一種用於池塘沉積物總氮測定的消煮裝置及其使用方法

2023-10-04 22:25:24

一種用於池塘沉積物總氮測定的消煮裝置及其使用方法
【專利摘要】本發明涉及一種用於池塘沉積物總氮測定的消煮裝置及其使用方法，屬於水產養殖學科漁業生態環境研究【技術領域】。其包括電爐、消煮管、第一容器、第二容器、冷凝器、吸附管和真空泵；電爐上設置有若干個消煮管，若干個消煮管通過進氣管道連通後通入第一容器液面以下；第一容器和第二容器之間通過第一出氣管連接，第一出氣管通入第二容器底部；所述第二容器與冷凝器之間通過第二出氣管連接；第二容器通過管道依次與吸附管和真空泵連接。經過前處理、加樣、消煮和尾氣處理後完成整個測定過程。本發明既包括消煮器皿，也涵蓋一整套的消化尾氣處理裝置，即使不用通風櫥，也能正常完成消煮過程。本發明提供的裝置操作簡單，快速、安全，零汙染。
【專利說明】一種用於池塘沉積物總氮測定的消煮裝置及其使用方法

【技術領域】
[0001]本發明涉及一種用於池塘沉積物總氮測定的消煮裝置及其使用方法，屬於水產養殖學科漁業生態環境研究【技術領域】。

【背景技術】
[0002]掌握池塘水質理化指標的變化規律對於水產養殖從業者和科研工作者來說，都是一件極其重要的事情。例如，及時獲知溶解氧的水平有助於判斷下一步的養殖活動是否需要打開增氧機，防止魚類缺氧死亡；總氮和總磷的升高是池塘水體富營養化的原因，有助於及時對水體進行人工幹預，防止有害藻類過量繁殖，以期達到精準培育池塘水質的目的。同樣，能夠獲知整個養殖周期的池塘沉積物的理化指標沉積規律，對於計算養殖排汙係數，和提供詳細數據用於養殖汙染治理的生態補償理論的完善有重要意義。
[0003]總氮和總磷的測定比其它指標的測定多一個步驟，即消煮，因為這個過程需要把其它形式，如有機的氮磷轉換為無機的氮磷，才能用於後一步的顯色或滴定方法的測定。
[0004]水質指標總氮和總磷的消煮只需要在水體中加入過硫酸鉀，並在120°C、高壓反應30分鐘即可。其步驟簡單，不需要額外的消煮裝置，但沉積物難於水體。沉積物總磷的消煮是用強酸(濃硫酸和高氯酸)氧化，揮發性氣體較少，在盛納消煮液的錐形瓶口處放一彎頸漏鬥，並將上述裝置置於通風櫥中即可。用於沉積物總氮測定的消煮裝置尤其困難。消煮試劑一般是硫酸鉀、硫酸銅和濃硫酸，以上試劑在消煮過程中雖氧化效果好，但易於產生大量的二氧化硫氣體，即使置於通風櫥中，也不能及時將過多的毒害氣體給及時吸收乾淨，並且，不經過處理的毒害氣體直接經吸收排放至室外，也容易造成嚴重的空氣汙染。本發明既包括消煮器皿，也涵蓋一整套的消化尾氣處理裝置，即使不用通風櫥，也能正常完成消煮過程。


