高純度苯甲醯氯合成工藝的製作方法

2023-10-23 07:20:57 1

專利名稱：高純度苯甲醯氯合成工藝的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種高純度苯甲醯氯合成工藝背景技術苯甲醯氯是重要的有機合成中間體和重要的苯甲醯化、苄基化試劑，用途廣泛。苯甲醯氯的合成工藝有很多種苯甲酸與四氯化矽在苯溶液中可以合成苯甲醯氯，此工藝收率較低，提純步驟較複雜，只適用於實驗室研製；苯甲酸和亞硫醯氯合成工藝，除生成苯甲醯氯外還生成氣態的二氧化硫和氯化氫，無任何固態的副產物殘留，因而產品易於分離純化，但原料亞硫醯氯的成本比較高，雖然早已研究開發，至今仍用於實驗室製備；苯甲酸與光氣反應工藝，適用於工業化生產，收率較高，提純比較簡單，但光氣有劇毒，造成環境汙染，隨著人們對環境質量的要求越來越高，此工藝正在逐漸被淘汰。

發明內容
本發明的目的是提供一種成本低、收率高、提純步驟簡單、無環境汙染的高純度苯甲醯氯合成工藝。
本發明解決其技術問題所採用的技術方案是選擇以苯甲醯氯為溶劑，在催化劑三氯化鐵作用下，苯甲酸和三氯甲苯共熱生成苯甲醯氯合成工藝路線。
用料配比為苯甲酸600kg三氯甲苯 980kg溶劑 苯甲醯氯 600kg催化劑 三氯化鐵 1.8kg合成工藝為1)在反應鍋中按上述重量配比投入苯甲醯氯600kg、苯甲酸600kg和粉末狀無水三氯化鐵1.8kg，攪拌加熱到60℃滴加三氯甲苯980kg，滴加溫度維持在50-60℃，滴加時間約2-3小時，滴加結束後在60-80℃反應至無氣泡產生；2)將上述溶液抽入蒸餾鍋，減壓蒸餾製得苯甲醯氯。
上述用料中三氯甲苯純度大於99％。
反應生成的氯化氫回收制工業鹽酸。
本發明的有益效果是，用苯甲酸和三氯甲苯在苯甲醯氯為溶劑、三氯化鐵為催化劑條件下共熱合成苯甲醯氯工藝，操作方便，易於控制，成本低、純度高、轉化率高、無三廢產生，是一種實用工業化技術。


圖1是合成工藝流程圖。
具體實施例方式
一種苯甲醯氯合成工藝是以苯甲醯氯為溶劑，在催化劑三氯化鐵作用下，苯甲酸和三氯甲苯共熱生成苯甲醯氯。
苯甲醯氯合成工藝的用料配比為苯甲酸600kg三氯甲苯 980kg溶劑 苯甲醯氯 600kg催化劑 三氯化鐵 1.8kg苯甲醯氯合成工藝為1)在2000L反應鍋中按重量配比投入苯甲醯氯600kg、苯甲酸600kg和粉末狀無水三氯化鐵1.8kg，攪拌加熱到60℃滴加三氯甲苯980kg，滴加溫度維持在50-60℃，滴加時間約2-3小時，滴加結束後在60-80℃反應至無氣泡產生；2)將上述溶液抽入蒸餾鍋，減壓蒸餾製得苯甲醯氯。
上述所用的三氯甲苯純度大於99％。
本實施例製得苯甲醯氯收率為95％，純度達99.5％，反應生成的氯化氫回收用於制工業鹽酸。
權利要求
1.一種苯甲醯氯合成工藝，其特徵在於以苯甲醯氯為溶劑，在催化劑三氯化鐵作用下，苯甲酸和三氯甲苯共熱生成苯甲醯氯。
2.如權利要求1所述的苯甲醯氯合成工藝，其特徵在於用料配比為苯甲酸600kg三氯甲苯 980kg溶劑苯甲醯氯 600kg催化劑三氯化鐵1.8kg
3.如權利要求1所述的苯甲醯氯合成工藝，其特徵在於工藝步驟為1)在反應鍋中按上述重量配比投入苯甲醯氯600kg、苯甲酸600kg和粉末狀無水三氯化鐵1.8kg，攪拌加熱到60℃滴加三氯甲苯980kg，滴加溫度維持在50-60℃，滴加時間約2-3小時，滴加結束後在60-80℃反應至無氣泡產生；2)將上述溶液抽入蒸餾鍋，減壓蒸餾製得苯甲醯氯。
4.如權利要求1所述的苯甲醯氯合成工藝，其特徵在於所述的三氯甲苯純度大於99％。
全文摘要
一種苯甲醯氯合成工藝以苯甲醯氯為溶劑，在三氯化鐵催化劑作用下，苯甲酸和三氯甲苯共熱生成高純度苯甲醯氯，具體方法為在2000l反應鍋中按下列配比投料苯甲酸600kg、苯甲醯氯600kg和粉末無水三氯化鐵1.8kg，攪拌加熱到60℃，滴加980kg三氯甲苯，滴加溫度50－60℃，滴加時間2－3小時，滴加結束後在60－80℃反應至無氣泡產生，然後抽入蒸餾鍋減壓蒸餾，得苯甲醯氯，實得產品收率95％，純度99.5％。生成的氯化氫回收制工業鹽酸。
文檔編號C07C51/60GK1508115SQ0215127
公開日2004年6月30日 申請日期2002年12月13日 優先權日2002年12月13日
發明者孫家樂 申請人:上海群力化工有限公司