一種啞光陰極電泳塗料及其製備方法和使用方法

2023-10-04 14:58:54

專利名稱：一種啞光陰極電泳塗料及其製備方法和使用方法
技術領域：
本發明涉及一種電泳塗料，特別是一種啞光陰極電泳塗料及其製備方法和使用方法。
背景技術：
啞光陰極電泳塗料廣泛運用於汽摩配件、家電、五金機電等行業；啞光塗層的表面可遮蔽輕微的漆膜缺陷，使外觀均勻一致，而受到塗料製造商的歡迎，流平性、漆膜手感性、低光澤性是評價啞光陰極電泳塗料性質主要指標。陰極電泳塗料塗膜要達到一定的消光效果，必須在漆膜的表面造成光線漫反射，否則消光效果不好。因此，市場上大部分產品都需要藉助消光粉、消光漿(啞光漿)等材料來達到一定消光性能，由於上述填料的用量比較大，其直接後果將是塗層的流平性、機械性能大大降低，造成消光效率、穩定性都不好，不能把光澤降得很低。

發明內容
本發明的目的在於提供一種具有較好的流平性、機械性能，同時能有效保證消光效率、穩定性、具有優異的消光外觀，塗裝施工性優良啞光陰極電泳塗料，以及該啞光陰極電泳塗料的製備方法和使用方法。本發明通過以下方法和技術實現上述目的:
一種啞光陰極電泳塗料的製備方法，包括如下步驟:
(一)、半封閉異氰酸酯 固化劑的製備
取摩爾比為1:0.8 1.5的異氰酸酯和封閉溶劑在50 70°C的溫度下反應3 5小時製備得半封閉異氰酸酯固化劑；
(二 )、主體樹脂的製備
(1)取摩爾比為1:0.4 0.8的環氧樹脂和二元胺類在70 80°C的條件下反應I 2小時製備得部分開環的環氧樹脂；
(2)取摩爾比為1:1 1.5的部分開環的環氧樹脂與聚醯胺類在80 90°C的條件下反應時間為2 3小時製備得開環的環氧樹脂；
(3)取摩爾比為1: 0.5 1.0的半封閉異氰酸酯固化劑與開環的環氧樹脂在溫度為80 90°C的條件下反應2 3小時；生成半封閉異氰酸酯接枝的胺改性環氧樹脂，即主體樹脂。(三)微凝膠樹脂的製備
(1)取摩爾比為1:0.5 1.0的低分子量環氧樹脂和雙酚A在反應溫度為110 120°C的條件下反應2 3小時，進行擴鏈反應製備得中分子量環氧樹脂，中分子量環氧樹脂的平均分子量為1000 2000 ；
(2)用酮亞胺、二乙醇胺與中分子量環氧樹脂進行開環反應，製得開環的中分子量環氧樹脂，其中，中分子量環氧樹脂與酮亞胺、二乙醇胺的摩爾比為1:0.6 1.0:0.5 0.8，反應溫度為90 100°C，反應時間為1 2小時；
(3)用低分子量環氧樹脂與開環的中分子量環氧樹脂上的氨基反應，生成環氧樹脂接枝的微凝膠樹脂，其中，低分子量環氧樹脂與開環的中分子量環氧樹脂的摩爾比為1:
0.6 1.0,反應溫度為60 80°C，反應時間為2 3小時；
(四)啞光陰極電泳塗料乳液的製備
按重量份在反應釜中依次加入主體樹脂40 50份、醇醚類助溶劑0.5 I份、有機酸3 5份、乳化劑0.3 0.6份，攪拌混合均勻，溫度控制在4 O V以下，再緩慢加入盛有去離子水40 50份和酸0.5 I份，高速乳化I小時，乳化溫度控制在30°C以下，用過濾器過濾，即製得啞光陰極電泳塗料乳液，並獨立儲存；· (五)色漿的製備
