一種聚蘋果酸的無醇化提取方法

2023-11-04 21:28:47 1

一種聚蘋果酸的無醇化提取方法
【專利摘要】本發明公開了一種聚蘋果酸的無醇化提取方法，屬於生物【技術領域】。主要步驟為：採用硅藻土為助濾劑，板框過濾機過濾除去菌體；超濾結合普魯蘭酶去除多糖；活性炭結合板框過濾，脫色並除去添加的活性炭及變性蛋白質絮凝物；納濾脫鹽、濃縮；加熱至60℃-90℃使用旋轉蒸發儀旋蒸濃縮至聚蘋果酸含量為20-30g/100mL，然後在玻璃器皿上鋪成0.1-1.0mm厚乾燥至恆重，最後粉碎、包裝既得聚蘋果酸成品。整個過程不添加有機溶劑，主要運用物理方法除去發酵液中的雜質，有效避免了有機溶劑帶來的潛在危害，提高了產品質量和產量，降低了使用有機溶劑或者離子交換樹脂時消耗強酸強鹼帶來的高生產成本。
【專利說明】一種聚蘋果酸的無醇化提取方法【技術領域】
[0001]本發明涉及聚蘋果酸工業化生產技術，屬於生物【技術領域】，具體是一種聚蘋果酸的提取方法。
【背景技術】
[0002]現在，大部分合成高分子都是石油化學產品，由於不可降解，其處理對環境產生了很多不利的影響。而隨著人們環保意識的日益增強，傳統的不可降解高分子在高分子生產中所佔的比重正在逐步縮減。目前，人們關注的重點是環境友好型的生物可降解高分子，這些高分子聚合物的生產有利於節約能源和資源，減緩溫室效應，減少環境汙染，有利於發展生態方法保護。[0003]聚蘋果酸(聚羥基丁二酸酯,Polymalicacid或Polymalate,簡稱為PMLA)是以蘋果酸為唯一單體合成的均聚高分子聚合物。蘋果酸是一種含有羥基的二羧酸，它是一種很好的食品添加劑，其水溶解性很強，在體內主要參與三羧酸(TCA)循環。聚合時通過其羥基和羧基酯化連接而成為高分子化合物。蘋果酸含有兩個羧基和一個羥基，其相互酯化的產物主要有三種，即α型、β型、Y型PMLA，唯一存在於人體內的只有β型PMLA。
[0004]聚蘋果酸(聚羥基丁二酸酯)屬於聚酯類聚合物，是可完全生物降解高分子。生物降解性材料是指通過自然界微生物(細菌、真菌等)作用而發生降解的高分子物質。該種材料降解的產物無毒無害，不會對環境產生二次汙染，聚蘋果酸具有良好的水溶性、可生物降解性、生物相容性、生物可吸收性以及易代謝易修飾，可廣泛應用於食品、醫藥、環境等領域。在國外，有關聚蘋果酸的研究開始於上世紀60年代，對於其性質、用途、合成方法都有一定的研究和報導，聚蘋果酸主要應用於藥物載體和微膠囊材料，其合成方法主要集中於化學合成，β型聚蘋果酸已有商業產品。而國內還剛剛起步，對聚蘋果酸的研究非常少，幾乎為空白。與聚蘋果酸相關的文章及專利中涉及聚蘋果酸的應用及發酵方面的較多，而關於提取方法的相對較少。如宋存江2007年申請的專利中主要是採用有機溶劑醇沉獲得聚蘋果酸；2009年萬印華發表的專利中主要是採用膜過濾、離子交換樹脂等方法將發酵液中的其他物質去除來得到聚蘋果酸產品；南京工業大學王浩等人採用離子交換法從發酵液中提取聚蘋果酸；提取方法大多集中於有機溶劑(如甲醇、乙醇、丙酮等)或離子交換提取聚蘋果酸，不僅成本高，而且可能造成有機溶劑的殘留，存在安全隱患。

【發明內容】

[0005]本發明的目的是克服現有聚蘋果酸提取方法的缺陷，提供一種先進的聚蘋果酸的提取方法:整個過程不再添加有機溶劑醇沉，也不用添加有機或無機的化學絮凝劑，主要是運用物理的方法除去發酵液中的雜質，當發酵液中聚蘋果酸含量達到標準含量時採用真空乾燥，得到含量和純度較高的聚蘋果酸，有效避免了有機溶劑帶來的潛在危害，提高了產品質量和產量，降低了使用有機溶劑或者離子交換樹脂時消耗強酸強鹼帶來的高生產成本。
