用於檢測噴氣燃料中活性硫的試劑及檢測方法
2023-11-04 04:02:22
專利名稱：用於檢測噴氣燃料中活性硫的試劑及檢測方法
技術領域：
本發明涉及一種檢測用試劑及檢測方法，特別涉及一種用於檢測噴氣燃料中活性硫的試劑及檢測方法。
背景技術：
噴氣燃料是飛機噴氣式發動機的必須燃料。腐蝕性是噴氣燃料需要控制的重要指標，噴氣燃料的腐蝕性不合格會導致飛機燃料系統腐蝕和燃油泵故障，造成嚴重事故。
噴氣燃料中可能的腐蝕性物質是硫和硫化物、有機酸、水溶性酸或鹼、水分、微生物等。噴氣燃料生產過程中通過精製對這些腐蝕性物質的含量進行嚴格控制，以使噴氣燃料的腐蝕性合格。但噴氣燃料在儲存和運輸過程中會混入或產生腐蝕性物質，導致噴氣燃料腐蝕性不合格。從以往發生的噴氣燃料腐蝕變質的情況來看，幾乎都是由活性硫引起的。
噴氣燃料中的活性硫包括元素硫、硫化氫和硫醇。其中元素硫和硫化氫的腐蝕性很強，因此，噴氣燃料腐蝕性不合格歸根結底是由元素硫和硫化氫引起的。
現有技術中，評定噴氣燃料腐蝕性的指標除酸度、硫含量、硫醇性硫含量、水溶性酸鹼外，最重要的是銅片腐蝕試驗和銀片腐蝕試驗。銅片腐蝕試驗和銀片腐蝕試驗的本質都是檢査噴氣燃料中有無活性硫，其中銀片腐蝕試驗效果更靈敏。銀片腐蝕試驗是我國噴氣燃料出廠、接收、入庫和儲存化驗的必檢項目。
該方法將銀片腐蝕程度分為0級到4級共5個等級，其中0級和1級為合格，2
級以上為不合格。銀片腐蝕試驗檢測噴氣燃料腐蝕性效果很好，但也存在明顯不足-
(1) 試驗時間長，銀片腐蝕試驗的實驗時間為4小時，加上準備時間，一般在6個小時以上。在接收噴氣燃料時，由於化驗時間過長，經常因不能及時接收造成壓線、壓船。同時，由於需要化驗的油樣多，試驗人員工作量大。
(2) 試驗成本較高，銀片試驗需要使用價格昂貴的純度大於99.99%的2號銀片，需要使用揮發性強且價格也較高的分析純異辛烷洗滌銀，片試驗成本較高。
(3) 結果判斷誤差大，方法要求對銀片進行嚴格的打磨、拋光處理，.否則直接影響到腐蝕等級的評定；實驗結果常常出現與標準的描述或比色板不一致的情況，造成腐蝕等級判斷誤差。
因此，需要一種檢測噴氣燃料中活性硫的方法，能夠快速檢測噴氣燃料中活性硫的存在，並判斷出活性硫的含量，從而判斷噴氣燃料的腐蝕性，判斷結果精確，試驗成本低。
發明內容
有鑑於此，本發明的目的是提供一種用於檢測噴氣燃料中活性硫的試劑及檢測方法，使用該試劑及方法能夠快速檢測噴氣燃料中活性硫的存在，並判斷出活性硫的含量，從而判斷噴氣燃料的腐蝕性，判斷結果精確，試驗成本低。該試劑和檢測方法也適用於檢測其他無色石油產品中的活性硫及其腐蝕性。
本發明的用於檢測噴氣燃料中活性硫的試劑是由有機金屬化合物作為溶質溶於無色溶劑組成。
進一步，試劑中的金屬化合物結構為MA或MA2，其中M代表金屬，為汞、銀、鉛、銅或鎘元素中的至少一種；A代表有機基團，為烴基、烷氧基或巰基，含有1 18個碳原子；
進一步，試劑中溶質的質量百分比為3% 80%;
進一步，試劑中的溶劑為四氯化碳、石油醚、煤油或無色潤滑油；本發明還公開了一種噴氣燃料中檢測活性硫含量的方法，包括以下步驟
a. 用無色透明試管取噴氣燃料樣品，按照每10ral 2—10滴的比例在噴氣燃料樣品中滴入試劑，搖勻，記錄試樣顏色；
b. 5min後觀察樣品的變色情況。
