氧化鋯基NO_x傳感器及其製備方法

2023-10-17 19:20:44 1

專利名稱：氧化鋯基NOx傳感器及其製備方法
技術領域：
本發明涉及一種氧化鋯基NOx傳感器及其製備方法，具體涉及一種用於通過電化學交流阻抗測試方法測試NOx濃度的傳感器及其製備方法。技術背景
隨著我國城鎮化進程的加速，化石燃料消耗迅速增加，很多的有毒、有害的氣體被釋放到大氣中汙染環境，其中最典型的一類，就是NOx氣體，它不僅會導致光化學煙霧以及酸雨、破壞臭氧層，還會對人類的呼吸系統產生副作用，出現脫髮、喉嚨發炎、視力受損、呼吸系統抵抗力下降等症狀。因此氮氧化物減排被列為環境保護的要求之一。減少NOx氣體排放的關鍵技術就是通過對NOx氣體進行準確的測量進而控制燃燒過程和脫硝裝置，降低 NOx排放。目前，NOx測試的技術主要有基於電化學原理的NOx測試技術和紅外光譜測試技術。其中紅外光譜技術雖可測試NOx氣體的濃度，但是由於測試儀器體積較大，難以實現在線實時測試。
目前基於電化學原理進行測試的NOx傳感器類型有採用直流技術的電動勢型 NOx傳感器和電流型NOx傳感器，這兩種傳感器各有其特點。但是也有不足之處，如電流型的NOx傳感器當NOx的濃度很低的時候，電流強度可能是納安，這時對傳感器後處理的電路的要求就很高了 ；採用電動勢型的NOx傳感器時，其長期使用的可靠性不足。
針對這種情況，本發明提出採用測試交流阻抗相位角的技術測試低濃度NOx的氧化鋯基NOx傳感器。發明內容
本發明涉及一種用於NOx濃度測量控制的傳感器，尤其是涉及一種採用交流阻抗方法測試NOx濃度的傳感器及其製備方法。本發明所要解決的技術問題是提供一種採用交流阻抗方法測試NOx濃度的傳感器及其製備方法，本發明製備的傳感器具有更低濃度檢測功能，且製備工藝簡單，能夠降低生產成本，節約資源。
一方面，本發明提供一種氧化鋯基NOx傳感器，所述傳感器包括加熱器、敏感體和Pt引線;
其中，所述加熱器是由氧化鋁基片和Pt加熱體組成；所述敏感體設置在絕緣層上、由Pt引線、氧化鋯層和金絲組成。
在本發明一個實施方式中，所述氧化鋁基片的厚度為O. 3 O. 5mm。
在本發明一個實施方式中，所述氧化鋯層的厚度為O. 01 O. 1mm。
在本發明一個實施方式中，所述金絲的直徑為O. 2 O. 5mm。
另一方面，本發明提供一種製備本發明所述氧化鋯基NOx傳感器的方法，所述方法包括
(I)提供第一和第二氧化鋁基片；
(2)在第一氧化鋁基片的表面上印刷Pt加熱體；
(3)在第二氧化鋁基片的表面上印刷第一和第二 Pt引線；
(4)將第一和第二氧化鋁基片疊層共燒，提供加熱器；
(5)在第一 Pt引線的一段上塗覆氧化鋯泥漿，烘乾，並在1000 1200°C下燒結 I 4小時；
(6)在氧化鋁/氧化鋯的表面纏繞金絲；
(7)在金絲/氧化鋯表面塗覆氧化鋯泥漿，烘乾，並在1000 1200°C下燒結I 4小時；
(8)在金絲和第二 Pt引線表面塗覆金泥漿，烘乾，並在700 1000°C下燒結I 4小時。
在本發明優選的實施方式中，採用厚膜絲網印刷在第一氧化鋯基片的表面上印刷 Pt加熱體。
在本發明優選的實施方式中，所述第一 Pt引線的一段上的氧化鋯泥漿烘乾後在 1150 1250°C下燒結I 2小時。
在本發明優選的實施方式中，在氧化鋁/氧化鋯的表面纏繞金絲5 7周。
在本發明優選的實施方式中，所述金絲/氧化鋯表面塗覆的氧化鋯泥漿烘乾後在1150 1250°C下燒結I 2小時。
