一種簡單有效的四氟化矽提純系統的製作方法
2023-10-22 06:46:37 2
專利名稱：一種簡單有效的四氟化矽提純系統的製作方法
技術領域：
本實用新型涉及一種簡單有效的四氟化矽提純系統。
背景技術：
四氟化矽，分子式為SiF4，無色、有毒、有刺激性臭味的氣體。密度4.69g/L，熔點-90. 2°C(1. 73X 105Pa)。四氟化矽在潮溼的空氣中因水解而產生煙霧，生成矽酸和氫氟酸。在冷凍下加壓可凝成液體。能溶於硝酸和乙醇，能跟氫氟酸作用生成氟矽酸H2SiF6。 四氟化矽也易被鹼液分解。四氟化矽在電子和半導體行業中主要用於氮化矽蝕刻劑、P型摻雜劑、外延沉積擴散矽源等，還可用於製備電子級矽烷或矽。工業中製備的四氟化矽一般都含有一定量的雜質，如水汽、氟化氫氣體等，應用於電子和半導體行業，必須對粗四氟化矽進行提純。古藤信彥等人採用使四氟化矽在-155 -259 ！下冷凍固化後抽真空的方法，可 將氮氣、氧氣、二氧化碳，一氧化碳等不凝性氣體的體積分數降到5X10-7以下，得到高純四氟化矽。此提純方法主要用於脫除氮氣、氧氣、二氧化碳，一氧化碳等不凝性氣體，但不能除去氟化氫和水，而且能耗較高。三井東壓公司的專利報導了一種用矽膠作吸附劑脫除四氟化矽中矽氧烷雜質工藝。矽膠在使用前先在惰性氣體保護下於150 300°C下加熱脫水，吸附溫度-95 -10 0C ,可有效去除矽氧烷雜質。此提純方法所用的矽膠成本較高。還有國內常見的利用液氮冷源的精餾方法除去四氟化矽氣體中的氟化氫、水汽和
氮氣、氧氣、二氧化碳，一氧化碳等不凝性氣體。上述方法從技術上是可行的，但成本較高，不利於工業化大規模生產。 發明內容本實用新型的目的是克服現有技術的不足，提供一種簡單有效的四氟化矽提純系統。簡單有效的四氟化矽提純系統包括四氟化矽反應器、四氟化矽淨化塔、硫酸循環槽、硫酸冷卻器、硫酸循環泵、冷凍水系統；硫酸冷卻器頂部與四氟化矽淨化塔上部相連， 硫酸冷卻器底部經硫酸循環泵、硫酸循環槽、四氟化矽反應器、四氟化矽淨化塔底部順次相連，四氟化矽淨化塔下部與硫酸循環槽相連，冷凍水系統與硫酸冷卻器相連。所述的四氟化矽淨化塔內裝2層氟塑料材質的填料。所述的四氟化矽淨化塔、硫酸循環槽、硫酸冷卻器、硫酸循環泵均內襯氟塑料。所述的冷凍水系統的溫度為O -15°c。本實用新型採用濃硫酸循環使用，節省了現有技術中大量的液氮冷源成本，避免了現有技術中四氟化矽提純系統的能源浪費，提高四氟化矽純化效率，降低生產成本。
圖1為傳統四氟化矽提純系統結構示意圖；圖2為一種簡單有效的四氟化矽提純系統結構示意圖圖中，脫輕塔1、脫輕塔加熱器2、脫重塔3、脫重塔冷凝器4、脫重塔加熱器5、吸附塔6、吸附塔7、吸附塔8、四氟化矽反應器9、四氟化矽淨化塔10、硫酸循環槽11、硫酸冷卻器12、硫酸循環泵13、冷凍水系統14。
具體實施方式
如圖1所示，傳統四氟化矽提純系統包括脫輕塔1、脫輕塔加熱器2、脫重塔3、脫重塔冷凝器4、脫重塔加熱器5、吸附塔6、吸附塔7、吸附塔8 ；脫輕塔1底部與脫輕塔加熱器2 一端和脫重塔3中部連接，脫輕塔加熱器2另一端與脫輕塔1下部相連，脫輕塔1頂部為冷凝器，脫重塔3底部裝有脫重塔加熱器5，脫重塔3頂部經脫重塔冷凝器4與吸附塔6的頂部相連、吸附塔6底部、吸附塔7、吸附塔8依次串聯，吸附塔6頂部與脫重塔3上部連接。如圖2所示，簡單有效的四氟化矽提純系統包括四氟化矽反應器9、四氟化矽淨化塔10、硫酸循環槽11、硫酸冷卻器12、硫酸循環泵13、冷凍水系統14 ；硫酸冷卻器12頂部與四氟化矽淨化塔10上部相連，硫酸冷卻器12底部經硫酸循環泵13、硫酸循環槽11、四氟化矽反應器9、四氟化矽淨化塔10底部順次相連，四氟化矽淨化塔10下部與硫酸循環槽11 相連，冷凍水系統14與硫酸冷卻器12相連。