銀鎂鋁複合金屬氧化物及其製備方法
2023-11-03 16:22:57 1
專利名稱：銀鎂鋁複合金屬氧化物及其製備方法
技術領域：
本發明涉及一種材料製造技術領域的金屬氧化物及其製備方法，具體是一種 銀鎂鋁複合金屬氧化物及其製備方法。
背景技術：
複合金屬氧化物由於具有較強的鹼性和較高的熱穩定性而引起了人們的廣 泛關注，特別是隨著石油工業的發展和人們環保意識的增強， 一些複合金屬氧化 物在加氫脫硫催化方面以及在吸附有害氣體(如硫、氮的氧化物及多環芳烴氣體) 方面具有明顯優勢，而且通常複合金屬氧化物價格便宜，原料易於得到，便於工
業化，從而成為人們關注的熱點。
經對現有技術的文獻檢索發現，《鎂鋁複合氧化物催化劑的研究》(化工科 技,2001，9 (4)， 38 42) —文中評述複合金屬氧化物的製備方法主要採用共 沉澱法、混合法和負載法，這些方法製備的鎂鋁複合金屬氧化物通常具有顆粒較 大、比表面積低、步驟複雜等缺點，因此近年來人們在不斷改進位備方法以獲得 具有更高比表面積和活性的複合金屬氧化物。以水滑石類化合物為前驅物製備復 合金屬氧化物的方法是一種操作簡單的方法，而且所得到的複合金屬氧化物具有 相對較高的比表面積，不過傳統的水滑石類化合物主要為鎂鋁的化合物，因此限 制了該方法的進一步發展。
發明內容
本發明的目的在於克服現有技術中存在的不足，提供一種銀鎂鋁複合金屬氧 化物及其製備方法。本發明操作簡單，製備的氧化物成分和粒度可控，有利於提
高材料在催化和吸附方面的性能。
本發明是通過以下技術方案來實現的
本發明涉及一種銀鎂鋁複合金屬氧化物，組分及含量為鎂原子的摩爾數為
金屬原子總摩爾數的18 80%，鋁原子的摩爾數為金屬原子總摩爾數的15 80%， 銀原子的摩爾數為金屬原子總摩爾數的0. 01 5%，氧原子摩爾數與金屬原子總
4摩爾數的比值(1.05 1.39): 1。
本發明還涉及一種製備上述的銀鎂鋁複合金屬氧化物的方法，包括如下步
驟
步驟一，取鎂鹽，鋁鹽和銀鹽，溶於水中，得金屬鹽混合溶液；
步驟二，配製鹼的水溶液，冷卻，攪拌條件下將鹼的水溶液滴入金屬鹽混合 溶液中，加熱之後保溫；
步驟三，過濾，得固體物質，洗滌至洗液為中性，乾燥固體物質，煅燒，即 得複合金屬氧化物材料。
步驟一中，所述鋁鹽為硝酸鋁、硫酸鋁或氯化鋁；所述鎂鹽為硝酸鎂、硫酸 鎂或氯化鎂；所述銀鹽為硝酸銀。
步驟一中，鎂鹽與鋁鹽的摩爾比為(0.5 5): 1，鎂鹽與硝酸銀的摩爾比l: (0.03 0. 2)。
步驟二中，所述鹼為氫氧化鉀或氫氧化鈉，或者為氫氧化鉀或氫氧化鈉之 一與選自以下組合中的一種按1: (1 5)的摩爾比混合而得的混合物，所述組 合為鉀的醋酸鹽，鉀的碳酸鹽，鉀的碳氫酸鹽，鉀的草酸鹽，鈉的醋酸鹽，鈉 的碳酸鹽，鈉的碳氫酸鹽，鈉的草酸鹽和氨水。
步驟二中，所述冷卻為冷卻到0°C 10°C。
步驟二中，所述加熱之後保溫為加熱到30 10(TC，之後保溫為O. 1 48 小時。
步驟三中，所述乾燥溫度為30 110°C。