【發明內容】

[0005]本發明的目的在於克服上述不足之處，提供一種用於池塘沉積物總氮測定的消煮裝置及其使用方法。
[0006]按照本發明提供的技術方案，一種用於池塘沉積物總氮測定的消煮裝置，包括電爐、消煮管、第一容器、第二容器、冷凝器、吸附管和真空泵；
所述電爐上設置有若干個消煮管，若干個消煮管通過進氣管道連通後通入第一容器液面以下；第一容器和第二容器之間通過第一出氣管連接，第一出氣管通入第二容器底部；
所述第二容器與冷凝器之間通過第二出氣管連接；第二容器通過管道依次與吸附管和真空泵連接。
[0007]所述消煮管上均設置有對應的消煮管蓋，消煮管蓋上開有透氣孔；所述透氣孔均與進氣管道連通。
[0008]所述第一出氣管一端位於第一容器液面以上，另一端位於第二容器容納物料的底部；第二出氣管一端位於第二容器容納物料的上方，另一端聯通入冷凝器中。
[0009]所述冷凝器包括冷凝管和蓄水容器，冷凝管下端進水，上端出水，冷凝出的水蒸氣流入蓄水容器中，第二出氣管的一端也通入蓄水容器中。
[0010]所述第一容器中含有8-10mol/L的濃氫氧化鈉溶液，其中還滴有1_2滴酚酞指示劑；所述第二容器中放置有氯化鈣乾燥劑。
[0011]所述吸附管為一根內置活性炭氈的長玻璃管。
[0012](I)前處理:將待消煮的沉積物在-4(T-80°C下凍幹處理5-10h，然後過90-110目篩，得到沉積物樣品；
(2)加樣:在每根消煮管中加入0.4-0.6g步驟(I)處理所得沉積物樣品，再加入
1.8-2.2g混合氧化劑，充分混勻，然後加入4-6mL質量濃度為95% - 98%的濃硫酸；
(3)消煮:將消煮管蓋與消煮管緊閉，打開下方電爐，加熱至150-300°C進行消煮，時間為0.5-1.5h，消煮至管內液體澄清透明為止；
(4)尾氣處理:打開真空泵，抽氣壓力為10-30MPa，消煮管反應產生的尾氣首先通過進氣管道進入第一容器的氫氧化鈉溶液中中和，產生的水蒸氣通過第一出氣管進入第二容器，經由氯化鈣乾燥劑乾燥，再經由第二出氣管進入冷凝器冷凝，剩餘的水蒸氣繼續通過管道進入吸附管全部由活性炭吸附，完成整個處理過程。
[0013]所述第一容器中的酚酞指示劑由紅色變味無色時，需重新更換濃氫氧化鈉溶液。
[0014]本發明的有益效果:本發明既包括消煮器皿，也涵蓋一整套的消化尾氣處理裝置，即使不用通風櫥，也能正常完成消煮過程。本發明提供的裝置操作簡單，快速、安全，零汙染。其優點是可在無通風櫥的條件下大批量進行沉積物總氮測定的消煮。該裝置易組裝，拆卸方便，在不使用的時候可收納起來，易保存。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0015]圖1是本發明結構示意圖。
[0016]附圖標記說明:1、電爐；2、消煮管；3、進氣管道；4、第一容器；5、第一出氣管；6、第二容器；7、冷凝器；8、第二出氣管；9、管道；10、吸附管；11、真空泵；12、消煮管蓋。

