一種油包乳液型粉底乳劑及其製備方法與流程

2023-10-25 06:56:37 1

本發明涉及一種化妝產品及其製備方法，具體涉及一種粉底產品，屬於化妝品彩妝技術領域。

背景技術：

目前含有粉體的乳劑，多採用油包水(w/o)型或水包油(o/w)型乳化技術，也有油包甘油(g/o)型和油包油(o/o)。各劑型優缺點如下：

水包油(o/w)型乳劑：耐熱耐寒穩定性好，膚感清爽，抗水性差，適合製備護膚乳液、膏霜，水包油型粉底類產品，存在粉體承載量少，塗抹順滑性差，粉體易脫妝問題；

油包水型(w/o)乳劑：目前技術存在耐寒效果不及水包油型乳劑問題，膚感相對水包油型乳劑油膩感重，多用在粉底類等含粉體量大的產品中，由於膚感粘膩問題，在連續相的油相成份選擇上，多選擇清爽型油脂，在使用過程中，會存在塗抹時油感重，用後皮膚幹的問題。

油包油(o/o)型乳劑：該劑型主要應用於唇膏等彩妝產品中，具有塗敷後耐轉移的作用，但不適合應用於護膚產品，油感較重。

油包甘油(g/o)型乳劑：具有油包水型乳劑的特點，相對油包水型乳劑在耐寒性方面有大的提升，但由於高的甘油含量，相比油包水(w/o)型乳劑膚感厚重。

專利(cn106132388a)水包油型乳化化妝品中，公開了使用非離子表面活性劑，使用極性油酯和矽油，選用硬酯酸鋁、辛基三乙氧基矽烷處理的疏水處理氧化鈦，與結構中具有羧基的糖酯構成內相，水作為外相形成水包油(o/w)型乳劑，製備一種具有使肌膚看起來漂亮的效果並且乳化穩定性優異的水包油型乳化化妝品。該專利所製備的乳劑，存在氧化鈦量較高的情況下，外觀粗糙，塗抹順滑感差，易脫妝等問題。

專利(cn101904802a)油包水乳液體系及其製備方法中，公開了一種油包水乳液體系和製備方法。該乳液體系中含有疏水矽石、乳化劑、油相及水相，實現了一種具有良好出水效果的乳劑。該專利中製得乳劑的穩定性雖然通過45℃三個月耐熱測試，但-15℃耐寒僅進行三次，耐寒性能仍然不理想。而且由於「出水效果」需要，所形成的油膜需要低鋪展性和滲透性，影響了粉體的鋪展，在使用中需要特別技巧。

專利(cn102056586)油包油型化妝品中，通過含有相互難溶的非揮發性烴類油分和揮發性矽酮類油份，並配合糊精脂肪酸酯，從而得到穩定的油包油型組合物。該專利技術適宜開發口紅類產品，易塗抹又實現不沾杯效果。不適合開發面部皮膚用化妝品，應用不廣泛。

綜上所述，現有產品各劑型在粉體承載量、塗抹感、膚感、粉體附著性、產品穩定性等方面，尚不能兼顧。

技術實現要素：

針對現有技術的不足，本發明提供一種油包乳液型乳劑，具有低油高保溼、高粉體承載量、優異的塗抹感、持久滋潤度、不易脫妝且穩定性好。

為實現上述目的，本發明包括如下技術方案：

一種油包乳液型粉底乳劑，其是由以下原料製成：peg-30二聚羥基硬脂酸酯0.3-5.0重量份，聚甘油-3二異硬脂酸酯0.2-5.0重量份，油相8.0-20.0重量份，粉體5.0-30.0重量份，水相40.0-75.0重量份和輔料。

如上所述的油包乳液型粉底乳劑，優選地，所述peg-30二聚羥基硬脂酸酯0.3～0.8重量份，聚甘油-3二異硬脂酸酯0.3～1.0重量份，油相8.0～12.0重量份，粉體5.0～30.0重量份，水相30.0～60.0重量份。

如上所述的油包乳液型粉底乳劑，優選地，所述油相為牛油果樹果脂不皂化物/油酸乙酯/硬脂酸乙酯/亞油酸乙酯和化妝品用油脂。

如上所述的油包乳液型粉底乳劑，優選地，所述化妝品用油脂選自碳酸二辛酯、異壬酸異壬酯、棕櫚酸異丙酯、霍霍巴油和/或芸苔籽油。

如上所述的油包乳液型粉底乳劑，優選地，所述油相為合成角鯊烷、牛油果樹果脂不皂化物/油酸乙酯/硬脂酸乙酯/亞油酸乙酯、異硬脂醇異硬脂酸酯和/或環五聚二甲基矽氧烷/環己矽氧烷；