步驟三中，所述煅燒為300 70(TC下煅燒0. 1 24小時。
與現有技術相比，本發明具有如下的有益效果本發明提供了一種具有高比
表面積的銀鎂鋁複合金屬氧化物，其物理，化學和機械性能適合於催化及吸除環
境氣體中多種毒物質；本發明的方法操作簡單。
具體實施例方式
下面對本發明的實施例作詳細說明本實施例在以本發明技術方案為前提下 進行實施，給出了詳細的實施方式和具體的操作過程，但本發明的保護範圍不限 於下述的實施例。實施例1
步驟一，將lmol硝酸鎂，lmol硝酸鋁，0. 03mol的硝酸銀溶於750ml水中 製成水溶液；
步驟二，將4mol醋酸鈉和2mol氫氧化鈉溶於600ml水中，冷卻至0'C，在 強烈攪拌下將該溶液緩慢滴入均勻的金屬鹽溶液中；隨後將上述溶液加熱至30 。C並保溫48小時，得到乳白狀均勻混合液；
步驟三，過濾，將所得固體材料用去離子水反覆衝洗，至濾出液為中性；將 清洗乾淨的固體材料放入噴霧乾粉器中3(TC乾燥；將乾燥後的材料在30(TC煅燒 24小時，即得到複合金屬氧化物材料。
本實施例製備的銀鎂鋁複合金屬氧化物，組分及含量為鎂原子的摩爾數為 金屬原子總摩爾數的52.99%，鋁原子的摩爾數為金屬原子總摩爾數的47%，銀原 子的摩爾數為金屬原子總摩爾數的0. 01%,氧原子摩爾數與金屬原子總摩爾數的 比值1.23: 1。
實施例2
步驟一，0. 5mol硝酸鎂，lmol硝酸鋁，0. 05mol硝酸銀溶於500ml水中制 成水溶液，混合均勻；
步驟二，將5mol氫氧化鈉溶於500ml水中，冷卻至1(TC，在強烈攪拌下將 該溶液緩慢滴入均勻的金屬鹽溶液中；隨後將上述溶液加熱至6(TC並保溫12小 時，得到乳白狀均勻混合液；
步驟三，過濾，將所得固體材料用去離子水反覆衝洗，至濾出液為中性；將 清洗乾淨的固體材料放入ll(TC的烘乾箱中烘乾；將乾燥後的材料在700'e煅燒 0. 1小時，即得到複合金屬氧化物材料。
本實施例製備的銀鎂鋁複合金屬氧化物，組分及含量為鎂原子的摩爾數為 金屬原子總摩爾數的18%，鋁原子的摩爾數為金屬原子總摩爾數的80%，銀原子 的摩爾數為金屬原子總摩爾數的2%,氧原子摩爾數與金屬原子總摩爾數的比值 1.39: 1。
實施例3
步驟一，2mo1硝酸鎂，lmol硝酸鋁，0. 25mol的硝酸銀溶於750ml水中制 成水溶液，混合均勻；步驟二，將8mo1氫氧化鉀溶於800ml水中，冷卻至6'C，在強烈攪拌下將 該溶液緩慢滴入均勻的金屬鹽溶液中；隨後將上述溶液加熱至60。C並保溫10小 時，得到乳白狀均勻混合液；
步驟三，過濾，將所得固體材料用去離子水反覆衝洗，至濾出液為中性；將 清洗乾淨的固體材料放入6(TC的烘乾箱中烘乾；將乾燥後的材料在50(TC煅燒 IO小時，即得到複合金屬氧化物材料。
本實施例製備的銀鎂鋁複合金屬氧化物，組分及含量為鎂原子的摩爾數為 金屬原子總摩爾數的61%，鋁原子的摩爾數為金屬原子總摩爾數的35%，銀原子 的摩爾數為金屬原子總摩爾數的4%，氧原子摩爾數與金屬原子總摩爾數的比值
