一種分離甲醇-乙醇-異丙醇-水混合物的方法及生產裝置製造方法
2023-10-23 23:11:32 3
一種分離甲醇-乙醇-異丙醇-水混合物的方法及生產裝置製造方法
【專利摘要】一種分離甲醇-乙醇-異丙醇-水混合物的方法及生產裝置，所述方法以離子液體或離子液體與有機溶劑組成的複合溶劑為萃取劑，可以採用連續性操作或間歇性操作。所述生產裝置包括第一精餾塔、第二精餾塔、回收塔、甲醇塔、乙醇塔及其他附屬設備。本發明具有分離徹底，產品純度高，收率高，萃取劑無腐蝕易回收無汙染等優點。
【專利說明】—種分離甲醇-乙醇-異丙醇-水混合物的方法及生產裝
【技術領域】
[0001]本發明屬於醇-水溶液的分離【技術領域】，特別是涉及一種分離甲醇-乙醇-異丙醇-水混合物的方法及生產裝置。
【背景技術】
[0002]在雜環化合物製備、醫藥原料合成、中藥成分提取等化工生產中，經常用到甲醇、乙醇、異丙醇的混合物作為反應介質和提取劑，使用過程中不可避免的引入其他雜質，尤其是水，因而產生大量的醇水溶液。為降低生產成本和環境保護,需將甲醇、乙醇、異丙醇從醇水溶液中分離回收。醇水溶液中各組分物性參數及共沸情況如下:
【權利要求】
1.一種分離甲醇-乙醇-異丙醇-水混合物的方法，其特徵在於:所述方法是以離子液體或離子液體與有機溶劑組成的複合溶劑為萃取劑。
2.如權利要求1所述的分離甲醇-乙醇-異丙醇-水混合物的方法，可以採用連續性操作或間歇性操作，其特徵在於:所述連續性操作包含以下步驟: (1)將分離甲醇-乙醇-異丙醇-水混合物和萃取劑加入第一精餾塔(Tl)中，由第一精餾塔(Tl)塔頂採出包含甲醇-乙醇-異丙醇的輕組分，由第一精餾塔(Tl)塔釜採出含水和萃取劑的重組分； (2)將步驟(I)中所得到的輕組分引入甲醇塔(T3)，由甲醇塔(T3)塔頂採出甲醇，由甲醇塔(T3)塔釜採出乙醇-異丙醇混合物； (3)將步驟(2)中所得到的由甲醇塔(T3)塔釜採出的乙醇-異丙醇混合物引入乙醇塔(T4)，由乙醇塔(T4)塔頂採出乙醇，由乙醇塔(T4)塔釜採出異丙醇； (4)將步驟(I)中所述的含水和萃取劑的重組分引入回收塔(T2)，由回收塔(T2)塔頂採出水，由回收塔(T2)塔釜採出萃取劑，並將所得萃取劑引入第一精餾塔(Tl)中循環利用； 所述間歇性操作分為萃取精餾階段和萃取劑回收階段，包含以下步驟: (1)萃取精餾階段:將分離甲醇-乙醇-異丙醇-水混合物和萃取劑加入第二精餾塔(T)中，由第二精餾塔(T)塔頂先後得到甲醇、乙醇、異丙醇； (2)萃取劑回收階段:將(I)中所得 水-萃取劑混合物中的水經由第二精餾塔(T)塔頂脫除，由第二精餾塔(T)塔釜採出萃取劑，並將所得萃取劑採出收集後作循環利用。
3.如權利要求2所述的分離甲醇-乙醇-異丙醇-水混合物的方法，其特徵在於:連續操作流程中:所述的第一精餾塔(Tl)的操作壓力為50-101.3kPa，溶劑比為(1.0-4.0):1，回流比為0.8-5.0 ;所述的甲醇塔(T3)的操作壓力為50-101.3kPa，回流比為2-6 ;所述的乙醇塔(T4)的操作壓力為50-101.3kPa，回流比為15-20 ;所述的回收塔(T2)的操作壓力為 50-101.3kPa ； 間歇操作流程中:萃取精餾階段所述的第二精餾塔(T)的操作壓力為50-101.3kPa，溶劑比為(1.0-4.0):1，回流比為0.8-5.0 ;萃取劑回收階段所述的第二精餾塔(T)的操作壓力為50-101.3kPa，無回流。
4.如權利要求2或3任一項所述的分離甲醇-乙醇-異丙醇-水混合物的方法，其特徵在於:連續操作流程中:所述的第一精餾塔(Tl)的操作壓力為101.3kPa，溶劑比為(1.0-2.5):1，回流比為0.8-2.5 ;所述的甲醇塔(T3)的操作壓力為101.3kPa，回流比為2-4 ;所述的乙醇塔(T4)的操作壓力為101.3kPa，回流比為15-17 ;所述的回收塔(T2)的操作壓力為50-90kPa ； 間歇操作流程中:萃取精餾階段所述的第二精餾塔(T)的操作壓力為101.3kPa，溶劑比為(1.0-2.5):1,回流比為0.8-2.5 ;萃取劑回收階段所述的第二精餾塔(T)的操作壓力為50-90kPa，無回流。
5.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於:所述的離子液體為陽離子為咪唑離子的非A1C13型離子液體。
6.根據權利要求4所述的方法，其特徵在於:所述的離子液體是1-乙基-3-甲基咪唑醋酸鹽、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽、1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽中的一種或兩種以上的離子液體混合物。
7.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於:所述有機溶劑為低碳數醇類或N，N-二甲基甲醯胺或N，N- 二甲基乙醯胺或N-甲基吡咯烷酮類高沸點且水溶性較好的溶劑。
8.根據權利要求6所述的方法，其特徵在於:所述有機溶劑為乙二醇或丙三醇。
9.一種用於權利要求1所述方法的精餾裝置，其特徵在於:所述連續性操作的精餾裝置包括裝有25-50塊理論塔板數的第一精餾塔(Tl)、裝有35-45塊理論塔板數的甲醇塔(T3)、裝有80-100塊理論塔板數的乙醇塔(T4)和回收塔(T2)，所述第一精餾塔(Tl)塔頂的出料口與所述甲醇塔(T3 )的進料口相連通，所述甲醇塔(T3 )塔釜的出料口與所述乙醇塔(T4)的進料口相連通；所述第一精餾塔(Tl)塔釜的出料口與所述回收塔(T2)的進料口相連通，所述回收塔(T2)底部的出料口與所述第一精餾塔(Tl)的萃取劑進料口相連通，所述第一精餾塔(Tl)的原料進料口、萃取劑進料口分別設於所述第一精餾塔(Tl)的第15-40塊理論塔板處和第3-10塊理論塔板處；所述甲醇塔(T3)的原料進料口設於所述甲醇塔(T3)的第15-20塊理論塔板處；所述乙醇塔(T4)的原料進料口設於所述乙醇塔(T4)的第40-42塊理論塔板處；所述回收塔(T2)的進料口設於所述回收塔(T2)的中下部； 所述間歇性操作的精餾裝置包括裝有80-100塊理論塔板數的第二精餾塔(T)，所述第二精餾塔(T)的原料進料口、萃取劑進料口分別設於所述第二精餾塔(T)的第5-35塊理論塔板處和第40-70塊理論 塔板處。
【文檔編號】C07C29/84GK103449969SQ201310399950
【公開日】2013年12月18日 申請日期:2013年9月5日 優先權日:2013年9月5日
【發明者】張學崗, 張靜, 安喜報, 遲娜 申請人:天津科林泰克科技有限公司