一種高性能複合磺酸鈣基潤滑脂及其製備方法
2023-12-05 15:58:31
專利名稱：一種高性能複合磺酸鈣基潤滑脂及其製備方法
技術領域：
本發明屬於冶金潤滑脂技術領域，具體的說是一種高性能複合磺酸鈣基潤滑脂及其製備方法。
背景技術：
近代工業的飛速發展，對潤滑脂的要求越來越高，高質多效的潤滑脂是其發展的方向。複合磺酸鈣潤滑脂是一類新型潤滑脂，它所具有的優良高低溫性能、機械安定性、膠體安定性、氧化安定性、抗水性、抗腐蝕性，優異的防鏽性能和極壓抗磨性，在很多方面超過了其它高溫潤滑脂如複合鋰基潤滑脂，複合鋁基潤滑脂和聚脲潤滑脂性能。此類潤滑脂特別適用於鋼廠連鑄機、連軋機組及類似條件下設備的潤滑，有利於簡化潤滑脂品種，方便用油管理，被稱為「高效潤滑脂」，引起國內外潤滑脂行業的廣泛關注。專利號為CN102766511A的專利公開了一種複合磺酸鈣-鈦複合潤滑脂及其製備方法該複合潤滑脂由質量分數為15 30%的磺酸鈣、40 60%的潤滑基礎油、3 5%的羧酸、5 15%的C12 C24脂肪酸、5 15%的鈦酸異丙酯、餘量為高純水組成。專利號為US4560489提供了一種硼酸改進的複合磺酸鈣潤滑脂，組分中包含方解石碳酸鈣、磺酸鈣、硼酸鈣和一種C12 C24脂肪族鈣皂，典型的12-0H硬脂酸和硼酸形成複合鈣皂。專利號為US5338476提供了一種製備非牛頓的含有高鹼值磺酸鈣和以膠體分散的方解石晶型碳酸鈣固體顆粒潤滑脂的方法。包括在基礎油中加入高鹼值磺酸鈣，無定形碳酸鈣和加入C12 C24個碳原子的脂肪酸做轉化劑。以上三個專利都是提到磺酸鈣潤滑脂的製備方法。專利CN102766511A主要涉及複合磺酸鈣基脂和複合 鈦基潤滑脂的成脂方法及製備工藝，US5338476涉及硼酸鈣改進磺酸鈣潤滑脂的各方面性能。複合磺酸鈣基脂的性能在很大程度上取決於將牛頓體高鹼值磺酸鈣中無定型CaCO3轉化為方解石晶型的非牛頓體磺酸鈣的晶型轉化過程。如果碳酸鈣的含量不足或其中的碳酸鈣從無定型沒有完全轉化為方解石晶型，則潤滑脂會偏軟，高溫性能不佳，潤滑脂的燒結負荷偏低。此外，轉化後方解石晶型的碳酸鈣的晶粒大小及粒徑分布從Ostwald熟化理論上也會在很大程度上影響複合磺酸鈣基脂的硬化，即在複合磺酸鈣基潤滑脂在儲存過程中，由於粒徑分布不均，會存在粒子相總表面積降低的趨勢，使小粒子逐漸被消耗，大粒子逐漸長大，從而加速了此類潤滑脂的表面硬化現象。
發明內容
本發明的目的是解決現有技術中潤滑脂的表面硬化問題，提供了一種複合磺酸鈣基潤滑脂及其製備方法。為了解決上述技術問題，本發明採用的技術方案為:一種複合磺酸鈣基潤滑脂，該複合磺酸鈣基潤滑脂由包括如下原料製備得到:高鹼值磺酸鈣、基礎油、月桂酸、低分子醇、高純水、硼酸、氫氧化鈣、抗氧劑和HL-功能劑。
優選地，該潤滑脂所用的原料及其原料的重量百分比為:
I)高鹼值磺酸鈣:30 55% ；
2)基礎油:20 40% ;
3)月桂酸:5.0 9.0% ;
4)低分子醇:1.8 6.0% ；
5)高純水:6.0 10.0% ;
6)硼酸:0.3 0.6% ;
7)氫氧化鈣:0.6 1.2% ;
8)抗氧劑:0.2 1.0%;
9) HL-功能劑:0.02 0.05% ;
上述原料的重量百分比之和為100%。
優選地，該潤滑脂所用的原料及其原料的重量百分比為:
I)高鹼值磺酸鈣:48 54.5% ；
2)基礎油:25 30·% ；
3)月桂酸:7.0 8.0% ;
4)低分子醇:2 3.6% ；
5)高純水:7.5 8.7% ;
6)硼酸:0.3 0.4% ;
