一種穩塑劑及其製備方法
2023-06-23 09:57:21 6
一種穩塑劑及其製備方法
【專利摘要】本發明公開了一種穩塑劑及其製備方法，由四組分單體在引發劑存在下進行共聚反應而得，其中，組分A是烯基聚醚丙烯酸酯，組分B是烯基聚醚，組份C為甲基丙烯酸、丙烯酸、馬來酸、馬來酸酐及其相應的鹽中的一種或兩種的混合物；組份D為丙烯醯胺、甲基丙烯醯胺、N-羥甲基丙烯醯胺中的一種；組分A的質量佔單體的1%～10%；共聚反應溫度為60～95℃，時間4～8小時；採用氧化還原體系引發，引發劑的總質量為單體總質量的0.1%～8%；共聚反應完成後，向共聚產物中加入氫氧化鈉中和，調節pH值至7～8。本發明製備的穩塑劑具有良好的分散和保水性，保塑性好，用於砂漿，可塑時間長達24—48小時，是一種環保型的產品。
【專利說明】一種穩塑劑及其製備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種水泥砂漿添加劑，具體涉及一種用於控制水泥硬化速度的穩塑劑，以及穩塑劑的製備方法。
【背景技術】
[0002]隨著國家基礎設施和城鎮化建設的突飛猛進，節能降耗的環保工藝和產品越來越得到人們的重視。此前砂漿現場拌制會出現大量的粉塵汙染，而且製備的砂漿由於計量上的原因隨意性很大，砂漿質量難以保證。乾粉砂漿生產需要將砂子烘乾，消耗大量資源，因而成本高，現場攪拌也產生粉塵汙染。
[0003]2007年，國家六部局發布了《關於在部分城市限期禁止現場攪拌砂漿工作的通知》，禁止在施工現場使用水泥攪拌砂漿工作，要求在工程中使用預拌砂漿。這一規定被稱為「砂漿禁現」。然而，幹混砂漿的很多特點無法滿足普通砂漿大面積推廣的要求，同時，其生產設備等投資過大、成本過高。
[0004]為了成功解決砂漿禁現的難題，讓溼拌砂漿變成可能，需要研發用於控制水泥硬化速度的穩塑劑。
[0005]穩塑劑應當能使砂漿具有下列特性:良好的塑性保持性，以實現24— 48小時內都能施工；砂漿上牆後10小時內能凝結，不影響後期強度。因此，這類產品的研發對於砂漿禁現工作有著重要意義。
【發明內容】
[0006]本發明的發明目的是提供一種穩塑劑，以適用於溼拌砂漿，使溼拌砂漿具有良好的塑性保持性，同時不影響後期強度。本發明的另一發明目的是提供這種穩塑劑的製備方法。
[0007]為達到上述發明目的，本發明採用的技術方案是:一種穩塑劑的製備方法，由共聚單體在引發劑存在、通氮氣和攪拌條件下在水中進行共聚反應而得。
[0008]所述共聚單體由組分A、組分B、組分C和組分D構成，組分A的質量佔單體總質量的1%~10%，其中，
組分A:分子量為400~1500的烯基聚醚丙烯酸酯，其結構式為:
R1-O- (C2H4O) m-0CCH=CH2
式中，R1為碳原子數3~6的烯基;m為整數；
組分B:分子量為2000~4500的烯基聚醚，其結構式為:
R2-O- (C2H4O) η H
式中，R2為碳原子數3~6的烯基；η為整數；
組份C:為甲基丙烯酸、丙烯酸、馬來酸、馬來酸酐及其相應的鹽中的一種或兩種的混合物；
組份D:為丙烯醯胺、甲基丙烯醯胺、N-羥甲基丙烯醯胺中的一種；所述共聚反應溫度為60~95°C，時間4~8小時；
所述共聚反應的引發方式為氧化還原體系引發，引發劑的總質量為單體總質量的0.1% ~8% ；
共聚反應完成後，向共聚產物中加入氫氧化鈉中和，調節pH值至7~8。
[0009]上述技術方案獲得的產品為液體，也可以製備粉末產品，其方法是，進一步，調節PH值後獲得的產物經噴霧乾燥製成粉末。