進一步，步驟b中，直接根據試樣變色情況判斷結果；或者將變色情況製成標準比色板，檢測時將試樣變色情況與比色板對比，判斷結果。
本發明的有益效果是本發明的用於檢測噴氣燃料中活性硫的試劑及檢測噴氣燃料中活性硫含量方法，利用活性硫與有機金屬化合物之間的反應，並且生成有色金屬硫化物的性質，利用有機金屬化合物製作檢測試劑，並在反應後使指示劑顏色發生變化，使用該試劑及本發明的檢測方法，能夠快速檢測噴氣燃料中活性硫的存在，並判斷出活性硫的含量，從而判斷噴氣燃料的腐蝕性，判斷結果精確，試驗成本低。該試劑和檢測方法也適用於檢測其他無色石油產品中的活性硫及其腐蝕性。
具體實施例方式
實施例一
本實施例中，試劑中的金屬化合物結構為PbA2，其中A代表有機基團，本實施例中為烴基，當然也可以是垸氧基、巰基或含有1 18個碳原子其它基團，都能達到發明目的，本實施例中，含鉛的有機金屬化合物以5%的濃度溶於四氯化碳中製成檢測試劑；
檢測噴氣燃料中活性硫含量的方法如下-
a. 在直徑約10mm的透明玻璃試管中加入約10ml噴氣燃料樣品，滴入5—10滴本實施例的試劑並搖勻；
本發明的原理PbA2+S(H2S)— A2(AH)+PbS，其中PbA2為鉛的有機化合物；
b. 5min後觀察樣品的變色情況，當噴氣燃料中元素硫或硫化氫含量達到
5lppm時，就會由於生成黑色硫化鉛而發生變色，隨元素硫或硫化氫含量增加，變色程度加重，根據顏色的變化情況評定腐蝕等級；當然，可將變色情況製成標準比色板，檢測時將試樣與比色板對比，使腐蝕性的判斷方法更為簡潔方便。
實施例二
本實施例中，試劑中的金屬化合物結構為PbA2，其中A代表有機基團，本實施例中為烴基，當然也可以是烷氧基、巰基或含有1 18個碳原子其它基團，都能達到發明目的，本實施例中，含鉛的有機金屬化合物以40%的濃度溶於四氯化碳中製成檢測試劑；
檢測噴氣燃料中活性硫含量的方法如下-
a. 在直徑約10mm的透明玻璃試管中加入約10ml噴氣燃料樣品，滴入4一8滴本實施例的試劑並搖勻；
本發明的原理PbA2+S(H2S)— A2(AH)+PbS，其中PbA2為鉛的有機化合物；
b. 5min後觀察樣品的變色情況，當噴氣燃料中元素硫或硫化氫含量達到lppm時，就會由於生成黑色硫化鉛而發生變色，隨元素硫或硫化氫含量增加，變色程度加重，根據顏色的變化情況評定腐蝕等級；當然，可將變色情況製成標準比色板，檢測時將試樣與比色板對比，使腐蝕性的判斷方法更為簡潔方便。
本實施例中，試劑中的金屬化合物結構為PbA2，其中A代表有機基團，本實施例中為烴基，當然也可以是烷氧基、巰基或含有1 18個碳原子其它基團，都能達到發明目的，本實施例中，含鉛的有機金屬化合物以80%的濃度溶於四氯化碳中製成檢測試劑；
檢測噴氣燃料中活性硫含量的方法如下
a. 在直徑約10mm的透明玻璃試管中加入約10ml噴氣燃料樣品，滴入2—5滴本實施例的試劑並搖勻；
本發明的原理PbA2+S(H2S)— A2(AH)+PbS，其中PbA2為鉛的有機化合物；
b. 5min後觀察樣品的變色情況，當噴氣燃料中元素硫或硫化氫含量達到lppm時，就會由於生成黑色硫化鉛而發生變色，隨元素硫或硫化氫含量增加，變色程度加重，根據顏色的變化情況評定腐蝕等級；當然，可將變色情況製成標準比色板，檢測時將試樣與比色板對比，使腐蝕性的判斷方法更為簡潔方便。實施例四