7)氫氧化鈣:0.6 0.75%;
8)抗氧劑:0.2 0.4%;
9) HL-功能劑:0.02 0.03% ;
上述原料的重量百分比之和為100%。
優選地，所述的高鹼值磺酸鈣總鹼值(TBN)為300 430mgK0H/g。為市售產品。
優選地，所述的基礎油是一種或兩種以上不同粘度等級基礎油的混合物，40°C的運動粘度為100 550mm2/s。
優選地，所述的低分子醇是一種或兩種以上醇的混合物，如甲醇、乙醇、正丁醇、異丙醇中的一種或兩種以上的混合物。
優選地，所述抗氧劑為二苯胺、N-苯基-α -萘胺、烷基酚、二叔丁基甲酚中的一種或任意兩種的混合物。更優選地，所述抗氧劑為二苯胺。
優選地，所述的HL-功能劑為提高複合磺酸鈣基脂高溫時的抗水淋性能，為市售女口廣叩ο
本發明還提供了所述複合磺酸鈣基潤滑脂的製備方法，包括以下步驟:
I)將基礎油、高鹼值磺酸鈣置於反應釜中，加熱至80 90°C，並保持在此溫度範圍下持續攪拌40 60min ；
2)將月桂酸、低分子醇、高純水加入到步驟I)所得的混合物中，並在80 90°C下保持持續攪拌反應至轉化完全(用紅外光譜檢測)，(在此過程中由於物料變稠，因此，為了保證獲得粒徑均勻的CaCO3晶體，需要攪拌充分；)
3)轉化完成後，將步驟2)所得物料升溫至100 110°C，依次加入硼酸和氫氧化鈣，持續攪拌反應30 40min ;然後繼續升溫至200 210°C，加入抗氧劑，並攪拌10 20min ；4)將步驟3)所得物料自然降溫至90 100°C，加入HL-功能劑；5)均化脫氣後成品。通過實施以上技術方案，本發明具有以下技術效果:本發明提供複合磺酸鈣基潤滑脂，具有耐高溫、抗水、極壓抗磨性能優異的特點，尤其使轉化後的碳酸鈣晶粒分布均勻，使該產品結構十分穩定，解決了複合磺酸鈣基潤滑脂的表面硬化問題。
具體實施例方式下面結合具體實施例對本發明作進一步說明，但不限定本發明的保護範圍。實施例1一種高性能複合磺酸鈣基潤滑脂的製備方法，包括如下步驟:I)將240g基礎油150BS、423g高鹼值磺酸鈣(TBN為350mgK0H/g)置於反應釜中，加熱至80 90°C，並保持在此溫度範圍下持續攪拌40min ；2)將63g月桂酸、5g甲醇、15g乙醇和70g高純水加入到步驟I)所得的混合物中，並在80 90°C下保持持續充分攪拌，反應至轉化完全(用紅外光譜檢測)；3)轉化完成後，將步驟2)所得物料升溫至100 110°C，依次加入2.Sg硼酸和5.7g氫氧化鈣，持續攪拌反應30min ;然後繼續升溫至200 210°C，加入2.4g 二苯胺作為抗氧劑，並攪拌IOmin ；4)將步驟3)所得物料自然降溫至90 100°C，加入0.2gHL_功能劑；5 )均化脫氣後成品。將其性能列於表I。實施例2一種高性能複合磺酸鈣基潤滑脂潤滑脂的製備方法，包括如下步驟:I)將240g基礎油150BS、423g高鹼值磺酸鈣(TBN為350mgK0H/g)置於反應釜中，加熱至80 90°C，並保持在此溫度範圍下持續攪拌40min ；2)將63g月桂酸、22g乙醇和70g高純水加入到步驟I)所得的混合物中，並在80 90°C下保持持續充分攪拌，反應至轉化完全(用紅外光譜檢測)；3)轉化完成後，將步驟2)所得物料升溫至100 110°C，依次加入2.Sg硼酸和
