由保險粉濾渣製取氧化鋅的新工藝的製作方法
2023-10-05 14:15:59
專利名稱:由保險粉濾渣製取氧化鋅的新工藝的製作方法
本發明涉及用溼法冶金技術，從生產保險粉(連二亞硫酸鈉Na2S2O4·2H2O)的下腳料濾渣(其主要成份是Zn(OH)2)中回收氧化鋅(ZnO)。
氧化鋅粉目前大量用來作橡膠填料和塗料等。
目前我國以鋅為原料的保險粉廠都採用二次煅燒法，從保險粉濾渣中製取氧化鋅粉。該法工藝複雜，流程長，需經二次煅燒，十幾道工序，生產周期長，易混入新的雜質;煅燒工序耗費大量優質煤和電，其所產生的有害煙塵(如鋅蒸氣，氮、硫的有毒氧化物等)對環境有汙染作用。為此，許多國家都紛紛採用溼法冶金工藝，用工業酸、鹼處理含鋅物質，然後再在高溫下使中間產物分解以製取氧化鋅(參閱文獻〔1〕～〔7〕)。但用酸處理對設備腐蝕性很大，且所消耗的酸難於用簡單、經濟的辦法回收，成本高;而用鈉鹼處理也有同樣成本高的問題，因此較經濟的是用氨鹼法處理含鋅物質。
1984年日本發表了氨鹼法處理氫氧化鋅，最後製取氧化鋅的方法(參閱文獻〔7〕)。此法省去了煅燒工序，所用原料也可回收再循環，但工藝仍然複雜要經過一次溶解，二次蒸餾，四次過濾才能得到中間產物。在蒸餾過程中還需配合抽真空，增加了設備的投資，而且其中間產物粘附於容器壁上難於脫落。
本發明的目的是簡化從氫氧化鋅製取氧化鋅的工藝，縮短生產流程，提高經濟效益。
本發明的工藝流程見附圖1。按照這個流程，首先是在常溫常壓下用碳酸氫銨食用氨鹼(NH4HCO3)與氫氧化鋅(Zn(OH)2)濾餅(含總水量42%)及水按重量配比1∶1∶4混合，邊攪拌邊反應，生成一種氨絡合的鹼式碳酸鋅mZnCO3·nZn(OH)2·(m+n)NH3，其中m＝2-3，n＝3-5，將它烘乾、煅燒，即分解得到氧化鋅。
由於保險粉是用較純的鋅粉製備的，其下腳料所帶重金屬雜質很少，主要是從生產設備中帶來的雜質氧化鐵(Fe2O3)，它在轉化生成鹼式碳酸鋅過程中，大部分以絡合物的形式留於溶液中，經過濾即容易除去。
如附圖1所示，烘乾、煅燒工序及母液蒸發工序，均釋出二氧化碳和氨氣，它們經吸收器中的氨水吸收後，返回循環使用，這樣可減少損耗。
以下我們通過具體的實施例來說明本發明第一步，氫氧化鋅濾餅(含總水量42%)和碳酸氫銨和水按重量(克)500∶500∶2000的比例混合，攪拌30分鐘，抽濾;第二步，每次用250毫升清水洗滌，然後將洗液和母液合併再洗，如此多次反覆，直到用少量洗液經鹽酸酸化後用0.1M氯化鋇溶液檢查，無硫酸鋇沉澱或只有微弱混濁時即可，最後再連續用清水250毫升洗滌三次。抽濾後，將抽乾的濾餅在150℃條件下烘乾，然後在爐中從200℃開始經30分鐘時間逐漸升溫至800～1000℃，前後共煅燒2小時，冷卻後得產品氧化鋅272.6克。產品成份分析如下氧化鋅純度99.53%雜質含量(PPm)氧化鉛 60氧化鎘 4氧化銅 2.5氧化錳 2鐵 180因此產品氧化鋅質量符合中國國家一級標準(ZnO-X1)。
在實驗室中回收過濾母液(NH4HCO3)在蒸餾瓶中加1005毫升母液，加熱蒸餾，其餾出物(二氧化碳、氨、水)依次通過一個裝水和五個裝稀氨水的吸收瓶，水吸收瓶外面用3000毫升燒杯盛水冷卻，在蒸餾瓶與水吸收瓶之間連接一個三通活塞，其一支管通大氣，蒸餾至冷卻水發燙而有回吸之趨勢時，扭動三通活塞使蒸餾瓶通大氣，這時應即停止加熱。從蒸餾瓶冷卻後瓶內之殘液成份，以及吸收液之成份可看出，在該實驗中氨和二氧化碳損失極微，基本上回收循環使用。同時，由於濾液和蒸餾殘液也參加循環，故系統中的鋅除殘渣和稀洗液中少量夾帶損耗以外，基本上也都回收循環使用。
本發明的氧化鋅產率約98%。
文獻
〔1〕C.A.96.14.106606z，Savelev，E.A.etal，U.S.S.R.SU880986.(Cl.CO1G9/02)15 Nov 1981.