【具體實施方式】
[0017]實施例1
如圖1所示，一種用於池塘沉積物總氮測定的消煮裝置，包括電爐1、消煮管2、第一容器4、第二容器6、冷凝器7、吸附管10和真空泵11 ；
所述電爐I上設置有若干個消煮管2，若干個消煮管2通過進氣管道3連通後通入第一容器4液面以下；第一容器4和第二容器6之間通過第一出氣管5連接，第一出氣管5通入第二容器6底部；
所述第二容器6與冷凝器7之間通過第二出氣管8連接；第二容器6通過管道9依次與吸附管10和真空泵11連接。
[0018]所述消煮管2上均設置有對應的消煮管蓋12，消煮管蓋12上開有透氣孔；所述透氣孔均與進氣管道3連通。
[0019]所述第一出氣管5 —端位於第一容器4液面以上，另一端位於第二容器6容納物料的底部；第二出氣管8—端位於第二容器6容納物料的上方，另一端聯通入冷凝器7中。
[0020]所述冷凝器7包括冷凝管和蓄水容器，冷凝管下端進水，上端出水，冷凝出的水蒸氣流入蓄水容器中，第二出氣管8的一端也通入蓄水容器中。
[0021]所述第一容器4中含有濃氫氧化鈉溶液(配置方法是500g氫氧化鈉溶於IL水中)，其中還滴有1-2滴酚酞指示劑；所述第二容器6中放置有氯化鈣乾燥劑。
[0022]所述吸附管10為一根內置活性炭氈的長玻璃管。
[0023]實施例2
用於池塘沉積物總氮測定的消煮裝置的使用方法，步驟如下:
(1)前處理:將待消煮的沉積物在_40°C下凍幹處理10h，然後過90目篩，得到沉積物樣品；
(2)加樣:在每根消煮管2中加入0.4g步驟(I)處理所得沉積物樣品，再加入1.Sg混合氧化劑，充分混勻，然後加入4mL質量濃度為98%的濃硫酸；
(3)消煮:將消煮管蓋12與消煮管2緊閉，打開下方電爐，加熱至150-200°C進行消煮，時間為1.5h，消煮至管內液體澄清透明為止；
(4)尾氣處理:打開真空泵11，抽氣壓力為lOMPa，消煮管2反應產生的尾氣首先通過進氣管道3進入第一容器4的氫氧化鈉溶液中中和，產生的水蒸氣通過第一出氣管5進入第二容器6，經由氯化鈣乾燥劑乾燥，再經由第二出氣管8進入冷凝器7冷凝，剩餘的水蒸氣繼續通過管道9進入吸附管10全部由活性炭吸附，完成整個處理過程。
[0024]所述第一容器4中的酚酞指示劑由紅色變味無色時，需重新更換濃氫氧化鈉溶液。
[0025]實施例3
用於池塘沉積物總氮測定的消煮裝置的使用方法，步驟如下:
(1)前處理:將待消煮的沉積物在_80°C下凍幹處理5h，然後過110目篩，得到沉積物樣品；
(2)加樣:在每根消煮管2中加入0.6g步驟(I)處理所得沉積物樣品，再加入2.2g混合氧化劑，充分混勻，然後加入6mL質量濃度為95%的濃硫酸；
(3)消煮:將消煮管蓋12與消煮管2緊閉，打開下方電爐，加熱至200-300°C進行消煮，時間為0.5h，消煮至管內液體澄清透明為止；
(4)尾氣處理:打開真空泵11，抽氣壓力為30MPa，消煮管2反應產生的尾氣首先通過進氣管道3進入第一容器4的氫氧化鈉溶液中中和，產生的水蒸氣通過第一出氣管5進入第二容器6，經由氯化鈣乾燥劑乾燥，再經由第二出氣管8進入冷凝器7冷凝，剩餘的水蒸氣繼續通過管道9進入吸附管10全部由活性炭吸附，完成整個處理過程。
[0026]所述第一容器4中的酚酞指示劑由紅色變味無色時，需重新更換濃氫氧化鈉溶液。
[0027]實施例4
用於池塘沉積物總氮測定的消煮裝置的使用方法，步驟如下:
(1)前處理:將待消煮的沉積物在-60°C下凍幹處理8h，然後過100目篩，得到沉積物樣品；
(2)加樣:在每根消煮管2中加入0.5g步驟(I)處理所得沉積物樣品，再加入2g混合氧化劑，充分混勻，然後加入5mL質量濃度為96%的濃硫酸； (3)消煮:將消煮管蓋12與消煮管2緊閉，打開下方電爐，加熱至180-2301進行消煮，時間為化，消煮至管內液體澄清透明為止；