1.61: 1。
實施例4
步驟一，2mol氯化鎂，0.4mol硝酸鋁，0. 4mo1硝酸銀，溶於750ml水中制 成水溶液，混合均勻；
步驟二，將5mo1碳酸氫鉀和lmol氫氧化鈉溶於600ml水中，冷卻至4°C， 在強烈攪拌下將該溶液緩慢滴入均勻的金屬鹽溶液中；隨後將上述溶液加熱至 8(TC並保溫6小時，得到乳白狀均勻混合液；
步驟三，過濾，將所得固體材料用去離子水反覆衝洗，至濾出液為中性；將 清洗乾淨的固體材料放入8(TC的烘乾箱中烘乾；將乾燥後的材料在50(TC煅燒 10小時，即得到複合金屬氧化物材料，
本實施例製備的銀鎂鋁複合金屬氧化物，組分及含量為鎂原子的摩爾數為 金屬原子總摩爾數的80%，鋁原子的摩爾數為金屬原子總摩爾數的15%，銀原子 的摩爾數為金屬原子總摩爾數的5%，氧原子摩爾數與金屬原子總摩爾數的比值
1.05: 1。
實施例5
步驟一，2鵬1硫酸鎂，0.8mol硫酸鋁，0.08mol硝酸銀，溶於750ml水中
製成水溶液，混合均勻；
步驟二，將3. 5mo1碳酸鈉和3. 5mo1氫氧化鉀溶於700ml水中，冷卻至4°C， 在強烈攪拌下將該溶液緩慢滴入均勻的金屬鹽溶液中；隨後將上述溶液加熱至 IO(TC並保溫0. 1小時，得到乳白狀均勻混合液；
7步驟三，過濾，將所得固體材料用去離子水反覆衝洗，至濾出液為中性；將 清洗乾淨的固體材料放入8(TC的烘乾箱中烘乾；將乾燥後的材料在50(TC煅燒 IO小時，即得到複合金屬氧化物材料，
本實施例製備的銀鎂鋁複合金屬氧化物，組分及含量為鎂原子的摩爾數為
金屬原子總摩爾數的68%，鋁原子的摩爾數為金屬原子總摩爾數的30%，銀原子 的摩爾數為金屬原子總摩爾數的2%，氧原子摩爾數與金屬原子總摩爾數的比值
1. 14: 1。
實施例6
步驟一，0.8mol硝酸鎂，lmol氯化鋁，0. 05mol硝酸銀，溶於500ml水中 製成水溶液，混合均勻；
步驟二，將3mo1草酸鉀和2mol氫氧化鉀溶於500ml水中，冷卻至4'C，在 強烈攪拌下將該溶液緩慢滴入均勻的金屬鹽溶液中；隨後將上述溶液加熱至100 'C並保溫48小時，得到乳白狀均勻混合液；
步驟三，過濾，將所得固體材料用去離子水反覆衝洗，至濾出液為中性；將 清洗乾淨的固體材料放入8(TC的烘乾箱中烘乾；將乾燥後的材料在50(TC煅燒 IO小時，即得到複合金屬氧化物材料。
本實施例製備的銀鎂鋁複合金屬氧化物，組分及含量為鎂原子的摩爾數為 金屬原子總摩爾數的46%，鋁原子的摩爾數為金屬原子總摩爾數的53.2%，銀原 子的摩爾數為金屬原子總摩爾數的0.8%，氧原子摩爾數與金屬原子總摩爾數的 比值1.26: 1。
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權利要求
