.0kg硝酸鍶，攪拌直至澄清透明溶液，用1mol/l鹽酸調節溶液的酸鹼度至約ph約1.0左右，充分攪拌指導鎢源充分析出，在用1mol/l的氫氧化鉀溶液調節ph約為7.0左右，最後之後過濾、用蒸餾水清洗3-5次，100℃乾燥約24小時，得到前驅體固體。
將所得到的固體前驅體放入管式爐中，通入高純氬氣，在800℃熱處理120分鐘，冷卻，得到鍶摻雜的氧化鉬納米粉體。
採用掃描電子顯微鏡對所獲粉體性能進行了顆粒尺寸表徵，得到的顆粒尺寸與實施例1大小相近。
實施例3
稱取10.0kg氯化鉬、40.0kg去離子水，1.0kg氫氧化鈉，攪拌直至澄清透明溶液，之後在120℃左右緩慢攪拌直到液體完全蒸乾，將乾燥的白色粉體研發，過篩。
將所得到的固體前驅體放入管式爐中，通入高純還原性氣體（氫氬混合氣），在600℃熱處理120分鐘，冷卻，得到鈉摻雜的氧化鉬納米粉體。
採用掃描電子顯微鏡對所獲粉體性能進行了顆粒尺寸表徵，得到的顆粒尺寸與實施例1大小相近。
實施例4
稱取10kg氯化鉬、40kg去離子水，1.0kg氫氧化鉀，攪拌直至澄清透明溶液，之後在100℃左右緩慢攪拌直到液體完全蒸乾，將乾燥的白色粉體研發，過篩。
將所得到的固體前驅體放入管式爐中，通入高純還原性氣體（氫氬混合氣），在800℃熱處理120分鐘，冷卻，得到鉀摻雜的氧化鉬納米粉體。
採用掃描電子顯微鏡對所獲粉體性能進行了顆粒尺寸表徵，得到的顆粒尺寸與實施例1大小相近。
實施例5
稱取10kg氯化鉬、40kg去離子水，1.0kg氫氧化鋇，攪拌直至澄清透明溶液，之後在100℃左右緩慢攪拌直到液體完全蒸乾，將乾燥的白色粉體研發，過篩。
將所得到的固體前驅體放入管式爐中，通入高純還原性氣體（氫氬混合氣），在800℃熱處理120分鐘，冷卻，得到鋇摻雜的鉬納米粉體。
採用掃描電子顯微鏡對所獲粉體性能進行了顆粒尺寸表徵，得到的顆粒尺寸與實施例1大小相近。
實施例6
稱取10kg氯化鉬、40kg去離子水，1.0kg硝酸鈰，攪拌直至澄清透明溶液，之後在100℃左右緩慢攪拌直到液體完全蒸乾，將乾燥的白色粉體研發，過篩。
將所得到的固體前驅體放入管式爐中，通入高純還原性氣體（氫氬混合氣），在800℃熱處理120分鐘，冷卻，得到鈰摻雜的氧化鉬納米粉體。
採用掃描電子顯微鏡對所獲粉體性能進行了顆粒尺寸表徵，得到的顆粒尺寸與實施例1大小相近。