[0010]優先的技術方案，所述組分A的質量佔單體總質量的1.5%~5%。由此獲得的穩塑劑具有更高的保塑效果。
[0011]進一步的技術方案，先在水中加入組分B、組分C、組分D，達到所述共聚反應溫度後滴加引發劑，反應進行110~130分鐘時加入所述組分A。從而能有效地控制聚合物的分子量。
[0012]組分A在聚合時生成可控的交聯，提高了穩塑劑的分散性，表現在砂漿產品的性能上可提高保塑效果。
[0013]上述技術方案中，所述引發劑由氧化劑和還原劑構成，所述氧化劑選自過硫酸銨、過硫酸鈉、過硫酸鉀、雙氧水中的一種或兩種；還原劑選自亞硫酸鈉、焦亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、維生素C中的一種或兩種。
[0014]本發明公開了採用上述製備方法製備獲得的穩塑劑。
[0015]所述穩塑劑的重均分子量為30000~80000。
[0016]在實際製備過程中，可以在反應釜中預先放入水，隨後加入組分B、組分C和組分D，在通氮氣和攪拌條件下，將物料升溫至共聚反應溫度，然後同時分別滴加氧化劑、還原劑的水溶液到釜中，反應進行110~130分鐘時一次性加入組分A，繼續滴加引發劑水溶液進行共聚反應。滴加完畢後，保溫一段時間，保證反應完全。
[0017]本發明的原理是:組份A、組份B、組分C與組份D進行共聚反應生產的穩塑劑。由於各分子的雙鍵在引發劑的激發下進行聚合反應，生成了有機高分子聚合物。
[0018]由於上述技術方案運用，本發明與現有技術相比具有下列優點:
1、本發明製備的穩塑劑質量穩定、性能優良，砂漿可塑時間長達24— 48小時。
[0019]2、由於選用組份A烯基聚醚酯這種雙端具有反應基團的原料作為大單體來合成穩塑劑，並且後期加入反應體系中，可有效地控制聚合物的分子量，使得合成的穩塑劑具有良好的分散和保水性，提高了其保塑性。
[0020]3、由於本聚合物具有類似聚羧酸減水劑結構，對砂漿也有減水功效，能提高砂漿強度。聚合物分子量高，表現在砂漿具有了保水性和增稠性。
[0021]4、由於本產品製備過程中不使用、不產生對環境、人體有害的物質，在使用過程中也不產生對環境、人體有害的物質，因而是一種環保型的產品。
【具體實施方式】
[0022]下面結合實施例對本發明作進一步描述:
實施例一:
在500毫升的四口燒瓶中加入300克去離子水，攪拌下加入105克烯丙醇聚氧乙烯醚2000 (APEG-2000)、5克馬來酸酐、10克丙烯酸、I克丙烯醯胺。加完後，開始通入氮氣並升溫,到80°C,同時滴加6克35%雙氧水與40克去離子水配製的氧化劑溶液和I克亞硫酸鈉及I克維生素C與25克去離子水配製的還原劑溶液，控制反應溫度80—85°C。反應2小時後一次性加入3克甲基丙烯醇聚氧乙烯醚丙烯酸酯(分子量為1000)，剩餘引發劑在3小時內同時滴加完，再恆溫I小時。冷卻到50°C左右用50%氫氧化鈉溶液調節pH值到7.5即可。調節PH值後的產品亦能經噴霧乾燥製成粉末。
[0023]實施例二:
在500毫升的四口燒瓶中加入300克去離子水，攪拌下加入105克異戊烯醇聚氧乙烯醚2400 (TPEG-2400)、7.5克甲基丙烯酸、7.5克丙烯酸、I克甲基丙烯醯胺。加完後，開始通入氮氣並升溫，到70°C，同時滴加4克35%雙氧水及2克過硫酸鉀與40克去離子水配製的氧化劑溶液和I克焦亞硫酸鈉及I克維生素C與25克去離子水配製的還原劑溶液，控制反應溫度70-75°C，反應110分鐘後一次性加入3克烯丙醇聚氧乙烯醚丙烯酸酯(分子量為700)、剩餘引發劑在3小時內同時滴加完，再恆溫I小時。冷卻到50°C左右用50%氫氧化鈉溶液調節pH值到7.5即可，調節pH值後的產品亦能經噴霧乾燥製成粉末。
