絮凝劑的製備方法
2023-10-05 21:44:04 2
絮凝劑的製備方法
【專利摘要】本發明公開了一種絮凝劑的製備方法，其步驟為：a)收集老化的除鏽除油劑；b)向老化的除鏽除油劑加入氧化鐵粉或廢鐵鏽，反應1～2小時後過濾；c)向步驟b）的濾液加入鐵屑，反應1～2小時後過濾，測定濾液中亞鐵離子含量；d)加入氧化劑，升溫至50～70℃氧化1～2小時後降溫至室溫，過濾得絮凝劑。該方法將老化的除鏽除油劑加工成絮凝劑，方法中的其他原料也可以是工業生產中的廢鐵鏽、廢鐵屑，不僅能夠無害化處理老化的除鏽除油劑，而且使資源得到循環再利用，具有較高的環保效益和經濟效益。
【專利說明】絮凝劑的製備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種絮凝劑的製備方法，具體是利用老化的鹽酸型除鏽除油劑製備絮凝劑的方法。
【背景技術】
[0002]鋼鐵材料由於長期接觸空氣中的氧和水分，極易生鏽，除鏽除油劑的應用非常有必要。常用的除鏽除油劑為鹽酸型或硫酸型除鏽除油劑，鐵鏽成分主要是氧化鐵或四氧化三鐵，鹽酸與鐵鏽反應，生成氯化鐵或氯化亞鐵，但是老化的除鏽除油劑的排放會對環境造成嚴重汙染，因此如何處理老化的除鏽除油劑成為比較棘手的問題。
[0003]聚合氯化鐵又稱鹼式氯化鐵，簡稱PFC，是一種新型的高效無機分子絮凝劑，化學式為[Fe2(OH)nCl6_n]m。聚合氯化鐵目前主要是液體產品，外觀為紅褐色不透明，具有易溶於水，絮凝性能好，對溫度、水質及PH的適應範圍寬等優點。聚合氯化鐵的適用pH值範圍是9~11，形成的絮體密度大，容易沉澱，低溫或高濁度時效果仍很好。聚合氯化鐵的絮凝機理與聚合氯化鋁相同，在水中提供的聚鐵羥基配離子對懸浮在水中的粒子具有很強的吸附能力，對高濁度水的絮凝效果優於其他聚鐵，對汙泥具有強脫水作用。
【發明內容】
[0004]本發明要解決的技術問題是提供一種絮凝劑的製備方法，主要以老化的鹽酸型除鏽除油劑為原料，不僅能夠無害化處理老化的除鏽除油劑，而且使資源得到循環再利用，製得了可用於汙水處理的絮凝劑，具有較高的環保效益和經濟效益。
[0005]本發明採 取的技術方案是提供一種絮凝劑的製備方法，包括以下步驟:
a)收集老化的鏽除油劑；
b)向老化的除鏽除油劑中加入氧化鐵粉或廢鐵鏽，反應I~2小時，過濾，收集濾液；
c)向步驟b)的濾液中加入過量的鐵屑，反應完畢後，過濾，收集濾液，測定濾液中亞鐵
離子含量;
d)根據測得的亞鐵離子含量向步驟c)的濾液中加入氧化劑，氧化劑與亞鐵離子的摩爾比為(I~1.5):(2~6)，升溫至50~70 °C,反應I~2小時後降溫至室溫，過濾得到絮凝劑。
[0006]所述老化的除鏽除油劑是指失去有效除鏽除油能力的鹽酸型除鏽除油劑，老化的除鏽除油劑不能再滿足生產上除鏽除油工藝的要求，而且如果直接排放不僅浪費資源，還會對環境造成汙染。
[0007]所述氧化鐵粉可以是市售氧化鐵粉，也可以是工業生產中產生的廢氧化鐵。
[0008]所述鐵屑為鋼鐵加工過程中產生的廢鐵屑。
[0009]所述氧化劑為KC103、雙氧水或臭氧。
[0010]先收集老化的鹽酸型除鏽除油劑，其中主要含有FeCl2、FeCl3、鹽酸和水，加入氧化鐵粉後，氧化鐵粉可以與其中的鹽酸反應，中和鹽酸，產物是FeCl3和FeCl2,反應方程式如下:
Fe2O3 + 6HC1 = 2FeCl3 + 3H20
FeO + 2HC1 = FeCl2 + H2O
但是，要製備絮凝劑，就需要FeCl3有足夠的濃度，單靠老化的除鏽除油劑還不能滿足濃度需求，可以先用單質鐵(鐵屑)將FeCl3還原為FeCl2，同時，鐵還能與多餘的鹽酸發生反應，也生成FeCl2,這樣，FeCl2的含量就會增加，再用氧化劑將Fe2+氧化為Fe3+，同時，Fe3+發生部分水解,並聚合生成聚合氯化鐵。
[0011]鐵與FeCl3或鹽酸反應的方程式如下:
Fe + 2HC1 = FeCl2 + H2
2FeCl3 + Fe = 3 FeCl2
FeCl2與氧化劑(KClO3、雙氧水、臭氧)反應並發生水解、聚合生成聚合氯化鐵([Fe2 (OH)nCl6Jm)的方程式如下:
6FeCl2 + KClO3 + 6HCl=6FeCl3 + KCl+ 3H20
2FeCl2 + H2O2 + 2HCl=2FeCl3 + 2H20
2FeCl2 + O3 + 2HCl=2FeCl3 + H2O +O2
HiFeCl3 +nH20= [Fe2 (OH)nCl6Jffl