按重量份在容器中依次加入主體樹脂20 30份、醇醚類助溶劑5 10份、有機酸3 8份、乳化劑0.3 0.7份和去離子水30 40份，攪拌混合均勻，再加入填料15 20份並高速分散，然後用砂磨機研磨，待砂磨細度< 1 5 μ m後加入微凝膠樹脂3 8份與消光粉5 9份進行分散，時間I小時，用袋式過濾機過濾後即得色漿，並將色漿獨立儲存。所述醇醚類助溶劑選自正丙醇、異丙醇、正丁醇、甲基熔纖劑、乙二醇乙醚、二乙二醇乙醚、乙二醇丁醚、二乙二醇丁醚、丙二醇甲醚、丙二醇乙醚、丙二醇丁醚任一種。所述有機酸選自草酸、醋酸、乳酸任一種。所述乳化劑為炔二醇類或壬基酚聚氧乙烯醚類任一種。所述填料選自高粘土、碳黑、鈦白粉任一種。所述色漿的控制指為外觀呈黑色均勻，無結塊，細度≤30 μ m，pH值5.4±0.3，電導率(Ps/cm) 1500±300，固體含量(％) 43±2。所述啞光陰極電泳塗料乳液指標控制為外觀乳白色/淡黃色，固體含量35±2%，粒徑彡 0.20μ m,電導率(Ps/cm) 1100±300，pH 值 6.7±0.3。一種用上述方法所製得的啞光陰極電泳塗料。一種上述啞光陰極電泳塗料的使用方法，包括如下步驟:
(一)、將色漿和啞光陰極電泳塗料乳液按照比例為1:2 3配槽再加入與色漿和啞光陰極電泳塗料乳液的混合液等量的去離子水進行混合調整出槽液，所述槽液的性能參數為:MEQ值30±4 ;泳透力(％)(—汽鋼管法)≥80 ;庫侖效率(mg/c)彡25 ;破裂電壓(V)彡300 ;重溶性(％) ( 10 ;加熱減量(％) < 8 ；
(二)、將被塗物作為陽極，在槽液內進行電塗，塗裝電壓為60 250V,通電時間為I 3min ；
(三)、將塗裝後的被塗物根據需要進行水洗，然後在190 210°C下加熱20 30min獲得最終塗膜，保證外觀:平整、光滑、無縮孔，膜厚為10 20μπι，光澤O 10。本發明所適用的被塗物，只要具有導電性就行，沒有特別的限制，當採用鐵、鋁或鋁合金時，可獲得平滑性等性能優異、均勻消光的塗膜，而且還可以獲得機械特性、耐藥品性、施工性等均優異的塗膜。
具體實施例方式現結合具體實施例，詳細說明本發明。
實施例一
一種啞光陰極電泳塗料的製備方法，包括如下步驟:
取摩爾比為1:0.8的異氰酸酯和封閉溶劑在50°C的溫度下反應3小時製備得半封閉異氰酸酯固化劑；
取摩爾比為1:0.4的環氧樹脂和二元胺在70°C的條件下反應I小時製備得部分開環的環氧樹脂；取摩爾比為1:1的部分開環的環氧樹脂與聚醯胺在80°C的條件下反應時間為2小時製備得開環的環氧樹脂；取摩爾比為1: 0.5的半封閉異氰酸酯固化劑與開環的環氧樹脂在溫度為80°C的條件下反應2小時；生成半封閉異氰酸酯接枝的胺改性環氧樹月旨，即主體樹脂。取摩爾比為1:0.5的低分子量環氧樹脂和雙酚A在反應溫度為110°C的條件下反應2小時，進行擴鏈反應製備得中分子量環氧樹脂，中分子量環氧樹脂的平均分子量為1000;用酮亞胺、二乙醇胺與中分子量環氧樹脂進行開環反應，製得開環的中分子量環氧樹月旨，其中，中分子量環氧樹脂與酮亞胺、二乙醇胺的摩爾比為1:0.6:0.5，反應溫度為90°C，反應時間為I小時；用低分子量環氧樹脂與開環的中分子量環氧樹脂上的氨基反應，生成環氧樹脂接枝的微凝膠樹脂，其中，低分子量環氧樹脂與開環的中分子量環氧樹脂的摩爾比為1:0.6，反應溫度為60°C，反應時間為2小時；
按重量份在反應釜中依次加入主體樹脂40份、乙二醇乙醚0.5份、草酸3份、壬基酚聚氧乙烯醚NP-5 0.3份，攪拌混合均勻，溫度控制在4 (TC以下，再緩慢加入盛有去離子水40份和酸0.5份，高速乳化I小時，乳化溫度控制在30°C以下，用過濾器過濾，即製得啞光陰極電泳塗料乳液，並獨立儲存；該啞光陰極電泳塗料乳液指標控制為外觀乳淡黃色，固體含量35%，粒徑為0.15μ m,電導率(Ps/cm) 1100，pH值為6.7。按重量份在容器中依次加入主體樹脂20份、乙二醇乙醚5份、草酸3份、壬基酚聚氧乙烯醚NP-5 0.3份和 去離子水30份，攪拌混合均勻，再加入高粘土 15份並高速分散，然後用砂磨機研磨，待砂磨細度< I 5 μ m後加入微凝膠樹脂3份與消光粉5份進行分散，時間I小時，用袋式過濾機過濾後即得色漿，並將色漿獨立儲存。其中，外觀呈黑色均勻，無結塊，細度20 μ m，pH值5.1，電導率(Ps/cm) 1200，固體含量(％) 43。一種上述啞光陰極電泳塗料的使用方法，包括如下步驟:
