黨參藥材和含黨參的製劑的鑑別方法
2023-09-21 11:45:05
專利名稱：黨參藥材和含黨參的製劑的鑑別方法
技術領域：
本發明涉及一種中藥材及含有該藥材的藥物製劑的質量控制方法，具體涉及中藥材黨參以及含有黨參、或黨參提取物的藥物製劑的質量控制方法。
背景技術：
黨參，為桔梗科植物黨參(Codonopsis pilosulaNannf.)、素花黨參(Codonopsis pilosula Nannf.Var.modesta L.T.Shen)、川黨參(Codonopsis tangshen Oliv.)、管花黨參(Codonopsis tubulosaKomar.)、球花黨參(Codonopsis subglobosaW.W. Smith)、灰毛黨參(Codonopsis canescens Nannf.)的根，味甘，性平，歸脾、肺經，是一味傳統補氣中藥。目前國內外已上市的中成藥和植物藥中有相當一部分含有黨參或黨參提取物，因此對黨參或黨參提取物的快速準確的鑑別非常重要。已有的鑑別方法，如《中華人民共和國藥典2005版一部》黨參藥材標準採用薄層層析法，其中供試品溶液的製備包括如下步驟樣品處理，C18固相萃取小柱萃取，20％的甲醇和100％的甲醇分別洗脫；試驗時，吸取供試品溶液及對照品(黨參炔苷)溶液，分別點於同一矽膠G板上，以正丁醇-冰醋酸-水(7∶1∶0.5)為展開劑，展開。該法適用於黨參藥材，然而對於含黨參的製劑不完全適用；並且，該法所用的C18固相萃取小柱價格昂貴，對照品也較為難得；另外，該法操作繁瑣，較難掌握。
發明內容
本發明的目的是提供一種操作簡便、成本低廉的黨參藥材、黨參提取物和含黨參的製劑鑑別方法。
本發明的黨參和含黨參的藥材的鑑別方法，其中含黨參的製劑是指任何包含黨參的製劑，包括黨參藥材經過簡單加工如粉碎製成的製劑、或經過溶劑提取得到的黨參提取物、黨參有效部位、或黨參有效部位群，可以是單獨的黨參藥材製成的製劑，也可以是黨參藥材和其他藥材共同製成的製劑。
本發明的黨參藥材和含黨參的製劑鑑別方法，包括如下步驟
(a)供試品溶液的製備取黨參藥材，或取黨參的提取物、含黨參的製劑，製備成一定體積的水溶液，加於大孔吸附樹脂柱，依次用30～70％的低元醇和75～100％的低元醇洗脫，收集75～100％的低元醇洗脫液，濃縮至幹，加低元醇溶解，作為供試品溶液；(b)黨參對照藥材溶液的製備取黨參對照藥材，按供試品溶液的製備方法製成對照藥材溶液；(c)試驗吸取供試品溶液及對照藥材溶液，分別點於同一矽膠G板上，以1～10∶1∶0.2～7的正丁醇-冰醋酸-水為下層展開劑，展開，取出，晾乾，置紫外燈下檢視。
其中步驟(a)和步驟(b)沒有先後順序。
本發明的鑑別方法，其中步驟(a)所用大孔樹脂可以是任何常規的或者已知的大孔樹脂，包括非極性、弱極性、中極性和強極性的大孔樹脂，例如常用的ADS-21型大孔樹脂、ADS-17型大孔樹脂、ADS-16型大孔樹脂或ADS-F8型大孔樹脂、DM-130和D-4020、D101型大孔吸附樹脂、AB-8型大孔吸附樹脂、ZTC-1型大孔吸附樹脂和DidaionHP20型大孔吸附樹脂等，優選AB-8型大孔吸附樹脂和D101型大孔吸附樹脂，採用樹脂的純化過程可以按照本領域常規或者已知的方法進行。
本發明的鑑別方法，其中步驟(a)所用的低元醇可以是本領域常用的用於提取和洗脫的C1-C4的低元醇，如甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇等，優選乙醇或者甲醇；本發明的鑑別方法，其中步驟(a)在洗脫時，優選用40～60％的乙醇和90～100％的乙醇洗脫依次洗脫，最優選用50％的乙醇和95％乙醇洗脫依次洗脫。
本發明的鑑別方法，其中步驟(c)優選用12～16∶1～3∶1的正丁醇-冰醋酸-水為展開劑展開，最優選用7∶1∶0.5的正丁醇-冰醋酸-水為展開劑展開。
本發明的的鑑別方法，其中的技術參數是發明人經過大量的實驗獲得的，採用本發明的技術方案，得到的薄層色譜在紫外下斑點更加清晰；本發明的技術方案還適用於黨參提取物和含黨參的製劑；另外，本發明的鑑別方法可以以黨參藥材為對照品，材料易得，價格低廉。