如上所述的油包乳液型粉底乳劑，優選地，所述油相為合成角鯊烷4.0～6.0重量份、牛油果樹果脂不皂化物/油酸乙酯/硬脂酸乙酯/亞油酸乙酯3.0～6.0重量份、異硬脂醇異硬脂酸酯1.0～3.0重量份和/或環五聚二甲基矽氧烷/環己矽氧烷2.0～3.0重量份。

如上所述的油包乳液型粉底乳劑，優選地，所述粉體為二氧化鈦、化妝品用改性二氧化鈦和/或合成氟金雲母。

如上所述的油包乳液型粉底乳劑，優選地，所述化妝品用改性二氧化鈦為用三乙氧基辛基矽烷表面處理的二氧化鈦、三異氧基辛基矽烷處理的二氧化鈦、聚二甲基矽處理的二氧化鈦和/或氫化卵磷脂處理的二氧化鈦。

如上所述的油包乳液型粉底乳劑，優選地，所述粉體為二氧化鈦/氫氧化鋁/三乙氧基辛基矽烷、合成氟金雲母和/或氧化鐵/三乙氧基辛基矽烷；

如上所述的油包乳液型粉底乳劑，優選地，所述粉體為二氧化鈦/氫氧化鋁/三乙氧基辛基矽烷5.0～30.0重量份、合成氟金雲母1.0～2.0重量份和/或氧化鐵/三乙氧基辛基矽烷0.1～1.0重量份。

如上所述的油包乳液型粉底乳劑，優選地，所述水相為水30.0～51.0重量份和至少一種選自：甘油15～20重量份、1，3-丁二醇2.0～5.0重量份和水合硫酸鎂0.5～0.8重量份。

另一方面，本發明提供如上所述的油包乳液型粉底乳劑的製備方法，該方法包括如下步驟：

步驟a：將peg-30二聚羥基硬脂酸酯與1/3～1/2油相混合，加熱至70-80℃，得組份i；

步驟b：將粉料混合均勻，加到聚甘油-3二異硬脂酸酯與剩餘油相中，分散至均勻，得組份ii；

步驟c：在真空攪拌罐中，將組份i緩慢加入水相，加熱至80-85℃，攪拌形成乳狀液；

步驟d：降溫至65℃-70℃，將步驟c獲得的乳狀液緩慢加入組份ii中，攪拌均勻，均質，形成粘稠乳劑；加入輔料，40℃以下出料。

又一方面，本發明提供一種油包乳液型粉底乳劑，其是採用如上所述方法製備的。

本發明所述的牛油果樹果脂不皂化物/油酸乙酯/硬脂酸乙酯/亞油酸乙酯是由牛油果樹果脂、油酸乙酯、硬脂酸乙酯、亞油酸乙酯為原料製備的不皂化物。優選組成為：牛油果樹果脂不皂化物(5-7wt％)/油酸乙酯(50-60wt％)/硬脂酸乙酯(20-30wt％)/亞油酸乙酯(10-20wt％)。

本發明所述的環五聚二甲基矽氧烷/環己矽氧烷也稱為環戊矽氧烷，含有環五聚二甲基矽氧烷和環己矽氧烷。優選組成為：環五聚二甲基矽氧烷(75wt％)/環己矽氧烷(25wt％)。

本發明所述的二氧化鈦/氫氧化鋁/三乙氧基辛基矽烷為表面包覆氫氧化鋁和三乙氧基辛基矽烷的二氧化鈦。

本發明所述的氧化鐵/三乙氧基辛基矽烷為表面包覆三乙氧基辛基矽烷的氧化鐵。

本發明油包乳液型粉底乳劑的組成中peg-30二聚羥基硬脂酸酯具有較寬的親水親油平衡值(hlb：5.0-6.0)，與牛油果樹果脂不皂化物/油酸乙酯/硬脂酸乙酯/亞油酸乙酯複合，提高了體系的乳化作用，親水親油值(hlb)7～8。在水相中含有較大量多元醇(如甘油)的條件下，peg-30二聚羥基硬脂酸酯與50倍以上重量水相乳化，乳化體從油包水轉向成為水包油乳劑。

將製備的水包油乳劑加入聚甘油-3二異硬脂酸酯、油份、粉體的體系中，形成油包乳液型粉體乳劑。內相為乳液相，外相為油相。

本發明將部分油份通過轉向法形成水包油乳劑，減少了外相油份的量，令塗抹感更加清爽，由於油/粉比低，遮蓋力提高；通過塗抹、拍打等方式，內相乳液釋放出來，為肌膚補充水份和油份，提升滋潤度，並提高妝容的通透感和持久力。