(一)、將色漿和啞光陰極電泳塗料乳液按照比例為1:2配槽再加入與色漿和啞光陰極電泳塗料乳液的混合液等量的去離子水進行混合調整出槽液，所述槽液的性能參數為=MEQ值28 ;泳透力(一汽鋼管法)為83% ;庫侖效率為26mg/c ;破裂電壓(V)310 ;重溶性為8% ;力口熱減量為7% ；
(二)、將被塗物作為陽極，在槽液內進行電塗，塗裝電壓為60V，通電時間為Imin；
(三)、將塗裝後的被塗物根據需要進行水洗，然後在190°C下加熱20min獲得最終塗膜，保證外觀:平整、光滑、無縮孔，膜厚為lOMffl，光澤為4。採取如下的方法測試塗膜的性能，詳見表1:
1、用光澤計測定60°的光澤；
2、在塗膜上用切割刀割成100個棋盤格，再在其上貼附膠帶紙後，快速剝離膠帶紙，觀察塗膜的附著狀態:100/100:沒有脫落；0/100:全部脫落；
3、按JIS-K-5400標準，以劃破判定；4、在20°C的0.1摩爾的NaOH中浸潰8h後，觀察塗面的狀態；
5、在20°C的0.05摩爾的硫酸中浸潰8h後，觀察塗面狀態；
6、塗膜磷化板的厚度20±2Mm，在鹽霧箱800h後，觀察塗面狀態；
7、在40°C的水中浸潰500h後，觀察塗面狀態。表I實施例一的塗膜性能
權利要求
1.一種啞光陰極電泳塗料的製備方法，其特徵在於，包括如下步驟: (一)、半封閉異氰酸酯固化劑的製備 取摩爾比為1:0.8 1.5的異氰酸酯和封閉溶劑在50 70°C的溫度下反應3 5小時製備得半封閉異氰酸酯固化劑； (二 )、主體樹脂的製備 (1)取摩爾比為1:0.4 0.8的環氧樹脂和二元胺類在70 80°C的條件下反應I 2小時製備得部分開環的環氧樹脂； (2)取摩爾比為1:1 1.5的部分開環的環氧樹脂與聚醯胺類在80 90°C的條件下反應時間為2 3小時製備得開環的環氧樹脂； (3)取摩爾比為1: 0.5 1.0的半封閉異氰酸酯固化劑與開環的環氧樹脂在溫度為80 90°C的條件下反應2 3小時；生成半封閉異氰酸酯接枝的胺改性環氧樹脂，即主體樹脂； (三)微凝膠樹脂的製備 (1)取摩爾比為1:0.5 1.0的低分子量環氧樹脂和雙酚A在反應溫度為110 120°C的條件下反應2 3小時，進行擴鏈反應製備得中分子量環氧樹脂，中分子量環氧樹脂的平均分子量為1000 2000 ； (2)用酮亞胺、二乙醇胺與中分子量環氧樹脂進行開環反應，製得開環的中分子量環氧樹脂，其中，中分子量環氧樹脂與酮亞胺、二乙醇胺的摩爾比為1:0.6 1.0:0.5 0.8，反應溫度為90 100°C，反應時間為I 2小時； (3)用低分子量環氧樹脂與開環的中分子量環氧樹脂上的氨基反應，生成環氧樹脂接枝的微凝膠樹脂，其中，低分子量環氧樹脂與開環的中分子量環氧樹脂的摩爾比為1:0.6 1.0,反應溫度為60 80°C，反應時間為2 3小時； (四)啞光陰極電泳塗料乳液的製備 按重量份在反應釜中依次加入主體樹脂40 50份、醇醚類助溶劑0.5 I份、有機酸3 5份、炔二醇類乳化劑0.3 0.6份，攪拌混合均勻，溫度控制在4 (TC以下，再緩慢加入盛有去離子水40 50份和酸0.5 I份，高速乳化I小時，乳化溫度控制在30°C以下，用過濾器過濾，即製得啞光陰極電泳塗料乳液，並獨立儲存； (五)色漿的製備 按重量份在容器中依次加入主體樹脂20 30份、醇醚類助溶劑5 10份、有機酸3 8份、乳化劑0.3 0.7份和去離子水30 40份，攪拌混合均勻，再加入填料15 20份並高速分散，然後用砂磨機研磨，待砂磨細度< I 5 μ m後加入微凝膠樹脂3 8份與消光粉5 9份進行分散，時間I小時，用袋式過濾機過濾後即得色漿，並將色漿獨立儲存。