[0006]為了實現上述目的，本發明採用以下技術方案:[0007]聚蘋果酸的無醇化提取方法包括以下步驟:
[0008]⑴菌體的去除:根據聚蘋果酸發酵液粘度的不同向聚蘋果酸發酵液中加入去離子水稀釋0.5-1倍，然後添加硅藻土，用500-800目濾布預塗硅藻土，採用板框過濾機進行過濾，操作壓力為0.14-0.24Mpa，除去菌體。
[0009]所述硅藻土粒度為100目-300目。
[0010]所述硅藻土的添加量為每1OOmL稀釋發酵液添加0.5-1.5g。
[0011]⑵一次超濾去除多糖:將除去菌體之後的發酵液通過截留分子量10000-50000daltons的膜組件，向發酵液中加入0.5-1倍體積的去離子水,循環超濾,至透過液中電導率不再變化為止。
[0012]⑶多糖的進一步去除:向透過液中加入1%_3% (V/V)的普魯蘭酶，操作溫度為55°C，pH為5-7，處理時間為1-2h。
[0013]⑷一次活性炭脫色:將經過上述處理的發酵液加熱到80-90°C，處理0.5_2h，以使普魯蘭酶失活，並將其冷卻至50-70°C之後添加活性炭，然後進行靜置或攪拌，攪拌轉速為50-300rpm,吸附0.5_3h,最後使用500-800目濾布預塗娃藻土,採用板框過濾機進行過濾，操作壓力為0.14-0.24Mpa，除去添加的活性炭及變性蛋白質絮凝物。
[0014]所述硅藻土粒度為100目-300目。所述活性炭為市售60目-300目粉末狀活性炭。
[0015]所述硅藻土和活性炭的添加量為每IOOmL發酵液各添加0.3-1.0g。
[0016]所述硅藻土與活性炭的質量比為1:1。
[0017](5)—次納濾脫鹽、濃縮:將一次脫色後的發酵液通過納濾膜組件，根據截留液中鹽類分子的含量指標，向發酵液中加入0.5-1倍體積的去離子水，循環超濾，操作壓力
0.Ι-lMPa，直至截留液的電導率不再發生變化，停止循環。
[0018](6)二次活性炭脫色:向經過納濾處理的發酵液中加去離子水進行稀釋，使發酵液中聚蘋果酸的含量為1.5-3g/100mL,然後添加60目-300目粉末活性炭，進行靜置或攪拌，攪拌轉速為50-300rpm，吸附處理l_3h，最後使用500-800目濾布預塗100-300目硅藻土，採用板框過濾機進行過濾，操作壓力為0.14-0.24Mpa，除去所添加的粉末活性炭。
[0019]所述硅藻土和活性炭的添加量為每IOOmL稀釋發酵液各添加0.3-1.0g。
[0020]所述硅藻土與活性炭的質量比為1:1。
[0021](7)乾燥:將步驟(6)中的聚蘋果酸液加熱至60°C _90°C使用旋轉蒸發儀旋蒸濃縮至聚蘋果酸含量為20-30g/100mL，然後在玻璃器皿上鋪成0.1-1.0mm厚乾燥至恆重，最後粉碎、包裝既得聚蘋果酸成品。
[0022]所述乾燥方式為真空乾燥。
[0023]所述真空乾燥參數為:真空度為-0.09Mpa，溫度為50°C，時間為4小時。
[0024]有益效果
[0025]1、採用板框過濾機去除發酵液中的菌體，不僅可以避免有機溶劑殘留，並且可以進行菌體和硅藻土的回收再利用，獲得更多的收益。