(4)尾氣處理:打開真空泵11，抽氣壓力為201？^消煮管2反應產生的尾氣首先通過進氣管道3進入第一容器4的氫氧化鈉溶液中中和，產生的水蒸氣通過第一出氣管5進入第二容器6，經由氯化鈣乾燥劑乾燥，再經由第二出氣管8進入冷凝器7冷凝，剩餘的水蒸氣繼續通過管道9進入吸附管10全部由活性炭吸附，完成整個處理過程。
[0028] 所述第一容器4中的酚酞指示劑由紅色變味無色時，需重新更換濃氫氧化鈉溶液。
【權利要求】
1.一種用於池塘沉積物總氮測定的消煮裝置，其特徵是:包括電爐(I)、消煮管(2)、第一容器(4)、第二容器(6)、冷凝器(7)、吸附管(10)和真空泵(11)； 所述電爐(I)上設置有若干個消煮管(2 )，若干個消煮管(2 )通過進氣管道(3 )連通後通入第一容器(4)液面以下；第一容器(4)和第二容器(6)之間通過第一出氣管(5)連接，第一出氣管(5)通入第二容器(6)底部； 所述第二容器(6)與冷凝器(7)之間通過第二出氣管(8)連接；第二容器(6)通過管道(9)依次與吸附管(10)和真空泵(11)連接。
2.如權利要求1所述用於池塘沉積物總氮測定的消煮裝置，其特徵是:所述消煮管(2)上均設置有對應的消煮管蓋(12)，消煮管蓋(12)上開有透氣孔；所述透氣孔均與進氣管道(3)連通。
3.如權利要求1所述用於池塘沉積物總氮測定的消煮裝置，其特徵是:所述第一出氣管(5) —端位於第一容器(4)液面以上,另一端位於第二容器(6)容納物料的底部；第二出氣管(8)—端位於第二容器(6)容納物料的上方，另一端聯通入冷凝器(7)中。
4.如權利要求1所述用於池塘沉積物總氮測定的消煮裝置，其特徵是:所述冷凝器(7)包括冷凝管和蓄水容器，冷凝管下端進水，上端出水，冷凝出的水蒸氣流入蓄水容器中，第二出氣管(8)的一端也通入蓄水容器中。
5.如權利要求1所述用於池塘沉積物總氮測定的消煮裝置，其特徵是:所述第一容器(4)中含有8-lOmol/L的濃氫氧化鈉溶液，其中還滴有1_2滴酚酞指示劑；所述第二容器(6)中放置有氯化鈣乾燥劑。
6.如權利要求1所述用於池塘沉積物總氮測定的消煮裝置，其特徵是:所述吸附管(10)為一根內置活性炭氈的長玻璃管。
7.權利要求1-6之一所述用於池塘沉積物總氮測定的消煮裝置的使用方法，其特徵是步驟如下: (1)前處理:將待消煮的沉積物在-4(T-80°C下凍幹處理5-10h，然後過90-110目篩，得到沉積物樣品； (2)加樣:在每根消煮管(2)中加入0.4-0.6g步驟(I)處理所得沉積物樣品，再加入1.8-2.2g混合氧化劑，充分混勻，然後加入4-6mL質量濃度為95% - 98%的濃硫酸； (3)消煮:將消煮管蓋(12)與消煮管(2)緊閉，打開下方電爐，加熱至150-300°C進行消煮，時間為0.5-1.5h，消煮至管內液體澄清透明為止； (4)尾氣處理:打開真空泵(11)，抽氣壓力為10-30MPa，消煮管(2)反應產生的尾氣首先通過進氣管道(3)進入第一容器(4)的氫氧化鈉溶液中中和，產生的水蒸氣通過第一出氣管(5)進入第二容器(6)，經由氯化鈣乾燥劑乾燥，再經由第二出氣管(8)進入冷凝器(7)冷凝，剩餘的水蒸氣繼續通過管道(9)進入吸附管(10)全部由活性炭吸附，完成整個處理過程。
8.權利要求7所述用於池塘沉積物總氮測定的消煮裝置的使用方法，其特徵是:所述第一容器(4)中的酚酞指示劑由紅色變味無色時，需重新更換濃氫氧化鈉溶液。
【文檔編號】G01N1/44GK104390841SQ201410730330
【公開日】2015年3月4日 申請日期:2014年12月4日 優先權日:2014年12月4日
【發明者】陳家長, 範鋒, 裘麗萍, 劉穎, 宋超 申請人:中國水產科學研究院淡水漁業研究中心, 無錫市動物疫病預防控制中心