本實用新型的工作過程如下一種簡單有效的四氟化矽提純系統包括四氟化矽反應器9、四氟化矽淨化塔10、 硫酸循環槽11、硫酸冷卻器12、硫酸循環泵13、冷凍水系統14。四氟化矽反應器的氣體出口與四氟化矽淨化塔的塔底相連接，四氟化矽淨化塔的頂部設置一根內襯氟塑料的管道與 98%以上的硫酸儲罐連接，四氟化矽淨化塔的下方塔盤設置一個硫酸測流出口與硫酸循環槽的上方接口相連接，硫酸循環槽中間設置一個溢流孔，引出的管線與硫酸循環泵連接，硫酸循環泵的出口管線與硫酸冷卻器管程連接，硫酸冷卻器殼程與冷凍水系統連接，硫酸冷卻器管程的另一端與四氟化矽淨化塔塔頂連接，四氟化矽淨化塔塔頂設置一個純化後的四氟化矽氣體出口，將高純的四氟化矽氣體送至壓縮機入口。所述的系統改進省去了傳統四氟化矽提純系統中兩個加熱器和兩個以液氮為冷源的冷卻器，節省了大量的冷源和成本。工作時向四氟化矽淨化塔注入98%以上的濃硫酸， 不斷吸收經過四氟化矽淨化塔的四氟化矽中的水和氟化氫，並冷卻通過的四氟化矽氣體， 從而淨化了四氟化矽氣體。而四氟化矽淨化塔中的硫酸是通過硫酸循環槽和硫酸循環泵進行內部循環使用的，並用0 -15°C的冷凍水進行冷卻。當濃硫酸的濃度降到95%時，抽取部分硫酸到硫酸濃縮裝置集中進行濃縮，同時向四氟化矽淨化塔中補充等量的105%硫酸提升洗滌用的硫酸濃度。必須指出的是，在不脫離本實用新型原理的前提下，允許工程技術人員對本實用新型進行修正和補充，但這些修正和補充也落入本發明權利要求的保護範圍。
權利要求1.一種簡單有效的四氟化矽提純系統，其特徵在於包括四氟化矽反應器(9)、四氟化矽淨化塔(10)、硫酸循環槽(11)、硫酸冷卻器(12)、硫酸循環泵(13)、冷凍水系統(14)；硫酸冷卻器(1 頂部與四氟化矽淨化塔(10)上部相連，硫酸冷卻器(1 底部經硫酸循環泵 (13)、硫酸循環槽(11)、四氟化矽反應器(9)、四氟化矽淨化塔(10)底部順次相連，四氟化矽淨化塔(10)下部與硫酸循環槽(11)相連，冷凍水系統(14)與硫酸冷卻器(1 相連。
2.根據權利要求1所述的一種簡單有效的四氟化矽提純系統，其特徵在於所述的四氟化矽淨化塔(10)內裝2層氟塑料材質的填料。
3.根據權利要求1所述的一種簡單有效的四氟化矽提純系統，其特徵在於所述的四氟化矽淨化塔(10)、硫酸循環槽(11)、硫酸冷卻器(12)、硫酸循環泵(13)均內襯氟塑料。
4.根據權利要求1所述的一種簡單有效的四氟化矽提純系統，其特徵在於所述的冷凍水系統(14)的溫度為0 -15°C。
專利摘要本實用新型公開一種簡單有效的四氟化矽提純系統。它包括四氟化矽反應器、四氟化矽淨化塔、硫酸循環槽、硫酸冷卻器、硫酸循環泵、冷凍水系統；硫酸冷卻器頂部與四氟化矽淨化塔上部相連，硫酸冷卻器底部經硫酸循環泵、硫酸循環槽、四氟化矽反應器、四氟化矽淨化塔底部順次相連，四氟化矽淨化塔下部與硫酸循環槽相連，冷凍水系統與硫酸冷卻器相連。本實用新型採用濃硫酸循環使用，節省了現有技術中大量的液氮冷源成本，避免了現有技術中四氟化矽提純系統的能源浪費，提高四氟化矽純化效率，降低生產成本。
文檔編號C01B33/107GK201942524SQ20112001099
公開日2011年8月24日 申請日期2011年1月14日 優先權日2011年1月14日
發明者楊建松, 慄廣奉, 耿金春, 陳德偉 申請人:浙江中寧矽業有限公司