一種微波預處理提取辣椒素的工藝方法
2023-10-23 21:32:57 1
專利名稱：一種微波預處理提取辣椒素的工藝方法
技術領域：
本發明屬於微波輻射輔助萃取技術領域，特別涉及以天然辣椒為原料製備辣椒素的工藝方法。
背景技術：
辣椒素(Capsaicin)是辣椒中引起辛辣味和具有生物活性的主要物質，在辣椒中的含量為O. I 1% ;它不僅具有鎮痛止癢、抗炎消腫、抗菌抗腫瘤、保護心肌與腸胃、調節食慾、促進脂肪代謝、催淚催嚏、防治風溼等功效，而且還是海洋環保塗料的新型防汙劑，對船舶及各類水下設施表面上的汙損生物具有較好的趨避作用，顯示出良好的防汙效果，而且無毒、環保，是理想的海洋防汙劑。
目前，辣椒素的提取方法主要有溶劑提取法和超臨界流體提取法。其中超臨界流體提取法因操作複雜、設備昂貴、成本較高等因素，不適合工業化推廣，故其應用領域受到限制；而溶劑提取法雖然操作簡單、對設備要求不高，但提取時間長、得率低，且後續處理過程所需有機溶劑量大，不利於工業化生產。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種工藝簡單、省時省力、成本低廉的微波預處理提取辣椒素的工藝方法。為解決上述技術問題，本發明採用的技術方案如下一種微波預處理提取辣椒素的工藝方法，它包括如下步驟( I)原料選擇選用產地為四川成都的小紅尖椒為原料，摘蒂去籽後，置於60°C烘箱中烘乾至恆重，粉碎後過40目標準篩，獲得幹辣椒粉；(2)微波預處理稱取步驟(I)得到的幹辣椒粉置於聚四氟乙烯罐中，加入丙酮，密封后置於微波消解系統中，在微波功率為90W下輻射預處理120s ；(3)索氏提取將步驟(2)預處理後的物料加入索氏提取器中，於50°C浸提3h，然後經過濾分離、減壓濃縮，獲得辣椒油樹脂；(4)萃取脫色向步驟(3)得到的辣椒油樹脂中加入酒精萃取，萃取4次，取下層(酒精層)，蒸發濃縮獲得辣椒素樹脂；(5)鹼化精製向步驟(4)得到的辣椒素樹脂中加入氫氧化鈉水溶液，接著加入正己烷，隨後用鹽酸調PH值至3，通過離心分離、減壓濃縮及60°C烘乾獲得辣椒素產品。步驟(2)中，對於每Ig的幹辣椒粉，丙酮的加入體積為3mL。
步驟(3)中，索氏提取過程中，虹吸次數為25 30次。步驟(4)中，酒精的濃度為75%(v/v)。步驟(4)中，所述的酒精體積為辣椒油樹脂體積的10倍。步驟(5)中，氫氧化鈉水溶液的濃度為O. 02g/mL，對於每ImL辣椒素樹脂，氫氧化鈉水溶液的體積用量為10mL。步驟(5)中，對於每ImL辣椒素樹脂，正己烷的體積用量為6_8mL。採用微波輻射預處理物料提取辣椒素的方法是對構成辣椒的細胞組織輻射後，將細胞組織均勻破碎，這樣大大降低了辣椒素滲透細胞溶解到有機溶劑的阻力，可使辣椒素的提取速度和提取率大大提高。而索氏提取法則是利用溶劑的回流和虹吸原理，使辣椒素 連續不斷地被溶劑提取，大大提高了辣椒素的提取效率。因此，經微波預處理並結合索氏提取法提取辣椒素的工藝方法，可使整個提取時間明顯縮短、有機溶劑用量較傳統方法大大減少，辣椒素的得率也提高很多；所以該方法可顯著改善辣椒素的提取工藝，將有利於實現工業化生產，加快辣椒素的提取和開發利用速度。本發明的有益效果是(I)將辣椒烘乾、粉碎後，經過微波輻射預處理並結合索氏提取法提取辣椒素，可顯著縮短提取時間，降低有機溶劑的使用量，而且工藝簡單，操作容易。(2)本發明工藝易於實現工業化放大生產。(3)本發明製備的辣椒素產品具有提取速度快、產品純度高等特點。
