從甘草中提取異甘草素的方法
2023-10-19 21:53:02
專利名稱：從甘草中提取異甘草素的方法
技術領域：
本發明涉及一種從甘草中提取異甘草素的方法。
背景技術：
異甘草素是甘草中價格最為昂貴的重要有效成分之一，具有抗氧化、抗潰 瘍和抗愛滋病病毒等作用。其抑制單胺氧化酶、抗癌、抗血小板聚集和鬆弛氣 管平滑肌等活性突出，部分國家已經將異甘草素作為原料藥進行買賣。經筆者 文獻調研和市場調研得出，異甘草素國際市場需求量大，加之價格昂貴，不難 推測，合理的異甘草素提取工藝將帶來巨大的經濟收益。甘草苷和異甘草苷為黃酮苷類物質，甘草素為甘草苷的苷元，異甘草素為 異甘草苷的苷元。黃酮苷經酸水解得到相應的苷元，付玉傑在中國藥學雜誌， 2007,42(11): 818-821中報導了在酸性條件下將異甘草苷水解成異甘草素，從而提高異甘草素的產率的方法，該方法的確有效的提高了異甘草素的產率，但該 報導沒有考慮甘草苷酸水解可生成甘草素，在鹼性條件下甘草素可轉化異甘草 素的因素。
發明內容
本發明利用二氫黃酮在鹼性條件下可以轉化為查爾酮的性質，將甘草苷的 酸水解產物甘草素轉化為異甘草素，從而明顯提高提取異甘草素的產率。本發 明的目的可通過以下技術方案實現-a. 酸水解將甘草置於反應釜中，加入重量3-20倍濃度為0.5-3mol/L的酸， 有惰性氣體進行保護的條件下，加熱至60-10(TC水解60-180分鐘，用高效液相色譜確定甘草苷和異甘草苷是否已水解完全；b. 鹼化:酸水解完成後加入鹼調節pH值大於lO，於20-100。C鹼化10-180分鐘，用高效液相色譜確定甘草素是否已完全轉化為異甘草素；C.提取異甘草素將鹼化後的溶液烘乾，將烘乾後的甘草殘留物用乙醇提取l-3次，濃縮，經柱層析得到異甘草素的亮黃色結晶。上述酸水解過程中為防止副反應產生，反應釜中最好加入惰性氣體。 上述的甘草可用粉碎機粉碎，過10-80目篩得到甘草粉末； 上述的鹼化步驟後可再進行去鹼化，即調節上述鹼性溶液pH值為7-10; 上述加入鹼調節pH大於10時所用的鹼最好為鹼顆粒，因為如此操作可使溶液中局部鹼濃度很高並釋放大量的熱，有利於甘草素轉化為異甘草素，但加入鹼時要溶液會因局部過熱而產生的噴濺現象，操作時要注意操作人員的安全。利用本專利涉及的方法，提取異甘草素的產率是乙醇超聲提取的32倍，是酸水 解提取的1.7倍。
具體實施例方式實施例l:將甘草粉碎，過30-60目篩，取甘草粉lkg，加入1.5mol/L的鹽酸 3000mL，在反應釜中充入氮氣，將酸水解液加熱至10(TC水解60分鐘。水解完成 後緩緩加入氫氧化鈉顆粒調整PH值為14，在10(TC下鹼化10分鐘，調節溶液pH 值為IO，烘乾，加乙醇提取2次。濃縮乙醇提取液，經聚醯胺柱層析以60%-90%的乙醇梯度洗脫，得到異甘草素的亮黃色結晶。實施例2:將甘草粉碎，過60-80目篩，取甘草粉lkg，加入lmd/L的鹽酸 20000mL，在反應釜中充入氬氣，將酸水解液加熱至75。C水解120分鐘。水解完 成後緩緩加入氫氧化鉀顆粒調整pH值為B，在3(TC下鹼化60分鐘，調節溶液pH 值為7，烘乾，加乙醇提取3次。濃縮乙醇提取液，經矽膠柱層析得到異甘草素 的亮黃色結晶。