本實施例中，試劑中的金屬化合物結構為CuA2，其中，A代表有機基團，本實施例中為烴基，當然也可以是烷氧基、巰基或含有1 18個碳原子其它基團，都能達到發明目的，本實施例中，含銅的有機金屬化合物以5%的濃度溶於石油醚中製成檢測試劑；
檢測噴氣燃料中活性硫含量的方法如下
a. 在直徑約10mm的透明玻璃試管中加入約10ml噴氣燃料樣品，滴入5—10滴本實施例的試劑並搖勻； '
本發明的原理CuA2+S(H2S)— A2(AH)+CuS，其中CuA2為銅的有機化合物；
b. 5min後觀察樣品的變色情況，當噴氣燃料中元素硫或硫化氫含量達到lppm時，就會發生變色，隨元素硫或硫化氫含量增加，變色程度逐漸加重，根據顏色的變化情況評定腐蝕等級；當然，可將變色情況製成標準比色板，檢測時將試樣與比色板對比，使腐蝕性的判斷方法更為簡潔方便。
實施例五
本實施例中，試劑中的金屬化合物結構為CuA2，其中，A代表有機基團，本實施例中為烴基，當然也可以是烷氧基、巰基或含有1~18個碳原子其它基團，都能達到發明目的，本實施例中，含銅的有機金屬化合物以20%的濃度溶於石油醚中製成檢測試劑；
檢測噴氣燃料中活性硫含量的方法如下-
a. 在直徑約10mm的透明玻璃試管中加入約10ml噴氣燃料樣品，滴入4一6滴本實施例的試劑並搖勻；
本發明的原理CuA2+S(H2S)— A2(AH)+CuS，其中CuA2為銅的有機化合物；
b. 5min後觀察樣品的變色情況，當噴氣燃料中元素硫或硫化氫含量達到lppm時，就會發生變色，隨元素硫或硫化氫含量增加，變色程度逐漸加重，根據顏色的變化情況評定腐蝕等級；當然，可將變色情況製成標準比色板，檢測時將試樣與比色板對比，使腐蝕性的判斷方法更為簡潔方便。
本實施例中，試劑中的金屬化合物結構為CuA2，其中，A代表有機基團，本實施例中為烴基，當然也可以是垸氧基、巰基或含有1 18個碳原子其它基團，都能達到發明目的，本實施例中，含銅的有機金屬化合物以80%的濃度溶於石油醚中製成檢測試劑；
檢測噴氣燃料中活性硫含量的方法如下
a. 在直徑約10mm的透明玻璃試管中加入約10ml噴氣燃料樣品，滴入2一5滴本實施例的試劑並搖勻；
本發明的原理CuA2+S(H2S)— A2(AH)+CuS，其中CuA2為銅的有機化合物；
b. 5min後觀察樣品的變色情況，當噴氣燃料中元素硫或硫化氫含量達到lppm時，就會發生變色，隨元素硫或硫化氫含量增加，變色程度逐漸加重，根據顏色的變化情況評定腐蝕等級；當然，可將變色情況製成標準比色板，檢測時將試樣與比色板對比，使腐蝕性的判斷方法更為簡潔方便。
實施例七
本實施例中，試劑中的金屬化合物結構為HgA2，其中，A代表有機基團，本實施例中為烴基，當然也可以是垸氧基、巰基或含有1~18個碳原子其它基團，都能達到發明目的，本實施例中，含汞的有機金屬化合物以3%的濃度溶於煤油中製成檢測試劑；
檢測噴氣燃料中活性硫含量的方法如下
a. 在直徑約10mm的透明玻璃試管中加入約10ml噴氣燃料樣品，滴入6一10滴本實施例的試劑並搖勻；
本發明的原理HgA2+S(H2S)— A2(AH) + HgS，其中HgA2為汞的有機化合物；
