一種高吸油微珠狀白炭黑的製備方法與流程
2024-01-27 03:27:15
本發明涉及無機功能材料白炭黑的製造方法，具體涉及一種高吸油微珠狀白炭黑的製備方法。
背景技術：
：白炭黑是一種應用廣泛的無機功能材料。它作為填充劑，應用於輪胎、橡膠等領域；作為消光劑，應用於塗料油墨等領域；而作為吸附載體，應用於飼料、農藥、化妝品等領域。沉澱法白炭黑生產工藝以矽酸鈉、濃硫酸為原料，經凝膠溶膠反應、壓濾、製漿、壓力噴霧乾燥等工序後製得。目前的白炭黑產品由於普遍存在吸油值低、流動性差、緩釋效果不佳的問題，作為吸附載體在飼料、化妝品、醫藥中的應用存在明顯缺陷。因此研發一種高吸油緩釋型微珠狀白炭黑勢在必行。技術實現要素：本發明目的是提供一種高吸油微珠狀白炭黑的製備方法，解決現有白炭黑作為吸附載體應用於飼料、化妝品、醫藥中時存在吸油值低、流動性差、緩釋效果不佳的問題。為實現以上目的，本發明一種高吸油微珠狀白炭黑的製備方法採用矽酸鈉與濃硫酸進行反應，經壓濾、洗滌、製漿、壓力噴霧乾燥後得到用於吸附載體的凝膠溶膠法白炭黑；具體操作步驟如下：第一步、精製矽酸鈉溶液：將模數在3.40～3.50的固體水玻璃與50～60oC水按質量比1:3的比例進行配置，加入靜壓釜中，通入蒸汽，在0.5～0.8MPa壓力下溶解，保壓3～4h後出料至儲槽沉澱，取上部清液配製成質量比濃度為20%～30%的水玻璃溶液，經板框過濾合格後備用；第二步、凝膠溶膠法白炭黑的合成反應：將水、精製好的矽酸鈉溶液和濃硫酸按體積比100：（60～75）：（4～6）備好料，預先加入水和一部分精製好的矽酸鈉溶液於反應釜中，設定反應攪拌頻率並升溫至80～90oC後，再同時加入矽酸鈉溶液和濃硫酸進行合成反應，為了降低白炭黑微孔比例以提高介孔和大孔的比例，將反應過程的pH值控制在10～11，反應結束後陳化10～15min，然後加濃硫酸調節pH值至4.5～5.0，為了形成發達的支鏈結構以提高粒子的吸附能力，需繼續陳化30～60min再移至中間槽；第三步、反應漿料的固、液分離及洗滌：陳化後的稀漿料採用隔膜式壓濾機進行固液分離，形成濾餅後用水洗滌至硫酸鹽含量≤1.5%；第四步、濾餅製漿：濾餅輸送至製漿系統中，經高速剪切攪拌形成濃漿液，漿料質量比濃度18～25%，為壓力噴霧乾燥提供均勻的漿料；第五步、壓力噴霧乾燥及產品收集：為了獲得粉塵少、流動性和分散性好的三維網狀結構的微珠狀白炭黑產品，漿料需採用壓力噴霧乾燥，再經流化床二次烘乾合格後進入微珠產品料倉包裝、入庫。所述第二步凝膠溶膠法白炭黑的合成反應的反應時間是90～120min。所述第二步凝膠溶膠法白炭黑的合成反應的pH值每隔8～12min監控一次。上述高吸油微珠狀白炭黑的製備方法具有以下技術特點和有益效果：一是根據反應過程調整反應pH，目的是降低白炭黑微孔比例，提高介孔和大孔的比例；二是反應結束後進行二步老化，有利於形成發達的支鏈結構，提高粒子的吸附能力；三是採用壓力噴霧乾燥得到的三維網狀結構的微珠狀產品與傳統粉狀產品相比，具有粉塵少、流動性和分散性良好的特點，有利於作為吸附載體在飼料、醫藥、化妝品的良好分散，並有較好的緩釋效果。此外，本發明原料易得，過程易控制，不需增加設備，在原有白炭黑生產裝置上就可生產，產品可用於飼料、醫藥、化妝品等產品中，具有很好的經濟效益和社會效益。具體實施方式下面結合具體實例對本發明一種高吸油微珠狀白炭黑的製備方法做進一步詳細說明。