在本發明優選的實施方式中，在金絲和第二 Pt引線表面上塗覆的金泥漿烘乾後 800 900°C下燒結I 2小時。
具體的說，本發明解決上述技術問題所採用的技術方案為一種採用交流阻抗方法測試NOx濃度的傳感器，包括加熱器、敏感體，所述的加熱器由加熱體和絕緣層構成。本發明NOx傳感器工作時外加10 50mV的工作電壓VW和2_5v的加熱電壓VH，可檢測NOx 濃度範圍為O 500ppm，響應時間小於2秒，適用於較低NOx濃度的檢測。


圖I是本發明一個實施方式中氧化鋯基NOx傳感器的示意圖。
圖2是本發明一個實施方式中氧化鋯基NOx傳感器的結構示意圖。
其中，I為氧化錯,2為金絲,3為氧化錯,4為Pt引線,5為氧化招,6為Pt加熱體, 7為氧化招，8為Pt引腳。
圖3是採用本發明製備的NOx傳感器對不同N02濃度的測試結果。
具體實施方式
下面結合實施例及附圖對本發明作進一步詳細說明。需要注意的是，本發明的內容並不限於這些具體的實施方式。在不背離本發明背景和精神的前提下，本領域技術人員在閱讀本發明的內容的基礎上可以進行等價替換和修改，其內容也包括在本發明要求保護的範圍內。
本發明所要解決的技術問題是提供一種採用交流阻抗方法測試NOx濃度的傳感器及其製備方法，本發明製備的傳感器具有更低濃度檢測功能，且製備工藝簡單，能夠降低生產成本，節約資源。本發明解決上述技術問題所採用的技術方案為一種採用交流阻抗方法測試NOx濃度的傳感器，包括加熱器、敏感體和封裝層，所述的加熱器由加熱體和絕緣層構成。敏感體是由設置在絕緣層上面的Pt引線、氧化鋯層、金絲共同組成。
所述的氧化鋁層的厚度為O. 3 O. 5mm。
所述的氧化鋯層的厚度為O. 01 O. 1mm。
所述的金絲的直徑為O. 2 O. 5mm。
上述的一種採用交流阻抗測試NOx濃度的傳感器的製備方法，包括以下步驟
採用公認的技術製備氧化鋁基片；
採用厚膜絲網印刷的技術在一片氧化鋁基片表面印刷Pt加熱體構成加熱體；
在另一片氧化鋁基片的表面印刷Pt引線；
將兩片氧化鋁基片疊層共燒製備加熱體；
在加熱體表面的一根引線的一段塗覆氧化鋯泥漿，烘乾，在1200°C下燒結2小時；
在氧化鋁/氧化鋯的表面纏繞金絲，3 7周；
在金絲/氧化鋯表面塗覆氧化鋯，烘乾，在1200°C下燒結2小時；
在金絲和另一根Pt引線表面塗覆金泥漿，烘乾，在800°C下燒結2小時。
同現有技術相比，本發明製備的傳感器具有更低濃度檢測功能，且製備工藝簡單， 能夠降低生產成本，節約資源。本發明NOx傳感器工作時外加10 50mV的工作電壓VW和 2-5v的加熱電壓VH，可檢測NOx濃度範圍為O 500ppm，響應時間小於2秒，適用於較低 NOx濃度的檢測。
實施例I
採用流延成型技術製備氧化鋁層的厚度為O. 3mm。採用厚膜絲網印刷的技術在一片氧化鋁基片表面印刷Pt加熱體構成加熱體；在另一片氧化鋁基片的表面印刷Pt引線； 將這兩片氧化鋁基片疊層共燒製備加熱體。
在加熱體表面的一根引線的一段塗覆氧化鋯泥漿，烘乾，在1200°C下燒結2小時； 在氧化鋁/氧化鋯的表面纏繞金絲5周；在金絲/氧化鋯表面塗覆氧化鋯，烘乾，在1200°C 下燒結2小時；在金絲和另一根Pt引線表面塗覆金泥漿，烘乾，在800°C下燒結2小時。其中氧化鋯層的厚度為O. 02mm，金絲的直徑為O. 2mm。
測試實施例採用本發明製備的NOx傳感器對不同N02濃度進行測試。從圖3中可以看出，I IOOHz時從O IOOOppm的N02是可以區分的。