b. 5min後觀察樣品的變色情況，當噴氣燃料中元素硫或硫化氫含量達到lppm時，就會發生變色，隨元素硫或硫化氫含量增加，變色程度逐漸加重，根 據顏色的變化情況評定腐蝕等級；當然，可將變色情況製成標準比色板，檢測 時將試樣與比色板對比，使腐蝕性的判斷方法更為簡潔方便。 實施例八
本實施例中，試劑中的金屬化合物結構為HgA2，其中，A代表有機基團， 本實施例中為烴基，當然也可以是烷氧基、巰基或含有1 18個碳原子其它基團， 都能達到發明目的，本實施例中，含汞的有機金屬化合物以60°/。的濃度溶於煤 油中製成檢測試劑；
檢測噴氣燃料中活性硫含量的方法如下
a. 在直徑約10mm的透明玻璃試管中加入約10ml噴氣燃料樣品，滴入3 一6滴本實施例的試劑並搖勻；
本發明的原理:HgA2+S (H2S) — A2(AH) + HgS，其中HgA2為汞的有機化合物；
b. 5min後觀察樣品的變色情況，當噴氣燃料中元素硫或硫化氫含量達到 lppm時，就會發生變色，隨元素硫或硫化氫含量增加，變色程度逐漸加重，根 據顏色的變化情況評定腐蝕等級；當然，可將變色情況製成標準比色板，檢測 時將試樣與比色板對比，使腐蝕性的判斷方法更為簡潔方便。
實施例九
本實施例中，試劑中的金屬化合物結構為HgA2，其中，A代表有機基團， 本實施例中為烴基，當然也可以是烷氧基、巰基或含有1~18個碳原子其它基團， 都能達到發明目的，本實施例中，含汞的有機金屬化合物以80%的濃度溶於煤 油中製成檢測試劑；
檢測噴氣燃料中活性硫含量的方法如下
a. 在直徑約10mm的透明玻璃試管中加入約10ml噴氣燃料樣品，滴入2 一5滴本實施例的試劑並搖勻；
本發明的原理:HgA2+S (H2S) — A2(AH) + HgS，其中HgA2為汞的有機化合物；
b. 5min後觀察樣品的變色情況，當噴氣燃料中元素硫或硫化氫含量達到lppm時，就會發生變色，隨元素硫或硫化氫含量增加，變色程度逐漸加重，根 據顏色的變化情況評定腐蝕等級；當然，可將變色情況製成標準比色板，檢測 時將試樣與比色板對比，使腐蝕性的判斷方法更為簡潔方便。 實施例十
本實施例中，試劑中的金屬化合物結構為CdA2，其中，A代表有機基團， 本實施例中為烴基，當然也可以是烷氧基、巰基或含有1 18個碳原子其它塞團， 都能達到發明目的，本實施例中，含鎘的有機化合物以5%的濃度溶於無色潤滑 油中製成檢測試劑；
檢測噴氣燃料中活性硫含量的方法如下
a. 在直徑約10mm的透明玻璃試管中加入約10ml噴氣燃料樣品，滴入8 一10滴本實施例的試劑並搖勻；
本發明的原理CdA2+S(H2S)— A2(AH) + CdS，其中CdA2為鎘有機化合物；
b. 5min後觀察樣品的變色情況，當噴氣燃料中元素硫或硫化氫含量達到 lppm時，就會發生變色，隨元素硫或硫化氫含量增加，變色程度加重，根據變 色情況評定腐蝕等級；當然，可將變色情況製成標準比色板，檢測時將試樣與 比色板對比，使腐蝕性的判斷方法更為簡潔方便。
實施例H"^—
本實施例中，試劑中的金屬化合物結構為CdA2，其中，A代表有機基團， 本實施例中為烴基，當然也可以是烷氧基、巰基或含有1 18個碳原子其它基團， 都能達到發明目的，本實施例中，含鎘的有機化合物以50%的濃度溶於無色潤 滑油中製成檢測試劑；
檢測噴氣燃料中活性硫含量的方法如下 .