參芪扶正凍乾粉(按照中國專利申請CN 1546152A實施例1的方法製備)按照實施例1的方法的進行薄層層析的鑑別圖(UV365nm)具體實施方式
下面舉實施例具體對本發明進行進一步闡述實施例是為了解釋本發明，而不會對本發明作任何限制。
實施例1取參芪扶正凍乾粉(按照中國專利申請CN 1546152A實施例1的方法製備)，加甲醇25ml，超聲處理30min，過濾，濾液濃縮至幹，殘渣加入10ml水溶解，加於已處理好的AB-8樹脂柱(樹脂床體積12ml，樹脂裝量高度約11cm)上，用水洗至無色，再用10ml 50％乙醇洗脫，最後用15ml 95％乙醇洗脫，收集95％乙醇洗脫液，蒸乾，殘渣加入1ml無水乙醇溶解，作為供試品溶液。取黨參對照藥材2g，同法製成黨參對照藥材溶液。照薄層色譜(中國藥典2005版一部附錄VI B)試驗，吸取供試品溶液及對照藥材溶液各5～10μl，分別點於同一矽膠G板上，以正丁醇-冰醋酸-水(7∶1∶0.5)為展開劑，展開，取出，晾乾，置紫外燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應位置上，顯示至少一個相同顏色的螢光斑點。(薄層色譜圖見附圖)實施例2供試品為參芪五味子片(《中國藥典》2005年版第一部)，按照實施例1的方法操作，不同之處在於所用的樹脂為D101型大孔吸附樹脂。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應位置上，顯示至少一個相同顏色的螢光斑點。
實施例3供試品為胃舒寧顆粒(《中國藥典》2005年版第一部)，按照實施例1的方法操作，不同之處在於所用的樹脂為XAB-8型大孔樹脂。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應位置上，顯示至少一個相同顏色的螢光斑點。
實施例4供試品為參芪扶正注射液(中藥質量標準WS-387(Z-50)-99)，按照實施例1的方法操作，不同之處在於所用的樹脂為DM-130型大孔樹脂。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應位置上，顯示至少一個相同顏色的螢光斑點。
實施例5供試品為黨參藥材，按照實施例1的方法操作，不同之處在於所用的樹脂為ZTC-1型大孔樹脂。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應位置上，顯示至少一個相同顏色的螢光斑點。
實施例6供試品為黨參提取物(按照中國專利申請CN1628730A實施例1的方法製備)，按照實施例1的方法操作，不同之處在於所用的樹脂為ZTC-1型大孔樹脂。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應位置上，顯示至少一個相同顏色的螢光斑點。
實施例7取參芪扶正凍乾粉(按照中國專利申請CN 1546152A實施例1的方法製備)，加甲醇25ml，超聲處理30min，過濾，濾液濃縮至幹，殘渣加入10ml水溶解，加於已處理好的AB-8樹脂柱(樹脂床體積12ml，樹脂裝量高度約11cm)上，用水洗至無色，再用10ml 30％甲醇洗脫，最後用15ml 75％甲醇洗脫，收集75％甲醇洗脫液，蒸乾，殘渣加入1ml無水甲醇溶解，作為供試品溶液。取黨參對照藥材2g，同法製成黨參對照藥材溶液。照薄層色譜(中國藥典2005版一部附錄VI B)試驗，吸取供試品溶液及對照藥材溶液各5～10μl，分別點於同一矽膠G板上，以正丁醇-冰醋酸-水(1∶0.2∶0.2)為展開劑，展開，取出，晾乾，置紫外燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應位置上，顯示至少一個相同顏色的螢光斑點。