[0026]2、採用真空乾燥工藝，可以避免常規工藝過程中因溶劑(乙醇、甲醇、異丙醇等)揮發造成的潛在的不安全因素，並可節約有機溶劑回收蒸餾所消耗的大量蒸汽，降低了生產成本，生產過程安全可靠。[0027]3、本發明的聚蘋果酸提取方法，產品收得率高可達50%_60%，純度達90%_93%，質量好，生產過程可實現安全化、連續化和自動化。
【具體實施方式】
[0028]下面通過具體的實施方案敘述本發明。除非特別說明，本發明中所用的技術手段均為本領域技術人員所公知的方法。另外，實施方案應理解為說明性的，而非限制本發明的範圍，本發明的實質和範圍僅由權利要求書所限定。對於本領域技術人員而言，在不背離本發明實質和範圍的前提下，對這些實施方案中的物料成分和用量進行的各種改變或改動也屬於本發明的保護範圍。
[0029]實施例1
[0030]⑴菌體的去除:將粘度為300mm2/s的發酵液加去離子水稀釋一倍，每IOOmL稀釋發酵液添加100目的硅藻土 0.7g，使用500目濾布預塗硅藻土，採用板框過濾機進行過濾，操作壓力為0.22Mpa，除去菌體。
[0031]⑵一次超濾去除多糖:將除去菌體之後的發酵液通過截留分子量lOOOOdaltons的膜組件，向發酵液中加入0.5倍體積的去離子水，循環超濾，操作壓力0.1MPa，至透過液中電導率不再變化為止。[0032]⑶多糖的進一步去除:向透過液中加入3% (V/V)的普魯蘭酶，操作溫度為55°C，pH為7，處理時間為lh，進一步去除普魯蘭多糖。
[0033]⑷一次活性炭脫色:將經普魯蘭酶處理後的發酵液加熱至80°C，處理lh，之後冷卻至50°C後，向其中加入活性炭，每IOOmL發酵液添加60目粉末活性炭0.5g，進行靜置吸附處理2h。最後使用700目濾布預塗300目娃藻土，每IOOmL發酵液添加0.5g,採用板框過濾機進行過濾，操作壓力為0.20Mpa,除去所添加的粉末活性炭。
[0034](5)—次納濾脫鹽、濃縮:將一次脫色後的發酵液通過納濾膜組件，根據截留液中鹽類分子的含量指標，向發酵液中加入0.5倍體積的去離子水，循環納濾，直至截留液的電導率不再發生變化，停止循環。
[0035](6)二次活性炭脫色:向經過納濾處理的發酵液中加去離子水進行稀釋，使發酵液中聚蘋果酸的含量為3g/100mL，然後添加活性炭，每IOOmL稀釋發酵液添加60目粉末活性炭0.5g，進行靜置吸附處理2h。最後使用700目濾布預塗300目硅藻土，每IOOmL稀釋發酵液添加0.5g，採用板框過濾機進行過濾，操作壓力為0.20Mpa，除去所添加的粉末活性炭。
[0036](7)乾燥:將步驟(6)中的聚蘋果酸液加熱至60 °C旋蒸濃縮至聚蘋果酸含量為20/100mL，然後在玻璃皿上鋪成0.2mm厚於-0.09Mpa、50°C真空乾燥4小時最後粉碎、包裝既得聚蘋果酸成品。
[0037]經上述提取方法聚蘋果酸的提取收率可達56%，純度達90%。
[0038]實施例2
[0039]⑴菌體的去除:將粘度為300mm2/s的發酵液加去離子水稀釋一倍，每IOOmL稀釋發酵液添加300目的硅藻土 lg，使用600目濾布預塗硅藻土，採用板框過濾機進行過濾，操作壓力為0.14Mpa，除去菌體。
[0040]⑵一次超濾去除多糖:將除去菌體之後的發酵液通過截留分子量30000daltons的膜組件，向發酵液中加入0.5倍體積的去離子水，循環超濾，操作壓力0.1MPa，至透過液中電導率不再變化為止。
[0041]⑶多糖的進一步去除:向透過液中加入2.5%(V/V)的普魯蘭酶，操作溫度為55°C，pH為5，處理時間為lh，進一步去除普魯蘭多糖。