5.7g氫氧化鈣，持續攪拌反應30min ;然後繼續升溫至200 210°C，加入2.4g 二苯胺作為抗氧劑，並攪拌IOmin ；4)將步驟3)所得物料自然降溫至90 100°C，加入0.2gHL_功能劑；5 )均化脫氣後成品。將其性能列於表I。實施例3 一種高性能複合磺酸鈣基潤滑脂潤滑脂的製備方法，包括如下步驟:I)將240g基礎油150BS、423g高鹼值磺酸鈣(TBN為400mgK0H/g)置於反應釜中，加熱至80 90°C，並保持在此溫度範圍下持續攪拌40min ；2)將63g月桂酸、5g甲醇、15g乙醇和70g高純水加入到步驟I)所得的混合物中，並在80 90°C下保持充分持續攪拌，反應至轉化完全(用紅外光譜檢測)；
3)轉化完成後，將步驟2)所得物料升溫至100 110°C，依次加入2.Sg硼酸和5.7g氫氧化鈣，持續攪拌反應30min ;然後繼續升溫至200 210°C，加入2.4g 二苯胺作為抗氧劑，並攪拌IOmin ；
4)將步驟3)所得物料自然降溫至90 100°C，加入0.2g HL-功能劑；
5 )均化脫氣後成品。
將其性能列於表I。
實施例4
一種高性能複合磺酸鈣基潤滑脂潤滑脂的製備方法，包括如下步驟:
I)將240g基礎油150BS、423g高鹼值磺酸鈣(TBN為400mgK0H/g)置於反應釜中，加熱至80 90°C，並保持在此溫度範圍下持續攪拌40min ；
2)將63g月桂酸、22g乙醇和70g高純水加入到步驟I)所得的混合物中，並在80 90°C下保持持續充分攪拌，反應至轉化完全(用紅外光譜檢測)；
3)轉化完成後，將步驟2 )所得物料升溫至100 110°C，依次加入2.Sg硼酸和5.7g氫氧化鈣，持續攪拌反應30min ;然後繼續升溫至200 210°C，加入2.4g 二苯胺作為抗氧劑，並攪拌IOmin ；
4)將步驟3)所得物料自然降溫至90 100°C，加入0.2g HL-功能劑；
5)均化脫氣後成品。
將其性能列於表I。
實施例5
—種高性能複合磺酸鈣基潤滑脂潤滑脂的製備方法，包括如下步驟:
I)將240g基礎油150BS、423g高鹼值磺酸鈣(TBN為400mgK0H/g)置於反應釜中，加熱至80 90°C，並保持在此溫度範圍下持續攪拌40min ；
2)將63g月桂酸、28g異丙醇和70g高純水加入到步驟I)所得的混合物中，並在80 90°C下保持持續充分攪拌，反應至轉化完全(用紅外光譜檢測)；
3)轉化完成後，將步驟2)所得物料升溫至100 110°C，依次加入2.Sg硼酸和5.7g氫氧化鈣，持續攪拌反應30min ;然後繼續升溫至200 210°C，加入2.4g 二苯胺作為抗氧劑，並攪拌IOmin ；
4)將步驟3)所得物料自然降溫至90 100°C，加入0.2g HL-功能劑；
5 )均化脫氣後成品。
將其性能列於表I。
實施例6
一種高性能複合磺酸鈣基潤滑脂潤滑脂的製備方法，包括如下步驟:
I)將 120g基礎油 150BS、120g基礎油 650SN、423g高鹼值磺酸鈣(TBN為 400mgK0H/g)置於反應釜中，加熱至80 90°C，並保持在此溫度範圍下持續攪拌40min ；
2)將63g月桂酸、22g乙醇和70g高純水加入到步驟I)所得的混合物中，並在80 90°C下保持持續充分攪拌，反應至轉化完全(用紅外光譜檢測)；
3)轉化完成後，將步驟2)所得物料升溫至100 110°C，依次加入2.Sg硼酸和5.7g氫氧化鈣，持續攪拌反應30min ;然後繼續升溫至200 210°C，加入2.4g 二苯胺作為抗氧劑，並攪拌IOmin ；4)將步驟3)所得物料自然降溫至90 100°C，加入0.2g HL-功能劑；5)均化脫氣後成品。實施例1、2、3、4、5、6製備所得成品的理化性能分析結果見表I。表I各實施例潤滑脂的理化性能檢測數據