[0024]實施例三:
在500毫升的四口燒瓶中加入300克去離子水，攪拌下加入105克甲基丙烯醇聚氧乙烯醚4000(HPEG-4000)、15克丙烯酸、I克N-羥甲基丙烯醯胺。加完後，開始通入氮氣並升溫，到70°C，同時滴加3克35%雙氧水及3克過硫酸鈉與40克去離子水配製的氧化劑溶液和2克亞硫酸氫鈉與25克去離子水配製的還原劑溶液，控制反應溫度70—75°C。反應130分鐘後一次性加入3克異戊烯醇聚氧乙烯醚丙烯酸酯(分子量為1300)，剩餘引發劑在3小時內同時滴加完，再恆溫I小時。冷卻到50°C左右用50%氫氧化鈉溶液調節pH值到7.5即可，調節PH值後的產品亦能經噴霧乾燥製成粉末。
[0025]由實施例一到三所製得的穩塑劑按照標準GB/T25181-2010預拌砂漿進行測試，測試項目有稠度、保水率、凝結時間(穩塑劑摻量折固為砂漿總質量的0.1%)。
[0026]各實施例的砂漿測試項目列於下表:
【權利要求】
1.一種穩塑劑的製備方法，其特徵在於:由共聚單體在引發劑存在、通氮氣和攪拌條件下在水中進行共聚反應而得； 所述共聚單體由組分A、組分B、組分C和組分D構成，組分A的質量佔單體總質量的1%~10%，其中， 組分A:分子量為400~1500的烯基聚醚丙烯酸酯，其結構式為:
R1-O- (C2H4O) m-0CCH=CH2 式中，R1為碳原子數3~6的烯基;m為整數； 組分B:分子量為2000~4500的烯基聚醚，其結構式為:
R2-O- (C2H4O) η H 式中，R2為碳原子數3~6的烯基；η為整數； 組份C:為甲基丙烯酸、丙烯酸、馬來酸、馬來酸酐及其相應的鹽中的一種或兩種的混合物； 組份D:為丙烯醯胺、甲基丙烯醯胺、N-羥甲基丙烯醯胺中的一種； 所述共聚反應溫度為60~95°C，時間4~8小時； 所述共聚反應的引 發方式為氧化還原體系引發，引發劑的總質量為單體總質量的0.1% ~8% ； 共聚反應完成後，向共聚產物中加入氫氧化鈉中和，調節PH值至7~8。
2.根據權利要求1所述的穩塑劑的製備方法，其特徵在於:調節PH值後獲得的產物經噴霧乾燥製成粉末。
3.根據權利要求1所述的穩塑劑的製備方法，其特徵在於:所述組分A的質量佔單體總質量的1.5%~5%。
4.根據權利要求1所述的穩塑劑的製備方法，其特徵在於:先在水中加入組分B、組分C、組分D，達到所述共聚反應溫度後滴加引發劑，反應進行110~130分鐘時加入所述組分A0
5.根據權利要求1所述的穩塑劑的製備方法，其特徵在於:所述引發劑由氧化劑和還原劑構成，所述氧化劑選自過硫酸銨、過硫酸鈉、過硫酸鉀、雙氧水中的一種或兩種；還原劑選自亞硫酸鈉、焦亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、維生素C中的一種或兩種。
6.採用權利要求1所述製備方法製備獲得的穩塑劑。
7.根據權利要求6所述的穩塑劑，其特徵在於:所述穩塑劑的重均分子量為30000~80000。
【文檔編號】C08F222/06GK104177556SQ201410415722
【公開日】2014年12月3日 申請日期:2014年8月21日 優先權日:2014年8月21日
【發明者】徐德高, 李國雲, 李茂山, 胡久宏, 傅雁 申請人:蘇州弗克新型建材有限公司