圖I為實施例I得到的辣椒素產品在200 840nm範圍的吸收光譜。圖2為實施例I得到的辣椒素產品的熱穩定性試驗結果。
具體實施例方式根據下述實施例，可以更好地理解本發明。然而，本領域的技術人員容易理解，實施例所描述的內容僅用於說明本發明，而不應當也不會限制權利要求書中所詳細描述的本發明。實施例I :( I)原料選擇選用產地為四川成都的小紅尖椒為原料，摘蒂去籽後，置於60°C烘箱中烘乾至恆重，用粉碎機粉碎後過40目標準篩，獲得幹辣椒粉；(2)微波預處理取步驟(I)得到的IOg幹辣椒粉於聚四氟乙烯罐中，加入30mL丙酮，密封后置於CEM微波消解系統(美國培安公司)中，在微波功率為90W下輻射處理120s ；(3)索氏提取將步驟(2)處理後的物料加入索氏提取器中，於50°C浸提3h (虹吸次數為25 30次)，然後經過濾分離、減壓濃縮，獲得辣椒油樹脂約4mL ；(4)萃取脫色向步驟(3)得到的辣椒油樹脂中加入40mL 75%(v/v)酒精進行萃取，重複萃取4次，取下層(酒精層)，蒸發濃縮獲得辣椒素樹脂約3mL ；(5)鹼化精製向步驟(4)得到的辣椒素樹脂中加入O. 02g/mL 30mL氫氧化鈉水溶液，接著加入20mL正己燒，隨後用I: I (v/v)鹽酸調pH值至3，通過離心分離、減壓濃縮及60°C烘乾獲得辣椒素產品O. 073g，得率為7. 3mg/g。用乙酸乙酯溶解步驟(5)製備的辣椒素產品，製成O. 01g/mL的辣椒素溶液,通過掃描其在200 840nm範圍的吸收光譜(圖1)，發現該辣椒素的純度較高，雜質較少。進一步通過熱穩定性試驗(圖2)發現，該法製備的辣椒素的熱穩定性較高，降解率低於5%，且顏色未發生改變。對比例I :( I)原料選擇 選用產地為四川成都的小紅尖椒為原料，摘蒂去籽後，置於60°C烘箱中烘乾至恆重，用粉碎機粉碎後過40目標準篩，獲得幹辣椒粉；(2)索氏提取將步驟(I)得到的IOg幹辣椒粉加入索氏提取器中，於50°C浸提3h (虹吸次數為25 30次)，然後經過濾分離、減壓濃縮，獲得辣椒油樹脂約4mL ；(3)萃取脫色向步驟(2)得到的辣椒油樹脂中加入40mL 75%(v/v)酒精進行萃取，重複萃取4次，取下層(酒精層)，蒸發濃縮獲得辣椒素樹脂約3mL ；(4)鹼化精製向步驟(3)得到的辣椒素樹脂中加入O. 02g/mL 30mL氫氧化鈉水溶液，接著加入20mL正己燒，隨後用I: I (v/v)鹽酸調pH值至3，通過離心分離、減壓濃縮及60°C烘乾獲得辣椒素產品O. 050g，得率為5mg/g。對比例2 ( I)原料選擇選用產地為四川成都的小紅尖椒為原料，摘蒂去籽後，置於60°C烘箱中烘乾至恆重，用粉碎機粉碎後過40目標準篩，獲得幹辣椒粉；(2)微波預處理取步驟(I)得到的IOg幹辣椒粉於聚四氟乙烯罐中，加入30mL丙酮，密封后置於CEM微波消解系統(美國培安公司)中，在微波功率為90W下輻射處理120s ；(3)靜置提取將步驟(2)處理後的物料加入三角瓶中，於50°C浸提3h (每IOmin搖動I次)，然後經過濾分離、減壓濃縮，獲得辣椒油樹脂約4mL ；(4)萃取脫色向步驟(3)得到的辣椒油樹脂中加入40mL 75%(v/v)酒精進行萃取，重複萃取4次，取下層(酒精層)，蒸發濃縮獲得辣椒素樹脂約3mL ；(5)鹼化精製向步驟(4)得到的辣椒素樹脂中加入O. 