權利要求
1.一種複合磺酸鈣基潤滑脂，其特徵在於:該複合磺酸鈣基潤滑脂由包括如下原料製備得到:高鹼值磺酸鈣、基礎油、月桂酸、低分子醇、高純水、硼酸、氫氧化鈣、抗氧劑和HL-功能劑。
2.根據權利要求1所述的一種複合磺酸鈣基潤滑脂，其特徵在於:該潤滑脂所用的原料及其原料的重量百分比為: O高鹼值磺酸鈣:30 55% ； 2)基礎油:20 40%; 3)月桂酸:5.0 9.0% ； 4)低分子醇:1.8 6.0% ； 5)高純水:6.0 10.0% ；6)硼酸:0.3 0.6% ； 7)氫氧化鈣:0.6 1.2% ； 8)抗氧劑:0.2 1.0%;9)HL-功能劑:0.02 0.05% ； 所述原料的重量百分比之和為100%。
3.根據權利要求2所述的一種複合磺酸鈣基潤滑脂，其特徵在於:該潤滑脂所用的原料及其原料的重量百分比為: O高鹼值磺酸鈣:48 54.5% ； 2)基礎油:25 30%； 3)月桂酸:7.0 8.0% ； 4)低分子醇:2 3.6% ； 5)高純水:7.5 8.7% ；6)硼酸:0.3 0.4% ； 7)氫氧化I丐:0.6 0.75% ； 8)抗氧劑:0.2 0.4% ；9)HL-功能劑:0.02 0.03% ； 所述原料的重量百分比之和為100%。
4.根據權利要求1-3任一項所述的一種複合磺酸鈣基潤滑脂，其特徵在於:所述的高鹼值磺酸鈣總鹼值為300 430mgK0H/g。
5.根據權利要求1-4任一項所述的一種複合磺酸鈣基潤滑脂，其特徵在於:所述的基礎油是一種或兩種以上不同粘度等級基礎油的混合物，40°C的運動粘度為100 550mm2/s。
6.根據權利要求1-5任一項所述的一種複合磺酸鈣基潤滑脂，其特徵在於:所述的低分子醇是一種或兩種以上醇的混合物。
7.根據權利要求1-6任一項所述的一種複合磺酸鈣基潤滑脂，其特徵在於:所述抗氧劑為二苯胺、N-苯基-α -萘胺、烷基酚、二叔丁基甲酚中的一種或任意兩種的混合物。
8.根據權利要求7所述的一種複合磺酸鈣基潤滑脂，其特徵在於:所述抗氧劑為二苯胺。
9.權利要求1-8任一項所述複合磺酸鈣基潤滑脂的製備方法， 其特徵在於:包括以下步驟:1)將基礎油、高鹼值磺酸鈣置於反應釜中，加熱至80 90°C，並保持在此溫度範圍下持續攪拌40 60min ； 2)將月桂酸、低分子醇、高純水加入到步驟I)所得的混合物中，並在80 90°C下保持持續攪拌反應至轉化完全； 3)轉化完成後，將步驟2)所得物料升溫至100 110°C，依次加入硼酸和氫氧化鈣，持續攪拌反應30 40min ;然後繼續升溫至200 210°C，加入抗氧劑，並攪拌10 20min ； 4)將步驟3)所得物料自然降溫至90 100°C，加入HL-功能劑； 5)均化脫氣後成 品。
全文摘要
本發明涉及一種高性能複合磺酸鈣基潤滑脂及其製備方法。該複合磺酸鈣基潤滑脂由包括如下原料製備得到高鹼值磺酸鈣、基礎油、月桂酸、低分子醇、高純水、硼酸、氫氧化鈣、抗氧劑和HL-功能劑。本發明提供的複合磺酸鈣基潤滑脂，具有耐高溫、抗水、極壓抗磨性能優異的特點，尤其使轉化後的碳酸鈣晶粒分布均勻，使該產品結構十分穩定，解決了複合磺酸鈣基潤滑脂的表面硬化問題。
文檔編號C10M169/04GK103146465SQ20131008458
公開日2013年6月12日 申請日期2013年3月15日 優先權日2013年3月15日
發明者閆洪, 馮榮宇, 楊金明, 崔彥兵 申請人:天津市津冠潤滑脂有限公司