本發明的有益效果體現在以下幾個方面：

1.與普通油包水(w/o)型乳劑相比提高了耐寒穩定性，-15℃～-18℃一個月性狀穩定；

2.連續相油相的油份含量較低，令塗抹清爽不油膩；

3.在內相乳液相中含有滋潤性高的重質油脂，提高了皮膚長效滋潤效果，而無油包甘油(g/o)型乳劑的厚重感。

4.相對水包油(o/w)型乳劑，可以更高含量地承載粉體，而不影響塗抹順滑性，抗水抗汗性能更好，不易脫妝，滋潤度更持久。

5.該含粉體乳劑塗抹時易鋪展，塗抹中段出現乳滴，具有長效的保溼性、潤澤度，粉體附著力好，妝效持久力優異。

6.製作工藝簡單。

附圖說明

圖1為實施例1樣品塗抹在測試紙上的照片。

圖2為樣品使用後水合率的變化曲線。

圖3為樣品使用後油脂含量數據。

具體實施方式

下面結合具體實施例，進一步闡述本發明。應理解，這些實施例僅用於說明本發明而不用於限制本發明的範圍。

一、原料

1.牛油果樹果脂不皂化物(5-7wt％)/油酸乙酯(50-60wt％)/硬脂酸乙酯(20-30wt％)/亞油酸乙酯(10-20wt％)，(生產廠家：gattefossésas；產品名稱(型號)：lipexshealight)；

2.二氧化鈦(96.5wt％)/氫氧化鋁(2.5wt％)/三乙氧基辛基矽烷(1.0wt％)，(生產廠家：miyoshikasei，inc；產品名稱(型號)：alt-tsr-10)；

3.環五聚二甲基矽氧烷(75wt％)/環己矽氧烷(25wt％)(生產廠家：美國dowcorning；產品名稱(型號)：pmx0345)；

4.氧化鐵(99wt％)/三乙氧基辛基矽烷(1wt％)(生產廠家：miyoshikasei，inc；產品名稱(型號)：alt-msr-10)；

5.合成氟金雲母(生產廠家：merckkgaa；產品名稱(型號)：117770timironsynwhitesatin)。

其它未作特別說明的原料通過普通商業途徑購買。

二、實施例1-3原料的配比

表1

三、製備油包乳液型乳劑

1、組份i製備工藝：

按照表1的配比將a相中peg-30二聚羥基硬脂酸酯與牛油果樹果脂不皂化物/油酸乙酯/硬脂酸乙酯/亞油酸乙酯混合，加熱至75℃，得組份i；

2、組份ii製備工藝：

將c相中粉料二氧化鈦(96.5％)/氫氧化鋁(2.5％)/三乙氧基辛基矽烷(1.0％)混合均勻，與聚甘油-3二異硬脂酸酯、合成角鯊烷、環五聚二甲基矽氧烷(75％)/環己矽氧烷(25％)、合成氟金雲母、氧化鐵(99％)/三乙氧基辛基矽烷(1％)混合，分散至均勻，得組份ii；

3、內相乳液製備工藝：

在真空攪拌罐中，加入b相，加熱至80℃，開啟攪拌600轉/min，將組份i緩慢加入b相，形成乳狀液，降溫至40℃以下，出料備用；

4、油包乳液乳劑製備工藝：

將組份ii加入真空攪拌罐中，升溫至65℃，開啟攪拌600轉/min，將步驟3製備的內相乳液緩慢加入組份ii中，攪拌至形成均一細膩外觀，適度均質，形成粘稠乳劑。加入d相防腐劑、香精，40℃以下出料。

按照以上步驟分別製備實施例1-3產品。

實驗例1性能評價實驗

一、穩定性評測

(1)儀器設備

dgg-9140a電熱恆溫鼓風乾燥箱、bcd-196h榮事達電冰箱。

(2)評測項目

a：耐熱：

調節dgg-9140a電熱恆溫鼓風乾燥箱至45℃，將待測樣品放入，24小時後取出，恢復室溫後，無變色、析水、分層等現象。實施例1-3各產品，按上述方法觀測一個月，未見異常。

b：耐寒：

將待測樣品放入榮事達電冰箱冷凍室中(溫度-10至-15℃)，24小時後取出，恢復室溫後，無變色、析水、分層等現象。實施例1-3各樣品，按上述方法觀測一個月，未見異常。

二、塗抹乳滴實驗

將實施例1-3樣品，在測試紙上塗抹，結果如圖1所示，可看到連續而豐富的乳滴出現。

三、水份、油脂測試試驗

(一)儀器設備

mpa9多功能皮膚測試儀(皮膚含水量corneometercm825和水分經皮膚散失tewametertm300測試探頭，德國ck電子公司生產)。

皮膚油脂含量測試儀sebumetersm815(德國ck公司)。

(二)實驗條件：溫度(℃)：20+1；溼度(％)：50+10。

(三)受試樣品

1號：實施例1樣品(油包乳液體系)；

2號：實施例3樣品(油包乳液體系)；

3號：法國某知名品牌粉底(油包水體系)