a. 在直徑約10mm的透明玻璃試管中加入約10ml噴氣燃料樣品，滴入4 一7滴本實施例的試劑並搖勻；
本發明的原理CdA2+S(H2S)— A2(AH) + CdS，其中CdA2為鎘有機化合物；
b. 5min後觀察樣品的變色情況，當噴氣燃料中元素硫或硫化氫含量達到lppm時，就會發生變色，隨元素硫或硫化氫含量增加，變色程度加重，根據變 色情況評定腐蝕等級；當然，可將變色情況製成標準比色板，檢測時將試樣與 比色板對比，使腐蝕性的判斷方法更為簡潔方便。
實施例十二
本實施例中，試劑中的金屬化合物結構為CdA2，其中，A代表有機基團， 本實施例中為烴基，當然也可以是垸氧基、巰基或含有1 18個碳原子其它基團， 都能達到發明目的，本實施例中，含鎘的有機化合物以80%的濃度溶於無色潤 滑油中製成檢測試劑；
檢測噴氣燃料中活性硫含量的方法如下
a. 在直徑約10mm的透明玻璃試管中加入約10ml噴氣燃料樣品，滴入2 一3滴本實施例的試劑並搖勻；
本發明的原理CdA2+S(H2S)— A2(AH) + CdS，其中CdA2為鎘有機化合物；
b. 5min後觀察樣品的變色情況，當噴氣燃料中元素硫或硫化氫含量達到 lppm時，就會發生變色，隨元素硫或硫化氫含量增加，變色程度加重，根據變 色情況評定腐蝕等級；當然，可將變色情況製成標準比色板，檢測時將試樣與 比色板對比，使腐蝕性的判斷方法更為簡潔方便。
實施例十三
本實施例中，試劑中的金屬化合物結構為AgA，其中A代表有機基團，本 實施例中為烴基，當然也可以是烷氧基、巰基或含有1 18個碳原子其它基團， 都能達到發明目的，本實施例中，銀的有機化合物以5%的濃度溶於四氯化碳中 製成檢測試劑；
檢測噴氣燃料中活性硫含量的方法如下
a. 在直徑約10mm的透明玻璃試管中加入約10ml噴氣燃料樣品，滴入7 一10滴本實施例的試劑並搖勻；
本發明的原理AgA+S(H2S)— A2(AH) + AgS，其中AgA為銀的有機化合物；
b. 5min後觀察樣品的變色情況，當噴氣燃料中元素硫或硫化氫含量達到色，隨元素硫或硫化氫含量增加，變色程度加重，根據顏色的深淺狀況評定腐蝕等級；當然，可將變色情況製成標準比色板，檢測時將試樣與比色板對比，使腐蝕性的判斷方法更為簡潔方便。實施例十四
本實施例中，試劑中的金屬化合物結構為AgA，其中A代表有機基團，本實施例中為烴基，當然也可以是垸氧基、巰基或含有1 18個碳原子其它基團，都能達到發明目的，本實施例中，銀的有機化合物以30%的濃度溶於無色潤滑油中製成檢測試劑；
檢測噴氣燃料中活性硫含量的方法如下
a. 在直徑約10mm的透明玻璃試管中加入約10ml噴氣燃料樣品，滴入6一8滴本實施例的試劑並搖勻；
本發明的原理AgA+S(H2S)— A2(AH) + AgS，其中AgA為銀的有機化合物；
b. 5min後觀察樣品的變色情況，當噴氣燃料中元素硫或硫化氫含量達到lppm時，就會發生變色，隨元素硫或硫化氫含量增加，變色程度加重，根據顏色的深淺狀況評定腐蝕等級；當然，可將變色情況製成標準比色板，檢測時將試樣與比色板對比，使腐蝕性的判斷方法更為簡潔方便。
實施例十五
本實施例中，試劑中的金屬化合物結構為AgA，其中A代表有機基團，本實施例中為烴基，當然也可以是垸氧基、巰基或含有1 18個碳原子其它基團，都能達到發明目的，本實施例中，銀的有機化合物以80%的濃度溶於石油醚中製成檢測試劑；
檢測噴氣燃料中活性硫含量的方法如下
a. 在直徑約10mm的透明玻璃試管中加入約10ml噴氣燃料樣品，滴入2—3滴本實施例的試劑並搖勻；
