一種土壤中多溴聯苯醚的檢測方法與流程
2023-11-11 02:02:07
本發明涉及多溴聯苯醚技術領域，尤其涉及一種土壤中多溴聯苯醚的檢測方法。
背景技術：
多溴聯苯醚具有良好的阻燃性能，在電子、紡織等工業生產中被大量使用，由於它們結構穩定不易被分解，因此在環境中分布廣泛，並通過食物鏈放大蓄積，引起人們廣泛關注。關於這類化合物的毒性研究，有報導指出多溴聯苯醚能對生物體的肝臟、內分泌幹擾系統、生殖系統和神經系統產生毒性作用，表現出更強的內分泌幹擾活性。因此，土壤中多溴聯苯醚的檢測是科學界和社會持續關注的熱點，建立土樣樣品中多溴聯苯醚有效的化學分析方法具有重要的意義。
技術實現要素：
本發明提出了一種土壤中多溴聯苯醚的檢測方法，以溶劑提取與固相微萃取聯用，採用氣相色譜對土壤中多溴聯苯醚進行檢測，簡化了土壤樣品前處理工序，進一步縮短達到萃取平衡的時間，提高了檢測的靈敏度。
本發明提出的一種土壤中多溴聯苯醚的檢測方法，包括如下步驟：
s1、將土壤樣品中加入鹼、乙醇和氯化鈉混合均勻，提取得到土壤樣品提取液；
s2、將土壤樣品提取液使用萃取光纖進行固相微萃取，得到待檢測土壤樣品；其中，所述固相微萃取的溫度為55～65℃；
s3、利用氣相色譜儀對待檢測土壤樣品進行檢測，得到土壤中多溴聯苯醚含量。
優選地，s1中，鹼和乙醇的重量比為1：1；優選地，鹼為氫氧化鈉。
優選地，s1中，鹼和乙醇總量與土壤樣品的重量比為10-35：100。
優選地，鹼和乙醇總量與土壤樣品的重量比為25：10。
優選地，s1中，土壤樣品提取液中氯化鈉濃度為95-105g/l。
本發明在土壤樣品與鹼、乙醇和氯化鈉混合均勻前，需要對土壤樣品進行預處理，具體操作為：將土壤樣品進行風乾、粉碎和過篩；土壤樣品風乾後含水量為0.3-0.5wt％。
優選地，s2中，固相微萃取為頂空固相微萃取。
優選地，頂空固相微萃取時間為40-45min。
優選地，萃取光纖的塗層為多孔材料/納米四氧化三鐵；優選地，多孔材料為石墨烯、碳納米管、埃洛石納米管中的一種。
優選地，萃取光纖的塗層厚度為80-100μm。
優選地，s3中，色譜條件為：載氣為氦氣，色譜柱為毛細管柱，進樣口溫度290℃，檢測器溫度320℃，不分流進樣。
優選地，氦氣流速為1.0ml/min。
本發明中毛細管柱選用的是j&w毛細管柱，其規格為15m×0.25mmi.d.，0.25μm。
優選地，s3中，氣相色譜程序升溫步驟為：140℃保持2min，以20℃/min的速度升溫到200℃，再以6℃/min的速度升溫到260℃，最後以12℃/min的速度升溫到300℃，保持7min。
本發明以溶劑提取與固相微萃取聯用，採用氣相色譜對土壤中多溴聯苯醚進行檢測，簡化了土壤樣品前處理工序，採用萃取光纖進行固相微萃取降低了固相微萃取溫度，簡化了檢測步驟，節約了檢測時間，進一步地，以多孔材料/納米四氧化三鐵複合材料作為萃取光纖的塗層，多孔材料對多溴聯苯醚具有良好吸附性，配合納米四氧化三鐵提高了塗層的選擇性，進一步縮短達到萃取平衡的時間，提高了檢測的靈敏度。本發明線性範圍為1μg/g到100μg/g，相關係數為0.9974到0.9998，檢測限範圍為0.065到0.25ng/g。
具體實施方式
一種土壤中多溴聯苯醚的檢測方法，包括如下步驟：
s1、將土壤樣品中加入鹼、乙醇和氯化鈉混合均勻，提取得到土壤樣品提取液；
s2、將土壤樣品提取液使用萃取光纖進行固相微萃取，得到待檢測土壤樣品；其中，所述固相微萃取的溫度為55～65℃；
s3、利用氣相色譜儀對待檢測土壤樣品進行檢測，得到土壤中多溴聯苯醚含量。
下面，通過具體實施例對本發明的技術方案進行詳細說明。
實施例1
s1、稱取100g土壤樣品進行風乾、粉碎和過篩，風乾後含水量為0.3wt％，加入50g氫氧化鈉、63.3ml乙醇和6.01g氯化鈉混合均勻，提取得到土壤樣品提取液；