本發明將老化的除鏽除油劑製成聚合氯化鐵溶液(絮凝劑)，製備方法中用到的反應原料都可以是工業生產的廢鐵鏽、廢鐵屑，既製得了可用於汙水處理的絮凝劑，又能夠無害化處理老化的除鏽除油劑，使資源得到循環再利用，具有較高的環保效益和經濟效益。
【具體實施方式】`
[0012]下面結合具體實施例對本發明作進一步說明。
[0013]實施例一:
絮凝劑的製備方法，包括以下步驟:
a)收集鋼鐵除鏽除油工藝中老化的鹽酸型除鏽除油劑至第一反應釜中；
b)向第一反應釜中加入廢鐵鏽(主要成分為Fe2O3和FeO)，老化的除鏽除油劑中剩餘的HCl與鐵鏽反應I小時，反應溫度為80 °C，生成FeCl3和FeCl2,反應完畢後，過濾，濾液加入第二反應釜中；
c)向第二反應釜中加入廢鐵屑(成分為Fe)，溶液中的FeCl3與鐵發生氧化還原反應，生成FeCl2，同時，剩餘的HCl也與鐵反應生成FeCl2，反應完畢後，過濾，將濾液加入第三反應釜中，測定第三反應釜中亞鐵離子的含量；
d)根據測得的亞鐵離子的含量按每5分鐘I g/L的速度向第三反應釜中加入氧化劑KClO3,氧化劑的量與測得的亞鐵離子的摩爾比為1: 6，升溫至60 V，反應1.5小時，使Fe2+被KClO3氧化為Fe3+，同時Fe3+發生部分水解，並聚合成絮凝劑，然後，冷卻至室溫，過濾得到絮凝劑聚合氯化鐵。
[0014]採用上述方法可以得到汙水處理用絮凝劑聚合氯化鐵，轉化率為76%。
[0015]實施例二:
絮凝劑的製備方法，包括以下步驟:
a)收集鋼鐵除鏽除油工藝中老化的鹽酸型除鏽除油劑至第一反應釜中；b)向第一反應釜中加入廢鐵鏽(主要成分為Fe2O3和FeO)，老化的除鏽除油劑中剩餘的HCl與鐵鏽反應2小時，反應溫度為60 °C，生成FeCl3和FeCl2,反應完畢後，過濾，濾液加入第二反應釜中；
c)向第二反應釜中加入廢鐵屑(成分為Fe)，溶液中的FeCl3與鐵發生氧化還原反應，生成FeCl2，同時，剩餘的HCl也與鐵反應生成FeCl2，反應完畢後，過濾，將濾液加入第三反應釜中，測定第三反應釜中亞鐵離子的含量；
d)根據測得的亞鐵離子的含量按每5分鐘I g/L的速度向第三反應釜中加入氧化劑雙氧水，氧化劑的量與測得的亞鐵離子的摩爾比為1:2，升溫至50 °C，反應2小時，使Fe2+被雙氧水氧化為Fe3+，同時Fe3+發生部分水解，並聚合成絮凝劑，然後，冷卻至室溫，過濾得到絮凝劑聚合氯化鐵。
[0016]採用上述方法可以得到工業廢水用絮凝劑聚合氯化鐵，轉化率為68%。
[0017]實施例三:
絮凝劑的製備方法，包括以下步驟:
a)收集鋼鐵除鏽除油工藝中老化的鹽酸型除鏽除油劑至第一反應釜中；
b)向第一反應釜中加入氧化鐵粉(主要成分為Fe2O3),老化的除鏽除油劑中剩餘的HCl與鐵鏽反應1.5小時，反應溫度為70 V，生成FeCl3和FeCl2,反應完畢後，過濾，濾液加入
第二反應釜中；
c)向第二反應釜中加入廢鐵屑(成分為Fe)，溶液中的FeCl3與鐵發生氧化還原反應，生成FeCl2，同時，剩餘的HCl`也與鐵反應生成FeCl2，反應完畢後，過濾，將濾液加入第三反應釜中，測定第三反應釜中亞鐵離子的含量；
d)根據測得的亞鐵離子的含量按每5分鐘I g/L的速度向第三反應釜中通入氧化劑臭氧，氧化劑的量與測得的亞鐵離子的摩爾比為1.5:2，升溫至70 °C，反應I小時，使Fe2+被臭氧氧化為Fe3+，同時Fe3+發生部分水解，並聚合成絮凝劑，然後，冷卻至室溫，過濾得到絮凝劑聚合氯化鐵。
[0018]採用上述方法可以得到工業廢水用絮凝劑，轉化率為90%。
【權利要求】
1.絮凝劑的製備方法，包括以下步驟: a)收集老化的除鏽除油劑； b)向老化的除鏽除油劑中加入氧化鐵粉或廢鐵鏽，反應I~2小時，過濾，收集濾液； c)向步驟b)的濾液中加入過量鐵屑，反應完畢後，過濾，收集濾液，測定濾液中亞鐵離子含量; d)根據測得的亞鐵離子含量向步驟c)的濾液中加入氧化劑，氧化劑與亞鐵離子的摩爾比為(I~1.5):(2~6)，升溫至50~70 °C,反應I~2小時後降溫至室溫，過濾得到絮凝劑； 所述老化的除鏽除油劑是指失去除鏽除油能力的鹽酸型除鏽除油劑。
2.根據權利要求1所述的除鏽除油劑廢液處理方法，其特徵在於:步驟d)所述的氧化劑為KClO3、雙氧水或臭氧。
【文檔編號】C02F1/52GK103626274SQ201310709577
【公開日】2014年3月12日 申請日期:2013年12月21日 優先權日:2013年12月21日
【發明者】王傳虎, 秦英月, 江彬彬, 會路, 董傳明, 王孝虎, 王志遠 申請人:蚌埠學院, 安徽水利開發股份有限公司