〔2〕C.A.101.12.95065r，Vian，A.etal，An.Quim.，Ser.A 1984，80(1)146-54(Spain).
〔3〕C.A.101.10.76708m，Ferlay，Serge Ger.OffenDE 3，301，310(Cl.C22B19/24)10 May 1984.
〔4〕C.A.101.12.95188h，Eliseev，E.I.etal，U.S.S.R.SU1，092，195(Cl.C22B7/02)15 May 1984.
〔5〕C.A.101.20.175301c，Jpn Kokai Tokkyo Koho，JP 59，116，339(Cl.C22B19/02)05 Jul 1984.
〔6〕C.A.103.8.57193q，Volcovinschi，G.etal，Rom.RO 81，257(Cl.C22B3/OO)30 Apr 1983.
〔7〕C.A.101.14.114624r，Tsukishima Kikai Co.，Ltd.Jpn Kokai Tokkyo Koho JP5，988，319(Cl.CO1G9/00)22 May 1984.
權利要求
1.一種氨鹼溼法冶金技術，從生產保險粉(連二亞硫酸鈉，Na2S2O4·2H2O)的下腳料濾渣(其主要成份是氫氧化鋅，Zn(OH)2)中製取氧化鋅(ZnO)粉，其特點是用碳酸氫銨(NH4HCO3)食用氨鹼作為反應物，在常溫、常壓下進行反應，得到中間生成物，烘乾得氨絡合的鹼式碳酸鋅固體，然後將其高溫煅燒，得到氧化鋅粉。
2.如權利要求
1所述，其特徵在於碳酸氫銨與氫氧化鋅濾餅(含總水量42%)與水的配比為1∶1∶4。
3.如權利要求
1所述，其特徵在於用水洗滌所得到的中間生成物鹼式碳酸鋅，並穿插用母液(NH4HCO3)洗滌，反覆多次，直至硫酸根和鐵離子雜質除盡。
4.如權利要求
1所述，其特徵在於將中間生成物烘乾，並在800～1000℃煅燒固體鹼式碳酸鋅，分解得到氧化鋅粉。
5.如權利要求
1所述，其特徵在於所製得的母液可以直接返回循環使用。
6.如權利要求
1所述，其特徵在於所製得的母液也可以經蒸餾後濾去殘渣，返回循環使用。
7.如權利要求
1、4和6所述，其特徵在於烘乾煅燒鹼式碳酸鋅時和母液蒸餾時分解產生的二氧化碳和氨氣，均可經氨水吸收後返回循環使用。
專利摘要
一種由保險粉(Na
文檔編號C22B19/00GK86107218SQ86107218
公開日1988年4月27日 申請日期1986年10月16日
發明者侯偉星, 胡紹楓 申請人:廣東省汕頭大學導出引文BiBTeX, EndNote, RefMan