本發明的原理AgA+S(H2S)— A2(AH) + AgS，其中AgA為銀的有機化合物；
b. 5min後觀察樣品的變色情況，當噴氣燃料中元素硫或硫化氫含量達到
12lppm時，就會發生變色，隨元素硫或硫化氫含量增加，變色程度加重，根據顏色的深淺狀況評定腐蝕等級；當然，可將變色情況製成標準比色板，檢測時將試樣與比色板對比，使腐蝕性的判斷方法更為簡潔方便。
需要說明的是，鉛、銅、汞、銀、鎘的各種有機化合物自身的顏色各不相同，與元素硫或硫化氫反應後生成的金屬化合物顏色也不一樣，因此引起的變色情況有所不同。以一種鉛的有機金屬化合物為例，該鉛的有機金屬化合物本身為橘黃色，在噴氣燃料中加入少量該化合物後呈淡黃色，當噴氣燃料中元素硫或硫化氫含量達到lppm時，就會由於生成黑色硫化鉛而發生變色，隨元素硫或硫化氫含量增加，顏色由淡黃色變為淺棕色、棕色、褐色甚至黑色。因此，使用不同的檢測試劑時，應根據該種檢測試劑的特點確定變色程度；用比色板法進行判斷時，不同的檢測試劑應製作不同的比色板；
本發明的試劑和檢測方法也適用於檢測其他無色石油產品中的活性硫及其腐蝕性。
最後說明的是，以上實施例僅用以說明本發明的技術方案而非限制，儘管參照較佳實施例對本發明進行了詳細說明，本領域的普通技術人員應當理解，可以對本發明的技術方案進行修改或者等同替換，而不脫離本發明技術方案的宗旨和範圍，其均應涵蓋在本發明的權利要求範圍當中。
權利要求
1. 一種用於檢測噴氣燃料中活性硫的試劑，其特徵在於試劑是由有機金屬化合物作為溶質溶於無色溶劑組成。
2. 根據權利要求1所述的用於檢測噴氣燃料中活性硫的試劑，其特徵在於: 試劑中的金屬化合物結構為MA或MA2，其中M代表金屬，為汞、銀、鉛、銅 或鎘元素中的至少一種；A代表有機基團，為烴基、烷氧基或巰基，含有1 1S 個碳原子。
3. 根據權利要求2所述的用於檢測噴氣燃料中活性硫的試劑，其特徵在於 試劑中溶質的質量百分比為3% 80%。
4. 根據權利要求3所述的用於檢測噴氣燃料中活性硫的試劑，其特徵在於 試劑中的溶劑為四氯化碳、石油醚、煤油或無色潤滑油。
5. —種利用權利要求1所述用於檢測噴氣燃料中活性硫的試劑檢測活性硫 含量的方法，其特徵在於包括以下步驟 a. 用無色透明試管取噴氣燃料樣品，按照每10ml 2—IO滴的比例在噴氣燃 料樣品中滴入試劑，搖勻，記錄試樣顏色；b. 5min後觀察樣品的變色情況。
6. 根據權利要求5所述的檢測方法，其特徵在於步驟b中，直接根據試 樣變色情況判斷結果；或者將變色情況製成標準比色板，檢測時將試樣變色情 況與比色板對比，判斷結果。
全文摘要
本發明公開了一種用於檢測噴氣燃料中活性硫的試劑及檢測方法，試劑是由汞、銀、鉛或鎘的有機金屬化合物中的至少一種作為溶質溶於無色溶劑組成，本發明的用於檢測噴氣燃料中活性硫的試劑及檢測噴氣燃料中活性硫含量方法，根據活性硫與有機金屬化合物反應生成有色金屬硫化物的性質，利用有機金屬化合物製作檢測試劑，並在反應後使指示劑顏色發生變化，使用該試劑及本發明的檢測方法，能夠快速檢測噴氣燃料中活性硫的存在與大體含量，從而判斷噴氣燃料的腐蝕性，判斷結果精確，試驗成本低。該試劑和檢測方法也適用於檢測其他無色石油產品中的活性硫及其腐蝕性。
文檔編號G01N21/78GK101477061SQ200910103020
公開日2009年7月8日 申請日期2009年1月7日 優先權日2009年1月7日
發明者曉 劉, 永 王, 敏 秦, 許世海 申請人:中國人民解放軍後勤工程學院