實施例1具體步驟如下：1、矽酸鈉溶液的精製取模數為3.40～3.50的水玻璃在靜壓釜溶解，靜置澄清後，取上層清液配成質量比濃度為23%矽酸鈉溶液，經板框過濾合格後備用。2、合成反應在120m3反應釜加入50m3的水，同時加入23%的矽酸鈉溶液5～6m3，升溫至85oC，待溫度穩定後開始反應，設定攪拌頻率，同時滴加水玻璃和濃硫酸，水玻璃每小時滴加18.5～19.6m3，濃硫酸每小時滴加0.8～1.1m3，每隔10min監控一次pH值使之保持在10～11，反應105min結束，繼續攪拌15min後加酸至pH為4.5～5.0，陳化30min後放入稀漿槽。3、過濾、洗滌將陳化的反應稀漿料通過隔膜式壓濾機壓濾形成濾餅，用水洗滌60～80min，直至漿料硫酸鹽含量在質量比1.5%以下。4、製漿將洗滌好的濾餅通過螺旋輸送機送入製漿機中，高速攪拌使濾餅均勻液化。5、壓力噴霧乾燥及產品收集將均勻液化的漿料經過過濾器泵入漿料儲槽中，物料經螺杆泵均勻泵入壓力噴霧乾燥塔中進行乾燥，乾燥後經流化床二次烘乾合格後，進入微珠產品料倉後包裝、入庫。實施例2具體操作步驟如下：1、矽酸鈉溶液的精製取模數為3.40～3.50的水玻璃在靜壓釜溶解，靜置澄清後，取上層清液配成質量比濃度為20%矽酸鈉溶液，經板框過濾合格後備用。2、合成反應在120m3反應釜加入50m3水，同時加入20%濃度的矽酸鈉溶液5～6m³，升溫至82oC，待溫度穩定後開始反應，在設定攪拌強度條件下，同時滴加水玻璃和濃硫酸，水玻璃每小時滴加18.5～19.6m3，濃硫酸滴加為每小時約0.8～1.1m3，每隔10min監控一次pH值使之保持在10～11，反應120min結束，繼續攪拌15min過酸pH值至4.5～5.0，攪拌陳化50min後放入稀漿槽老化。3、過濾、洗滌將陳化的反應稀漿料通過隔膜壓濾機壓濾後，用水洗滌60～80min，直至硫酸鹽含量在質量比1.5%以下。4、製漿將洗滌好的濾餅通過螺旋輸送機送入製漿機中，高速攪拌液化形成濃漿料。5、壓力噴霧乾燥及產品收集將攪拌均勻的濃漿料經過過濾器泵入漿料儲槽中，物料經螺杆泵均勻泵入壓力噴霧乾燥塔中進行乾燥，乾燥後經流化床二次烘乾合格後，進入微珠產品料倉後包裝、入庫。以上兩個實施例製得的白炭黑產品性能指標與普通白炭黑對比分析見表1：表1各產品綜合指標對比項目實施例1實施例2普通微珠產品二氧化矽（幹基），%97.897.497.6比表面積，m2/g160199185吸油值，cm3/g2.362.412.23pH(5%懸浮物）6.87.06.7硫酸鈉，%1.31.01.5水孔容，ml/g1.851.961.29100目篩餘物，%959590堆積密度，g/ml0.250.250.25流散性（度）252526註：同等配方條件下測試，傳統白炭黑產品為本公司ZC-185MP產品。從表1可以看出，實施例2的綜合技術指標比實施例1更佳，是最佳實施例。從上述兩個實施例可以看出，本發明在凝膠溶膠反應過程中通過調整反應pH可有效增大白炭黑的孔徑，通過調整反應時間和陳化時間，有利於形成白炭黑髮達的支鏈結構，利用壓力噴霧乾燥可以形成微珠狀白炭黑結構。這種具有高比例介孔和大孔的三維網狀結構白炭黑能更加有效的吸附物質，並達到較好的緩釋效果，同時白炭黑的微珠狀結構能有效提高其在飼料、醫藥、化妝品中的流動性，提高作業操控性。應當說明的是，本發明的應用不限於上述的舉例，對本領域普通技術人員來說，在不脫離本發明原理的前提下，還可以根據上述說明加以改進或修飾，所有這些改進或修飾都應落入本發明權利要求的保護範圍內。當前第1頁1 2 3