實施例3:將甘草粉碎，過60-80目篩，取甘草粉lkg，加入2mol/L的鹽酸 5000mL，在反應釜中充入氬氣和氮氣的混合氣體，將酸水解液加熱至6(TC水解 180分鐘。水解完成後緩緩加入氫氧化鉀顆粒調整pH值為12，在5(TC下鹼化100 分鐘，調節溶液pH值為9，烘乾，加乙醇提取3次。濃縮乙醇提取液，經矽膠柱層析得到異甘草素的亮黃色結晶。實施例4:將甘草粉碎，過30-60目篩，取甘草粉lkg，加入3mol/L的鹽酸 10000mL，在反應釜中充入氦氣，將酸水解液加熱至90。C水解60分鐘。水解完成 後緩緩加入氫氧化鈣調整pH值為13，在6(TC下鹼化30分鐘，調節溶液pH值為 10，烘乾，加乙醇提取l次。濃縮乙醇提取液，經矽膠柱層析得到異甘草素的亮 黃色結晶。實施例5:將甘草粉碎，過10-30目篩，取甘草粉lkg，加入0.5mol/L的鹽酸 6000mL，在反應釜中充入二氧化碳，將酸水解液加熱至8(TC水解90分鐘。水解 完成後緩緩加入氫氧化鈉顆粒調整PH值為14，在20'C下鹼化180分鐘，調節溶液 pH值為8，烘乾，加乙醇提取2次。濃縮乙醇提取液，經矽膠柱層析得到異甘草 素的亮黃色結晶。
權利要求
1、一種從甘草中提取異甘草素的方法，其特徵在於採用以下方法a.酸水解將甘草置於反應釜中，加入重量3-20倍濃度為0.5-3mol/L的酸，加熱至60-100℃水解60-180分鐘，用高效液相色譜確定甘草苷和異甘草苷是否已水解完全；b.鹼化酸水解完成後加入鹼調節pH值大於10，此時溶液的顏色立即變為橙紅色，於20-100℃鹼化10-180分鐘，用高效液相色譜確定甘草素是否已完全轉化為異甘草素；c.提取異甘草素將鹼化後的溶液烘乾，將烘乾後的甘草殘留物用乙醇提取1-3次，濃縮，經柱層析得到異甘草素的亮黃色結晶。
2、 如權利要求l所述的從甘草中提取異甘草素的方法，其特徵在於酸水解 過程反應釜中加入惰性氣體。
3、 如權利要求1或2所述的從甘草中提取異甘草素的方法，其特徵在於取甘 草根用粉碎機粉碎，過10-80目篩得到甘草粉末。
4、 如權利要求1或2所述的從甘草中提取異甘草素的方法，其特徵在於鹼化 後再進行去鹼化調節上述鹼性溶液pH值為7-10。
5、 如權利要求3所述的從甘草中提取異甘草素的方法，其特徵在於鹼化後 再進行去鹼化，即調節上述鹼性溶液pH值為7-10。
6、 如權利要求1或2所述的從甘草中提取異甘草素的方法，其特徵在於加入 鹼調節pH值大於10時所用的鹼最好為鹼顆粒。
7、 如權利要求3所述的從甘草中提取異甘草素的方法，其特徵在於加入鹼 調節pH值大於10時所用的鹼最好為鹼顆粒。
8、 如權利要求4所述的從甘草中提取異甘草素的方法，其特徵在於加入鹼 調節pH值大於10時所用的鹼最好為鹼顆粒。
全文摘要
本發明涉及一種從甘草中提取異甘草素的方法，利用二氫黃酮在鹼性條件下可以轉化為查爾酮的性質，將甘草苷的酸水解產物甘草素轉化為異甘草素，從而明顯提高提取異甘草素的產率。利用本發明涉及的方法，提取異甘草素的產率是乙醇超聲提取的32倍，是酸水解提取的1.7倍。
文檔編號C07C45/00GK101328115SQ20081007293
公開日2008年12月24日 申請日期2008年7月30日 優先權日2008年7月30日
發明者歡 嚴, 樂 李, 王新春, 潔 趙, 文 陳, 博 韓 申請人:博 韓