s2、將土壤樣品提取液使用萃取光纖進行固相微萃取40min，得到待檢測土壤樣品；其中，所述固相微萃取的溫度為65℃，萃取光纖的塗層為石墨烯/納米四氧化三鐵，塗層厚度為80μm；
s3、利用氣相色譜儀對待檢測土壤樣品進行檢測，得到土壤中多溴聯苯醚含量；其中，色譜條件為：載氣為氦氣，流速為1.0ml/min，色譜柱為j&w毛細管柱，進樣口溫度290℃，檢測器溫度320℃，不分流進樣；程序升溫步驟為：140℃保持2min，以20℃/min的速度升溫到200℃，再以6℃/min的速度升溫到260℃，最後以12℃/min的速度升溫到300℃，保持7min。
實施例2
s1、稱取100g土壤樣品進行風乾、粉碎和過篩，風乾後含水量為0.5wt％，加入175g氫氧化鈉、221.8ml乙醇和23.29g氯化鈉混合均勻，提取得到土壤樣品提取液；
s2、將土壤樣品提取液使用萃取光纖進行固相微萃取45min，得到待檢測土壤樣品；其中，所述固相微萃取的溫度為55℃，萃取光纖的塗層為碳納米管/納米四氧化三鐵，塗層厚度為100μm；
s3、利用氣相色譜儀對待檢測土壤樣品進行檢測，得到土壤中多溴聯苯醚含量；其中，色譜條件為：載氣為氦氣，流速為1.0ml/min，色譜柱為j&w毛細管柱(15m×0.25mmi.d.，0.25μm)，進樣口溫度290℃，檢測器溫度320℃，不分流進樣；程序升溫步驟為：140℃保持2min，以20℃/min的速度升溫到200℃，再以6℃/min的速度升溫到260℃，最後以12℃/min的速度升溫到300℃，保持7min。
實施例3
s1、稱取100g土壤樣品進行風乾、粉碎和過篩，風乾後含水量為0.5wt％，加入125g氫氧化鈉、158.4ml乙醇和15.84g氯化鈉混合均勻，提取得到土壤樣品提取液；
s2、將土壤樣品提取液使用萃取光纖進行固相微萃取43min，得到待檢測土壤樣品；其中，所述固相微萃取的溫度為60℃，萃取光纖的塗層為埃洛石納米管/納米四氧化三鐵，塗層厚度為90μm；
s3、利用氣相色譜儀對待檢測土壤樣品進行檢測，得到土壤中多溴聯苯醚含量；其中，色譜條件為：載氣為氦氣，流速為1.0ml/min，色譜柱為j&w毛細管柱(15m×0.25mmi.d.，0.25μm)，進樣口溫度290℃，檢測器溫度320℃，不分流進樣；程序升溫步驟為：140℃保持2min，以20℃/min的速度升溫到200℃，再以6℃/min的速度升溫到260℃，最後以12℃/min的速度升溫到300℃，保持7min。
實施例4
s1、稱取100g土壤樣品進行風乾、粉碎和過篩，風乾後含水量為0.5wt％，加入100g氫氧化鈉、126.7ml乙醇和12.67g氯化鈉混合均勻，提取得到土壤樣品提取液；
s2、將土壤樣品提取液使用萃取光纖進行固相微萃取42min，得到待檢測土壤樣品；其中，所述固相微萃取的溫度為60℃，萃取光纖的塗層為埃洛石納米管/納米四氧化三鐵，塗層厚度為95μm；
s3、利用氣相色譜儀對待檢測土壤樣品進行檢測，得到土壤中多溴聯苯醚含量；其中，色譜條件為：載氣為氦氣，流速為1.0ml/min，色譜柱為j&w毛細管柱(15m×0.25mmi.d.，0.25μm)，進樣口溫度290℃，檢測器溫度320℃，不分流進樣；程序升溫步驟為：140℃保持2min，以20℃/min的速度升溫到200℃，再以6℃/min的速度升溫到260℃，最後以12℃/min的速度升溫到300℃，保持7min。
以上所述，僅為本發明較佳的具體實施方式，但本發明的保護範圍並不局限於此，任何熟悉本技術領域的技術人員在本發明揭露的技術範圍內，根據本發明的技術方案及其發明構思加以等同替換或改變，都應涵蓋在本發明的保護範圍之內。