雙巰乙基硫醚的合成方法
2023-10-22 07:09:42 2
專利名稱：雙巰乙基硫醚的合成方法
技術領域：
本發明涉及重要化工原料雙巰乙基硫醚的合成方法和生產工藝，本發明的方法以硫代二甘醇和硫脲做原料，經過取代成鹽、鹼解兩步反應合成目標產品，產品純度大於 99%，二步總收率在原工藝80%基礎上提高到98%以上。本發明的合成方法具有生產無苛刻條件，操作流暢安全，三廢量少，產品純度高，產生成本低等特點，適合應用於工業生產。
背景技術：
雙巰乙基硫醚(DMDQ是一類具有特殊不愉快氣味的有機化合物，在合成其他含硫有機化合物時常被用作中間產物，特別適用於合成硫醚、硫代酯、亞碸及碸等。同時，還是製備硫代氨基甲酸酯的基本原料；DMDS還用作酞菁素IF3G各種陽離子染料、還原染料的助溶劑；也可用作還原染料印花用調漿劑、勻染劑、吸溫劑，能增加印染物的得色量和鮮豔度。 但是目前常見的合成雙巰乙基硫醚的工藝方法，存在產品品質不高、反應收率較低或是三廢量大，難於處理等不足。因此，針對雙巰乙基硫醚的綠色工藝研發，具有重要的意義。目前關於雙巰乙基硫醚的合成文獻報導方法1)以硫代二甘醇和硫脲為原料， 經過取代成鹽、鹼解兩步反應合成，該類方法路線簡短、原料易獲得、成本低廉等特點 (CN1405198, CN1803769, US4355185) ；2)以2，2，-二氯乙硫醚為原料，經硫化胼解得到目標物方法(Russian Journal of General Chemistry (Translation of Zhurnal Obshchei Khimi i),72(2), 240-243 ；2002) ；3)採用二氯乙烷與硫化鈉反應製備目標物(EP382617) 但是這些方法存在以下缺陷產品純度不高，總收率低，三廢量大難處理且成本高。
發明內容
本發明的目的是提供一種原料易得、操作簡便、三廢少、高收率高品質的雙巰乙基硫醚合成方法，該方法採用國內易得的硫代二甘醇和硫脲做原料，經過取代成鹽、鹼解兩步反應合成，高收率的合成較高含量的雙巰乙基硫醚，所有的步驟無苛刻條件，操作流暢，對環境友好，具有顯著的經濟效益，特別適合工業化生產。為實現上述目的，本發明提供的一種雙巰乙基硫醚的合成方法包括的步驟雙巰乙基硫醚的結構式如下
權利要求
1.要求保護一種雙巰乙基硫醚的合成方法，以硫代二甘醇和硫脲做原料，經過取代成鹽、鹼解這兩步反應，高收率的合成較高含量的雙巰乙基硫醚，所有的步驟無苛刻條件，操作簡單，對環境友好，具有顯著的經濟效益，適合工業化生產。反應如下
2.根據權利要求1的方法，其特徵在於所述步驟一中，催化劑可為&(S04)2、MnCl2, ZnCl2、FeCl3、CoCl2，優選ZnCl2,用量為硫代二甘醇的10% 15%;反應優選在60 110°C 的溫度範圍內進行，尤其是90 100°C。
3.根據權利要求1的方法，其特徵在於所述步驟二中，相轉移催化劑可為四丁基氯化銨、四丁基溴化銨、四丁基硫酸氫銨，優選四丁基溴化銨，用量為體系總質量的1. 5%。
4.根據權利要求1的方法，其特徵在於所述步驟二中，鹼可為碳酸銨、碳酸氫銨、碳酸鉀、磷酸鈉/磷酸氫二鈉、磷酸銨/磷酸氫二銨等，優選磷酸銨/磷酸氫二銨的緩衝溶液(PH =11.0)，反應優選在9 13的PH範圍內進行，10 11最佳。
5.根據權利要求1的方法，其特徵在於所述步驟二中，反應優選在55 85°C的溫度範圍內進行，尤其是60 65°C。
6.根據權利要求1的方法，其特徵在於所述步驟二中，抗氧化劑可為BHA、BHT、生育酚、 保險粉、鋅粉、抗壞血酸等，優選BHT，用量為待蒸餾粗品質量的1%。
全文摘要
本發明涉及重要化工原料雙巰乙基硫醚的合成方法和生產工藝，本發明的方法以硫代二甘醇和硫脲做原料，經過取代成鹽、鹼解兩步反應合成目標產品，產品純度大於99％，二步總收率在原工藝80％基礎上提高到98％以上。本發明的合成方法具有生產無苛刻條件，操作流暢安全，三廢量少，產品純度高，產生成本低等特點，適合應用於工業生產。
文檔編號C07C319/20GK102531977SQ20101058185
公開日2012年7月4日 申請日期2010年12月10日 優先權日2010年12月10日
發明者亓國秀, 凌雲, 吳清來, 徐公達, 殷巍, 汪泳三 申請人:北京英力精化技術發展有限公司, 湖北匯達科技發展有限公司