2.根據權利要求1所述的一種啞光陰極電泳塗料的製備方法，其特徵在於，所述醇醚類助溶劑選自正丙醇、異丙醇、正丁醇、甲基熔纖劑、乙二醇乙醚、二乙二醇乙醚、乙二醇丁醚、二乙二醇丁醚、丙二醇甲醚、丙二醇乙醚、丙二醇丁醚任一種。
3.根據權利要求1所述的一種啞光陰極電泳塗料的製備方法，其特徵在於，所述有機酸選自草酸、醋酸、乳酸任一種。
4.根據權利要求1所述的一種啞光陰極電泳塗料的製備方法，其特徵在於，所述乳化劑為炔二醇類或壬基酚聚氧乙烯醚類任一種。
5.根據權利要求1所述的一種啞光陰極電泳塗料的製備方法，其特徵在於，所述填料選自聞粘土、碳黑、欽白粉任一種。
6.根據權利要求1所述的一種啞光陰極電泳塗料的製備方法，其特徵在於，所述色漿的控制指為外觀呈黑色均勻，無結塊，細度彡30 μ m，pH值5.4±0.3，電導率(Ps/cm)1500±300，固體含量(％) 43±2。
7.根據權利要求1所述的一種啞光陰極電泳塗料的製備方法，其特徵在於，所述啞光陰極電泳塗料乳液指標控制為外觀乳白色/淡黃色，固體含量35±2%，粒徑< 0.20μ m，電導率(Ps/cm) 1100±300，pH 值 6.7±0.3。
8.權利要求1所製得的啞光陰極電泳塗料。
9.權利要求1-8任一項所述的啞光陰極電泳塗料的使用方法，其特徵在於，包括如下步驟: (一)、將色漿和啞光陰極電泳塗料乳液按照比例為1:2 3配槽再加入與色漿和啞光陰極電泳塗料乳液的混合液等量的去離子水進行混合調整出槽液，所述槽液的性能參數為:MEQ值30±4 ;泳透力(％)(—汽鋼管法)≥80 ;庫侖效率(mg/c)≥25 ;破裂電壓(V)≥300 ;重溶性(％) ( 10 ;加熱減量(％) < 8 ； (二)、將被塗物作為陽極，在槽液內進行電塗，塗裝電壓為60 250V,通電時間為I 3min ； (三)、將塗裝後的被塗物根據需要進行水洗，然後在190 210°C下加熱20 30min獲得最終塗膜，保證外觀:平整、光滑、無縮孔，膜厚為10 20μπι，光澤O 10。
全文摘要
一種啞光陰極電泳塗料包括獨立儲存的啞光陰極電泳塗料乳液和色漿，啞光陰極電泳塗料乳液包括主體樹脂40～50份、醇醚類助溶劑0.5～1份、有機酸3～5份、乳化劑0.3～0.6份，去離子水40～50份和酸0.5～1份；色漿包括主體樹脂20～30份、醇醚類助溶劑5～10份、有機酸3～8份、炔二醇類乳化劑0.3～0.7份、去離子水30～40份，填料15～20份，微凝膠樹脂3～8份以及消光粉5～9份，使用時，將色漿和啞光陰極電泳塗料乳液按照12～3的比例配槽，再加入與色漿和啞光陰極電泳塗料乳液的混合液等量的去離子水，用本塗料塗裝可獲得平滑性能優異、消光均勻且有較好耐藥性、施工性等均優異的塗膜。
文檔編號C25D13/06GK103146295SQ201310065800
公開日2013年6月12日 申請日期2013年3月1日 優先權日2013年3月1日
發明者李文莊, 高睿, 何願文, 陳立志, 黃小勇, 梁立南 申請人:廣東科德化工實業有限公司