02g/mL 30mL氫氧化鈉水溶液，接著加入20mL正己燒，隨後用I: I (v/v)鹽酸調pH值至3，通過離心分離、減壓濃縮及60°C烘乾獲得辣椒素產品O. 048g，得率為 4. 8mg/g。
權利要求
1.一種微波預處理提取辣椒素的工藝方法，其特徵在於，它包括如下步驟 (1)原料選擇 選用產地為四川成都的小紅尖椒為原料，摘蒂去籽後，置於60°C烘箱中烘乾至恆重，粉碎後過40目標準篩，獲得幹辣椒粉； (2)微波預處理 稱取步驟(I)得到的幹辣椒粉置於聚四氟乙烯罐中，加入丙酮，密封后置於微波消解系統中，在微波功率為90W下輻射預處理120s ； (3)索氏提取 將步驟(2)預處理後的物料加入索氏提取器中，於50°C浸提3h，然後經過濾分離、減壓濃縮，獲得辣椒油樹脂； (4)萃取脫色 向步驟(3)得到的辣椒油樹脂中加入酒精萃取，萃取4次，取下層，蒸發濃縮獲得辣椒素樹脂； (5)鹼化精製 向步驟(4)得到的辣椒素樹脂中加入氫氧化鈉水溶液，接著加入正己烷，隨後用鹽酸調PH值至3，通過離心分離、減壓濃縮及60°C烘乾獲得辣椒素產品。
2.根據權利要求I所述的微波預處理提取辣椒素的工藝方法，其特徵在於，步驟(2)中，對於每Ig的幹辣椒粉，丙酮的加入體積為3mL。
3.根據權利要求I所述的微波預處理提取辣椒素的工藝方法，其特徵在於，步驟(3)中，索氏提取過程中，虹吸次數為25 30次。
4.根據權利要求I所述的微波預處理提取辣椒素的工藝方法，其特徵在於，步驟(4)中，酒精的濃度為75%(v/v)。
5.根據權利要求4所述的微波預處理提取辣椒素的工藝方法，其特徵在於，步驟(4)中，所述的酒精體積為辣椒油樹脂體積的10倍。
6.根據權利要求I所述的微波預處理提取辣椒素的工藝方法，其特徵在於，步驟(5)中，氫氧化鈉水溶液的濃度為0. 02g/mL，對於每ImL辣椒素樹脂，氫氧化鈉水溶液的體積用量為10mL。
7.根據權利要求I所述的微波預處理提取辣椒素的工藝方法，其特徵在於，步驟(5)中，對於每ImL辣椒素樹脂，正己烷的體積用量為6-8mL。
全文摘要
本發明公開了一種微波預處理提取辣椒素的工藝方法，選用產地為四川成都的小紅尖椒為原料，摘蒂去籽後，烘乾，粉碎後過40目標準篩，獲得幹辣椒粉；向幹辣椒粉中，加入丙酮，利用微波進行預處理；將預處理後的物料加入索氏提取器中，於50℃浸提3h，然後經過濾分離、減壓濃縮，獲得辣椒油樹脂；向辣椒油樹脂中加入酒精進行萃取，獲得辣椒素樹脂；向辣椒素樹脂中加入氫氧化鈉水溶液，接著加入正己烷，隨後用鹽酸調pH值至3，通過離心分離、減壓濃縮及烘乾獲得辣椒素產品。本發明工藝易於實現工業化放大生產，且製備的辣椒素產品具有提取速度快、產品純度高等特點。
文檔編號C07C231/24GK102807502SQ20121026599
公開日2012年12月5日 申請日期2012年7月30日 優先權日2012年7月30日
發明者鄧祥元, 高坤, 黃鑫, 劉約翰 申請人:江蘇科技大學