實施例8取參芪扶正凍乾粉(按照中國專利申請CN 1546152A實施例1的方法製備)，加正丁醇25ml，超聲處理30min，過濾，濾液濃縮至幹，殘渣加入10ml水溶解，加於已處理好的AB-8樹脂柱(樹脂床體積12ml，樹脂裝量高度約11cm)上，用水洗至無色，再用10ml70％正丁醇洗脫，最後用15ml 100％正丁醇洗脫，收集100％正丁醇洗脫液，蒸乾，殘渣加入1ml無水正丁醇溶解，作為供試品溶液。取黨參對照藥材2g，同法製成黨參對照藥材溶液。照薄層色譜(中國藥典2005版一部附錄VI B)試驗，吸取供試品溶液及對照藥材溶液各5～10μl，分別點於同一矽膠G板上，以正丁醇-冰醋酸-水(10∶1∶7)為展開劑，展開，取出，晾乾，置紫外燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應位置上，顯示至少一個相同顏色的螢光斑點。
實施例9取參芪扶正凍乾粉(按照中國專利申請CN 1546152A實施例1的方法製備)，加甲醇25ml，超聲處理30min，過濾，濾液濃縮至幹，殘渣加入10ml水溶解，加於已處理好的AB-8樹脂柱(樹脂床體積12ml，樹脂裝量高度約11cm)上，用水洗至無色，再用10ml 45％甲醇洗脫，最後用15ml 90％甲醇洗脫，收集90％甲醇洗脫液，蒸乾，殘渣加入1ml無水甲醇溶解，作為供試品溶液。取黨參對照藥材2g，同法製成黨參對照藥材溶液。照薄層色譜(中國藥典2005版一部附錄VI B)試驗，吸取供試品溶液及對照藥材溶液各5～10μl，分別點於同一矽膠G板上，以正丁醇-冰醋酸-水(3∶1∶0.4)為展開劑，展開，取出，晾乾，置紫外燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應位置上，顯示至少一個相同顏色的螢光斑點。
權利要求
1.一種黨參和含黨參的製劑的鑑別方法，包括如下步驟(a)供試品溶液的製備取黨參藥材、黨參的提取物、或者含黨參的製劑，製備成適當體積的水溶液，加於大孔吸附樹脂柱，依次用30～70％的低元醇和75～100％的低元醇洗脫，收集75～100％的低元醇洗脫液，濃縮至幹，加低元醇溶解，作為供試品溶液；(b)黨參對照藥材溶液的製備取黨參對照藥材，按供試品溶液的製備方法製成對照藥材溶液；(c)試驗吸取供試品溶液及對照藥材溶液，分別點於同一矽膠G板上，以1～10∶1∶0.2～7的正丁醇-冰醋酸-水為下層展開劑，展開，取出，晾乾，置紫外燈下檢視。其中步驟(a)和步驟(b)沒有先後順序。
2.按照權利要求1的鑑別方法，其中步驟(a)所用的大孔吸附樹脂是弱極性大孔吸附樹脂。
3.按照權利要求1的鑑別方法，其中步驟(a)所用的大孔吸附樹脂是AB-8型或D101型大孔吸附樹脂。
4.按照權利要求1的鑑別方法，其中步驟(a)所用的低元醇是乙醇或者甲醇。
5.按照權利要求4的鑑別方法，其中步驟(a)是用45～55％的乙醇和90～97％乙醇洗脫依次洗脫。
6.按照權利要求5的鑑別方法，其中步驟(a)是用50％的乙醇和95％乙醇洗脫依次洗脫。
7.按照權利要求5的鑑別方法，其中步驟(c)是以3～8∶1∶0.4～5的正丁醇-冰醋酸-水為展開劑。
8.按照權利要求5的鑑別方法，其中步驟(c)是以7∶1∶0.5的正丁醇-冰醋酸-水為展開劑。
全文摘要
本發明提供了一種黨參藥材和含黨參的製劑鑑別方法，包括如下步驟(a)供試品溶液的製備取黨參藥材，或取黨參的提取物、含黨參的製劑，製備成一定體積的水溶液，加於大孔吸附樹脂柱，依次用30～70％的低元醇和75～100％的低元醇洗脫，收集75～100％的低元醇洗脫液，濃縮至幹，加低元醇溶解，作為供試品溶液；(b)取黨參對照藥材，按供試品溶液的製備方法製成對照藥材溶液；(c)吸取供試品溶液及對照藥材溶液，分別點於同一矽膠G板上，以1～10∶1∶0.2～7的正丁醇－冰醋酸－水為下層展開劑，展開，取出，晾乾，置紫外燈下檢視。其中步驟(a)和步驟(b)沒有先後順序。本發明的方法操作簡便、成本低廉。
文檔編號G01N30/00GK101084972SQ200610014199
公開日2007年12月12日 申請日期2006年6月8日 優先權日2006年6月8日
發明者夏忠庭, 葉正良, 鄭永鋒, 李學敏 申請人:天津天士力之驕藥業有限公司