[0042]⑷一次活性炭脫色:將經普魯蘭酶處理後的發酵液加熱至80°C，處理lh，之後冷卻至50°C後，向其中加入活性炭，每IOOmL發酵液添加60目粉末活性炭0.15g，進行攪拌吸附處理3h,攪拌轉速為300rpm。最後使用500目濾布預塗300目娃藻土，每IOOmL發酵液添加0.15g，採用板框過濾機進行過濾，操作壓力為0.24Mpa，除去所添加的粉末活性炭。
[0043](5)—次納濾脫鹽、濃縮:將一次脫色後的發酵液通過納濾膜組件，根據截留液中鹽類分子的含量指標，向發酵液中加入0.5倍體積的去離子水，循環納濾，直至截留液的電導率不再發生變化，停止循環。
[0044](6)二次活性炭脫色:向經過納濾處理的發酵液中加去離子水進行稀釋，使發酵液中聚蘋果酸的含量為2g/100mL，之後添加活性炭，每IOOmL稀釋發酵液添加180目粉末活性炭0.5g,進行攪拌吸附處理2h,攪拌轉速為200rpm。最後使用700目濾布預塗300目娃藻土，每IOOmL稀釋發酵液添加0.5g，採用板框過濾機進行過濾，操作壓力為0.20Mpa,除去所添加的粉末活性炭。
[0045](7)乾燥:將步驟(6)中的聚蘋果酸液加熱至60°C旋蒸濃縮至聚蘋果酸含量為20/100mL，然後在玻璃皿上鋪成0.2mm厚於-0.09Mpa、50°C真空乾燥4小時最後粉碎、包裝既得聚蘋果酸成品。
[0046]經上述提取方法聚蘋果酸的提取收率可達57.8%，純度達92.1%。
[0047]實施例3
[0048]⑴菌體的去除:將粘度為180mm2/s的發酵液加去離子水稀釋0.5倍，每IOOmL稀釋發酵液添加200目的硅藻土 1.5g，使用800目濾布預塗硅藻土，採用板框過濾機進行過濾，操作壓力為0.24Mpa，除去菌體。
[0049]⑵一次超濾去除多糖:將除去菌體之後的發酵液通過截留分子量50000daltons的膜組件，向發酵液中加入0.5倍體積的去離子水，循環超濾，操作壓力0.1MPa，至透過液中電導率不再變化為止。
[0050]⑶多糖的進一步去除:向透過液中加入1% (V/V)的普魯蘭酶，操作溫度為55°C，pH為5，處理時間為lh，進一步去除普魯蘭多糖。
[0051]⑷一次活性炭脫色:將經普魯蘭酶處理後的發酵液加熱至90°C，處理0.5h，之後冷卻至70°C後，向其中加入活性炭，每1OOmL發酵液添加60目粉末活性炭0.4g，進行攪拌吸附處理0.5h。最後使用800目濾布預塗300目娃藻土，每1OOmL發酵液添加0.4g,採用板框過濾機進行過濾，操作壓力為0.14Mpa，除去所添加的粉末活性炭。
[0052](5)—次納濾脫鹽、濃縮:將一次脫色後的發酵液通過納濾膜組件，根據截留液中鹽類分子的含量指標， 向發酵液中加入0.5倍體積的去離子水，循環納濾，直至截留液的電導率不再發生變化，停止循環。
[0053](6)二次活性炭脫色:向經過納濾處理的發酵液中加去離子水進行稀釋，使發酵液中聚蘋果酸的含量為1.5g/100mL,之後添加活性炭，每IOOmL發酵液添加300目粉末活性炭1.0g,進行攪拌吸附處理1h,攪拌轉速為50rpm。最後使用500目濾布預塗100目娃藻土，採用板框過濾機進行過濾，操作壓力為0.14Mpa，除去所添加的粉末活性炭。
[0054](7)乾燥:將步驟(6)中的聚蘋果酸液加熱至60°C蒸發濃縮至聚蘋果酸含量為20/100mL，然後在玻璃皿上鋪成0.2mm厚於-0.09Mpa、50°C真空乾燥4小時，最後粉碎、包裝既得聚蘋果酸成品。