這證明本發明提供一種採用交流阻抗方法測試NOx濃度的傳感器，所述傳感器具有更低濃度檢測功能，且製備工藝簡單，能夠降低生產成本，節約資源。
本發明的最佳實施例已被闡明，由本領域普通技術人員做出的各種變化或改型都不會脫離本發明的範圍。
權利要求
1.一種氧化鋯基NOx傳感器，所述傳感器包括加熱器、敏感體和Pt引線； 其中，所述加熱器是由氧化鋁基片和Pt加熱體組成；所述敏感體設置在絕緣層上、由Pt引線、氧化鋯層和金絲組成。
2.根據權利要求I所述的氧化鋯基NOx傳感器，其特徵在於，所述氧化鋁基片的厚度為0.3 0. 5mm。
3.根據權利要求I所述的氧化鋯基NOx傳感器，其特徵在於，所述氧化鋯層的厚度為0.01 0. 1mm。
4.根據權利要求I所述的氧化鋯基NOx傳感器，其特徵在於，所述金絲的直徑為0.2 0.5mmo
5.一種製備權利要求1-4任一項所述氧化鋯基NOx傳感器的方法，所述方法包括 (1)提供第一和第二氧化鋁基片； (2)在第一氧化鋁基片的表面上印刷Pt加熱體； (3)在第二氧化鋁基片的表面上印刷第一和第二Pt引線； (4)將第一和第二氧化鋁基片疊層共燒，提供加熱器； (5)在第一Pt引線的一段上塗覆氧化鋯泥漿，烘乾，並在1000 1200°C下燒結I 4小時； (6)在氧化鋁/氧化鋯的表面纏繞金絲； (7)在金絲/氧化鋯表面塗覆氧化鋯泥漿，烘乾，並在1000 1200°C下燒結I 4小時；(8)在金絲和第二Pt引線表面塗覆金泥漿，烘乾，並在700 1000°C下燒結I 4小時。
6.如權利要求5所述氧化鋯基NOx傳感器的方法，其特徵在於，採用厚膜絲網印刷在第一氧化鋯基片的表面上印刷Pt加熱體。
7.如權利要求5所述氧化鋯基NOx傳感器的方法，其特徵在於，所述第一Pt引線的一段上的氧化鋯泥漿烘乾後在1150 1250°C下燒結I 2小時。
8.如權利要求5所述氧化鋯基NOx傳感器的方法，其特徵在於，在氧化鋁/氧化鋯的表面纏繞金絲3 7周，優選5-7周。
9.如權利要求5所述氧化鋯基NOx傳感器的方法，其特徵在於，所述金絲/氧化鋯表面塗覆的氧化鋯泥漿烘乾後在1150 1250°C下燒結I 2小時。
10.如權利要求5所述氧化鋯基NOx傳感器的方法，其特徵在於，在金絲和第二Pt引線表面上塗覆的金泥漿烘乾後800 900°C下燒結I 2小時。
全文摘要
本發明提供一種氧化鋯基NOx傳感器的製備方法，具體涉及一種用於通過測試交流阻抗的方法測試NOx濃度的傳感器及其製備方法。本發明所述方法包括採用氧化鋁流延片成型技術多層疊壓共燒將加熱體通過疊壓高溫共燒形成一個整體，成為一個真正的直接加熱結構；在氧化鋁加熱體的表面塗覆電極、敏感體等。本發明氧化鋯基NOx傳感器工作時外加10～100mV的工作電壓VW和12v的加熱電壓VH，可檢測NOx濃度範圍為0～500ppm，響應時間小於2秒，適用於較低NOx濃度的檢測。本發明製備的傳感器具有更低濃度檢測功能，且製備工藝簡單，能夠降低生產成本，節約資源。
文檔編號G01N27/02GK102980916SQ20121046984
公開日2013年3月20日 申請日期2012年11月19日 優先權日2012年11月19日
發明者馮濤, 楊健, 夏金峰, 王太斌, 粘洪強, 侯斐, 蔣丹宇, 吳明勇, 徐兵, 馬永軍, 李雨林, 黃德信, 徐海芳 申請人:中國科學院上海矽酸鹽研究所, 東風汽車電子有限公司