1、一種銀鎂鋁複合金屬氧化物，其特徵在於，組分及含量為鎂原子的摩爾數為金屬原子總摩爾數的18～80％，鋁原子的摩爾數為金屬原子總摩爾數的15～80％，銀原子的摩爾數為金屬原子總摩爾數的0.01～5％，氧原子摩爾數與金屬原子總摩爾數的比值(1.05～1.39)∶1。
2、 一種如權利要求1所述的銀鎂鋁複合金屬氧化物的製備方法，其特徵在 於，包括如下步驟步驟一，取鎂鹽，鋁鹽和銀鹽，溶於水中，得金屬鹽混合溶液；步驟二，配製鹼的水溶液，冷卻，攪拌條件下將鹼的水溶液滴入金屬鹽混合溶液中，加熱之後保溫；步驟三，過濾，得固體物質，洗滌至洗液為中性，乾燥固體物質，煅燒，即得複合金屬氧化物材料。
3、 根據權利要求2所述的銀鎂鋁複合金屬氧化物的製備方法，其特徵是， 步驟一中，所述鋁鹽為硝酸鋁、硫酸鋁或氯化鋁；所述鎂鹽為硝酸鎂、硫酸鎂或 氯化鎂；所述銀鹽為硝酸銀。
4、 根據權利要求2所述的銀鎂鋁複合金屬氧化物的製備方法，其特徵是， 步驟一中，鎂鹽與鋁鹽的摩爾比為(O. 5 5):1，鎂鹽與硝酸銀的摩爾比1:(0. 03 0. 2)。
5、 根據權利要求2所述的銀鎂鋁複合金屬氧化物的製備方法，其特徵是， 步驟二中，所述鹼為氫氧化鉀或氫氧化鈉，或者為氫氧化鉀或氫氧化鈉之一與 選自以下組合中的一種按1: (1 5)的摩爾比混合而得的混合物，所述組合為 鉀的醋酸鹽，鉀的碳酸鹽，鉀的碳氫酸鹽，鉀的草酸鹽，鈉的醋酸鹽，鈉的碳酸 鹽，鈉的碳氫酸鹽，鈉的草酸鹽和氨水。
6、 根據權利要求2所述的銀鎂鋁複合金屬氧化物的製備方法，其特徵是， 步驟二中，所述冷卻為冷卻到0°C 1 (TC 。
7、 根據權利要求2所述的銀鎂鋁複合金屬氧化物的製備方法，其特徵是， 步驟二中，所述加熱之後保溫為加熱到30 10(TC，之後保溫為0. 1 48小時。
8、 根據權利要求2所述的銀鎂鋁複合金屬氧化物的製備方法，其特徵是，步驟三中，所述乾燥溫度為30 110°C。
9、根據權利要求2所述的銀鎂鋁複合金屬氧化物的製備方法，其特徵是， 步驟三中，所述煅燒為300 70(TC下煅燒0. 1 24小時。
全文摘要
一種材料製造技術領域的銀鎂鋁複合金屬氧化物及其製備方法。該銀鎂鋁複合金屬氧化物，組分及含量為鎂原子的摩爾數為金屬原子總摩爾數的18～80％，鋁原子的摩爾數為金屬原子總摩爾數的15～80％，銀原子的摩爾數為金屬原子總摩爾數的0.01～5％，氧原子摩爾數與金屬原子總摩爾數的比值(1.05～1.39)∶1。製備所述氧化物的方法包括如下步驟取鎂鹽，鋁鹽和銀鹽，溶於水中，得金屬鹽混合溶液；配製鹼的水溶液，冷卻，攪拌條件下將鹼的水溶液滴入金屬鹽混合溶液中，加熱之後保溫；過濾，得固體物質，洗滌至洗液為中性，乾燥固體物質，煅燒，即得複合金屬氧化物材料。本發明操作簡單，製備的氧化物成分和粒度可控，有利於提高材料在催化和吸附方面的性能。
文檔編號B01J23/50GK101632927SQ20091019464
公開日2010年1月27日 申請日期2009年8月27日 優先權日2009年8月27日
發明者張亞非, 英 王, 浩 魏 申請人:上海交通大學