煅法製備棗核活性炭的製作方法

2023-10-26 21:45:32 1

本發明涉及材料製備領域，具體涉及一種煅法製備棗核活性炭。

背景技術：

活性炭是一種具有豐富孔隙結構和巨大比表面積的碳質吸附材料。它具有吸附能力強、化學穩定性好，力學強度高，且可方便再生等特點，在工業、農業、國防、交通、醫藥衛生、環境保護等領域被廣泛使用。常規製備和處理活性炭耗工耗時，煅法在一定程度上，操作簡單易行，省時省力。

大棗(Ziziphus jujuba Mill.)為鼠李科(Rhamnaceae)落葉灌木或小喬木棗屬植物，全國各地都有，在陝西、河北、河南、山東等地栽培的比較多。大棗性甘、溫、歸脾、胃經，具有補中益氣，養血安神的功效。現代研究表明大棗核中富含木質素及礦物質，具有開發木質活性炭的巨大潛力，如果將果核和棗葉當作廢棄物而丟棄的話，會造成大量資源的浪費，還會汙染環境。在生活，化工，製藥等方面，由於木質活性炭優越的性能，而被廣泛應用。活性炭的原料有核桃外殼、椰殼、杏核等農林產物，雖然也有將大棗核作為製備木質活性炭的材料。但是用暗煅法且不加活化劑將其製備成木質活性炭的相關報導還未曾出現過。

技術實現要素：

為解決上述問題，本發明提供了一種煅法製備棗核活性炭，不用活化劑，用煅法製備活性炭，工藝簡單易行，成品性質穩定。

為實現上述目的，本發明採取的技術方案為：

煅法製備棗核活性炭，包括如下步驟：

S1、烘箱溫度調到105℃，將大棗核放入若干小時直至基本完全乾燥後，粉碎過七號篩，備用；

S2、將電爐子提前預熱，再將粉碎好的大棗核，放入小瓷碟中，拿另一個小瓷碟封閉好，再用不鏽鋼倒扣過來，用沙子將其縫隙填滿防止空氣進入，開中火，開始計時，煅制25min，待冷卻至室溫，再打開，收集樣品；

S3、將樣品水洗，烘乾後，再研碎，過九號篩，過篩後，密封保存即為活性炭。

本發明具有以下有益效果：

不用活化劑，用煅法製備活性炭，工藝簡單易行，成品性質穩定；產率為42.4％，碘吸附值為655.8mg/g，亞甲基藍脫色力為206.8ml/g。

附圖說明

圖1為本發明實施例中煅制時間與活性炭產率的關係。

圖2為本發明實施例中煅制時間與活性炭碘吸附值的關係。

圖3為本發明實施例中煅制時間與活性炭亞甲基藍脫色力的關係。

具體實施方式

為了使本發明的目的及優點更加清楚明白，以下結合實施例對本發明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明，並不用於限定本發明。

以下實施例中，所使用的材料為：

大棗核(實驗室自製)；95％乙醇(安徽安特食品股份有限公司出品)；碘(天津市天力士化學試劑有限公司)；碘化鉀(天津市天力士化學試劑有限公司)；硫代硫酸鈉(天津市天力士化學試劑有限公司)；可溶性澱粉(重慶茂業化學試劑有限公司)；重鉻酸鉀(重慶茂業化學試劑有限公司)；亞甲基藍(重慶茂業化學試劑有限公司)；磷酸氫二鈉(西安三浦化學試劑有限公司)；磷酸二氫鉀(西安三浦化學試劑有限公司)；亞甲基藍試驗液(西安三浦化學試劑有限公司)

實施例

製備工藝：大棗核粉碎→煅製法→水洗→乾燥→粉碎過篩→活性炭；具體包括如下步驟：

烘箱溫度調到105。℃，將大棗核放入若干小時直至基本完全乾燥，然後粉碎過七號篩，不用活化劑活化，備用。準備好電爐子，沙子，不鏽鋼盆，給電鍋爐提前預熱，再將粉碎好的樣品，放入小瓷碟中，拿另一個小瓷碟封閉好，再用不鏽鋼倒扣過來，用沙子將其縫隙填滿防止空氣進入，開中火，開始計時，分別煅制時間15、20、25、30(min)，待冷卻至室溫，再打開，收集樣品；水洗，烘乾後，再研碎，過九號篩，過篩後，密封保存即為活性炭。

根據中華人民共和國國家標準木質活性炭試驗方法碘吸附值的測定(GB/T12496.8-1999)，木質活性炭檢驗方法亞甲基藍脫色力(GB/T12496.2-90)，對所製備的活性炭性能進行測定。

煅制時間對活性炭產率的影響

可以看出隨著煅制時間的增加，棗核活性炭產率先升高後降低。當活化時間從20min延長到25min時，活性炭的產率從42.8％降低至42.4％；可能是隨著煅制時間的延長，碳化反應進行得越充分，碳的燒失也就越多，致使活性炭的收率下降，但20到25分鐘的產率下降並不是很明顯。結果如圖1所示。

煅制時間對活性炭碘吸附值的影響

碘吸附值用來表示活性炭對液體物質的吸附能力，由圖2可以看出來，棗核製取的活性炭的碘吸附值隨著煅制時間的增長先增加後下降，且在25min達到峰值，可能隨著煅制時間的延長，活化的程度逐漸加深，形成的微孔和中孔也逐步增多，其孔隙結構也就越來越發達，同時，時間持續延長，可能造成活性炭微孔結構的破壞，進而使得碘吸附值下降。

煅制時間對活性炭亞甲基藍脫色力的影響

亞甲基藍脫色力是用來表示活性炭脫色能力的依據。由圖3可知，所制棗核活性炭亞甲基藍的脫色力在25min達到峰值，這個時刻煅制出來的活性炭的脫色力最強，接著亞甲基藍脫色力隨時間的增加有下降趨勢，可能是由於碳化的程度逐漸加深，形成的微孔和中孔也逐步增多，其孔隙結構也就越來越發達，持續的高溫導致了原本的微孔結構出現塌陷，而導致亞甲基藍脫色力的下降。

在其他條件不變的情況下，反應速度基本不變，而煅制時間直接決定著活化的程度。隨著煅制時間的延長，活性炭的產率、碘吸附值、亞甲基藍脫色力均逐步升高然後下降。所以煅制時間不能太長，長時間高溫，會引起原本已經炭化合適的活性炭的微孔結構發生塌陷，造成活性炭性能的下降。為了兼顧活性炭吸附性能和得率，選擇活化時間為25min。

在煅燒過程中，由於棗核受熱炭化，有氣體及濃煙從鍋縫中慢慢冒出，應及時用溼沙子封堵，以防空氣進入，使樣品灰化。煅制結束後，要等鍋體達室溫後方能開鍋，防止樣品遇到空氣復燃而灰化。

綜上所述，本發明在製備方法上有一定的創新，採用市面上從未用過的煅法，其成本低廉，操作簡易可行，安全可靠，為大工業生產提供了一定的技術支撐。

以上所述僅是本發明的優選實施方式，應當指出，對於本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明原理的前提下，還可以作出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應視為本發明的保護範圍。