4號：韓國某知名品牌bb霜(矽油包水體系)

5號：美國某知名品牌修顏霜(油包水體系)

6號：實施例2樣品(油包乳液體系)

(四)測試原理

(1)皮膚水分含量mmv值

皮膚水分測試儀(cornemetercm825)的探頭是基於電容的原理進行測量。水的介電常數是81，其他物質的介電常數通常小於7，水是皮膚上介電常數最大的物質。當水分含量發生變化時，皮膚的電容值亦發生變化，故可通過測定皮膚電容值，分析皮膚表面的含水量。測得值是一相對值。

單位用c.u.(corneometerunits)表示。

(2)皮膚水分散失量tewl值

皮膚表面水分流失測試儀(tewameter，tm300，courageandkhazaka，德國)的測試探頭，使用特殊設計的兩端開放的圓柱形腔體測量探頭在皮膚表面行成相對穩定的測試小環境，通過兩組溫度、溼度傳感器測定近表皮(約1cm內)由角質層水分散失形成的在不同兩點的水蒸氣壓梯度，直接測出經表皮蒸發的水分量，以此來衡量皮膚表面水分流失情況。

單位為：g/h/m2。

(3)皮膚油脂含量值

皮膚油脂含量測試儀(sebumetersm815)的探頭是基於光度計原理，一種0.1mm厚的特殊消光膠帶吸收人體皮膚上的油脂後，就會變成一種半透明的膠帶，它的透光量就會發生變化，吸收的油脂越多，透光量就會越大，這樣就可以測量出皮膚油脂的含量。

單位為：μgsebum/cm2

(五)測試方法

1.選擇受試者左、右手臂內側特定區域依次標記：受試區域樣品組和空白對照區域；

2.技術人員使用mpa9多功能皮膚測試儀的corneometercm825水份測試探頭、tewametertm300水分流失測試探頭、sebumetersm815皮膚油脂測試探頭測量受試者經清水清洗過並標記的受試區域，取平均值，記為空白值。

3.在受試者的實驗部位塗抹受試樣品。

4.受試者在使用化妝品1小時、2小時、4小時後，由技術人員使用corneometercm825水份測試探頭、tewametertm300水分流失測試探頭tewl測量5次，取平均值。

5.統計測得的數值，分析其皮膚水分含量、水分散失量變化規律。

(六)測試結果

1.水分含量測試結果

表2使用測試樣品前後皮膚水分mmv值的統計結果

註：表中為空處用「--」代替

由表2可以看出，在測試周期4小時內，受試部位塗抹樣品1小時後，受試部位的水分含量明顯升高，其4小時內的水分含量明顯高於起始值；並且受試者使用測試樣品後，在1h、2h和4h時，樣品組皮膚水分mmv值始終高於空白組。

應用sigmastat3.5軟體對數據組進行正態分布分析，統計結果符合正態分布。第1h、2h和4h時，樣品組mmv值相對使用前，配對t檢驗結果存在顯著性差異(p＜0.05)。

綜上可說明，測試區域使用測試樣品後，樣品組皮膚水分含量明顯高於使用前。

受試區域使用測試樣品後樣品組與空白組水合率的變化情況見圖2，由圖2可以看出，在測試周期4h內，空白組的水合率變化相對穩定，樣品組在樣品使用1小時後，其水合率均明顯高於空白組，且達到最高；4小時內6個樣品組的水合率一直高於空白組。與空白組相比，樣品有明顯的補水效果，且持續補水能力較好。

由圖2可以看出，樣品組在樣品使用後，六款產品的補水效果排序為：實施例1樣品＞實施例2樣品＞韓國某知名品牌bb霜＞實施例3樣品＞美國某知名品牌修顏霜≈法國某知名品牌粉底。

2.油脂含量

油脂含量變化反映在測試周期內，實驗區域油脂含量隨時間變化規律。其值越大，油脂含量越大，反之，油脂含量越小。

圖3為樣品使用後油脂含量數據，由圖3可以得出，樣品組在樣品使用4小時後，六款修容霜油脂含量排序為：法國某知名品牌粉底＞實施例3樣品＞韓國某知名品牌bb霜＞實施例1樣品＞美國某知名品牌修顏霜＞實施例2樣品。

3.結果說明

三個實施例樣品的補水保溼效果優於市購同類產品，且油脂含量相對較低，實現了低油高保溼的功能訴求，體現了油包乳液(e/o)體系的特點及優勢。