[0055]經上述提取方法聚蘋`果酸的提取收率可達60%，純度達93%。
【權利要求】
1.一種聚蘋果酸的無醇化提取方法，包括以下步驟: ⑴菌體的去除:根據聚蘋果酸發酵液粘度的不同向聚蘋果酸發酵液中加入去離子水稀釋0.5-1倍，然後添加硅藻土，用500-800目濾布預塗硅藻土，採用板框過濾機進行過濾，操作壓力為0.14-0.24Mpa，除去菌體； 所述硅藻土的添加量為每IOOmL稀釋發酵液添加0.5-1.5g ； ⑵一次超濾去除多糖:將除去菌體之後的發酵液通過截留分子量10000-50000daltons的膜組件，向發酵液中加入0.5-1倍體積的去離子水,循環超濾,至透過液中電導率不再變化為止； ⑶多糖的進一步去除:向透過液中加入1%_3% (V/V)的普魯蘭酶，操作溫度為55°C，pH為5-7，處理時間為1-2h ； ⑷一次活性炭脫色:將經過上述處理的發酵液加熱到80-90°C，處理0.5-2h，以使普魯蘭酶失活，並將其冷卻至50-70°C之後添加活性炭，然後進行靜置或攪拌，吸附0.5-3h，攪拌轉速為50-300rpm,最後使用500-800目濾布預塗娃藻土,採用板框過濾機進行過濾,操作壓力為 0.14-0.24Mpa ； 所述硅藻土和活性炭的添加量為每IOOmL發酵液各添加0.3-1.0g ； 所述硅藻土與活性炭的質量比為1:1 ; (5)—次納濾脫鹽、濃縮:將一次脫色後的發酵液通過納濾膜組件，根據截留液中鹽類分子的含量指標，向發酵液中加入0.5-1倍體積的去離子水，循環超濾，操作壓力0.1-1MPa,直至截留液的電導率不再發生變化，停止循環； (6)二次活性炭脫色:向經過納濾處理的發酵液中加去離子水進行稀釋，使發酵液中聚蘋果酸的含量為1.5-3g/100mL,然後添加粉末活性炭，進行靜置或攪拌，吸附處理l_3h，攪拌轉速為50-300rpm,使用500-800目濾布預塗娃藻土,採用板框過濾機進行過濾,操作壓力為 0.14-0.24Mpa ； 所述硅藻土和活性炭的添加量為每IOOmL稀釋發酵液各添加0.3-1.0g ； 所述硅藻土與活性炭的質量比為1:1 ; ⑴乾燥:將步驟(6)中的聚蘋果酸液加熱至60°C _90°C使用旋轉蒸發儀旋蒸濃縮至聚蘋果酸含量為20-30g/100mL，然後在玻璃器皿上鋪成0.1-l.0mm厚乾燥至恆重，最後粉碎、包裝既得聚蘋果酸成品。
2.根據權利要求1所述聚蘋果酸的無醇化提取方法，其特徵在於，所述硅藻土粒度為100目-300目；所述活性炭為60目-300目粉末狀活性炭。
3.根據權利要求1所述聚蘋果酸的無醇化提取方法，其特徵在於，所述乾燥為真空乾燥；所述真空乾燥參數為:真空度-0.09Mpa，溫度50°C，時間4小時。
4.根據權利要求1所述聚蘋果酸的無醇化提取方法，包括如下步驟: ⑴菌體的去除:將粘度為300mm2/s的發酵液加去離子水稀釋一倍，每IOOmL稀釋發酵液添加100目的硅藻土 0.7g，使用500目濾布預塗硅藻土，採用板框過濾機進行過濾，操作壓力為0.22Mpa,除去菌體； ⑵一次超濾去除多糖:將除去菌體之後的發酵液通過截留分子量lOOOOdaltons的膜組件，向發酵液中加入0.5倍體積的去離子水，循環超濾，操作壓力0.1MPa，至透過液中電導率不再變化為止；⑶多糖的進一步去除:向透過液中加入3% (V/V)的普魯蘭酶，操作溫度為55°C，pH為.7，處理時間為lh，進一步去除普魯蘭多糖； ⑷一次活性炭脫色:將經普魯蘭酶處理後的發酵液加熱至80°C，處理lh，之後冷卻至.50°C後，向其中加入活性炭，每IOOmL發酵液添加60目粉末活性炭0.5g，進行靜置吸附處理2h ;最後使用700目濾布預塗300目娃藻土，每IOOmL發酵液添加0.5g,採用板框過濾機進行過濾，操作壓力為0.20Mpa,除去所添加的粉末活性炭； (5)—次納濾脫鹽、濃縮:將一次脫色後的發酵液通過納濾膜組件，根據截留液中鹽類分子的含量指標，向發酵液中加入0.5倍體積的去離子水，循環納濾，直至截留液的電導率不再發生變化，停止循環； (6)二次活性炭脫色:向經過納濾處理的發酵液中加去離子水進行稀釋，使發酵液中聚蘋果酸的含量為3g/100mL，然後添加活性炭，每IOOmL稀釋發酵液添加60目粉末活性炭.0.5g，進行靜置吸附處理2h;最後使用700目濾布預塗300目硅藻土，每IOOmL稀釋發酵液添加0.5g，採用板框過濾機進行過濾，操作壓力為0.20Mpa,除去所添加的粉末活性炭； (7汗燥:將步驟(6)中的聚蘋果酸液加熱至60°C旋蒸濃縮至聚蘋果酸含量為20/100mL，然後在玻璃皿上鋪成0.2mm厚，於-0.09Mpa、50°C真空乾燥4小時，粉碎、包裝既得聚蘋果酸成品。
5.根據權利要求1所述聚蘋果酸的無醇化提取方法，包括如下步驟: ⑴菌體的去除:將粘度為300mm2/s的發酵液加去離子水稀釋一倍，每IOOmL稀釋發酵液添加300目的硅藻土 lg，使用600目濾布預塗硅藻土，採用板框過濾機進行過濾，操作壓力為0.14Mpa，除去菌體； ⑵一次超濾去除多糖:將除去菌體之後的發酵液通過截留分子量30000daltons的膜組件，向發酵液中加入0.5倍體積的去離子水，循環超濾，操作壓力0.1MPa，至透過液中電導率不再變化為止； ⑶多糖的進一步去除:向透過液中加入2.5% (V/V)的普魯蘭酶，操作溫度為55°C，pH為5，處理時間為lh，進一步去除普魯蘭多糖； ⑷一次活性炭脫色:將經普魯蘭酶處理後的發酵液加熱至80°C，處理lh，之後冷卻至.50°C後，向其中加入活性炭，每IOOmL發酵液添加60目粉末活性炭0.15g，進行攪拌吸附處理3h,攪拌轉速為300rpm ;最後使用500目濾布預塗300目娃藻土，每IOOmL發酵液添加.0.15g，採用板框過濾機進行過濾，操作壓力為0.24Mpa，除去所添加的粉末活性炭； (5)—次納濾脫鹽、濃縮:將一次脫色後的發酵液通過納濾膜組件，根據截留液中鹽類分子的含量指標，向發酵液中加入0.5倍體積的去離子水，循環納濾，直至截留液的電導率不再發生變化，停止循環； (6)二次活性炭脫色:向經過納濾處理的發酵液中加去離子水進行稀釋，使發酵液中聚蘋果酸的含量為2g/100mL，之後添加活性炭，每IOOmL稀釋發酵液添加180目粉末活性炭.0.5g,進行攪拌吸附處理2h,攪拌轉速為200rpm ;最後使用700目濾布預塗300目娃藻土，每IOOmL稀釋發酵液添加0.5g，採用板框過濾機進行過濾，操作壓力為0.20Mpa，除去所添加的粉末活性炭； ⑴乾燥:將步驟(6)中的聚蘋果酸液加熱至60°C旋蒸濃縮至聚蘋果酸含量為20/100mL，然後在玻璃皿上鋪成0.2mm厚，於-0.09Mpa、50°C真空乾燥4小時最後粉碎、包裝既得聚蘋果fe成品。
6.根據權利要求1所述聚蘋果酸的無醇化提取方法，包括如下步驟: ⑴菌體的去除:將粘度為180mm2/s的發酵液加去離子水稀釋0.5倍，每IOOmL稀釋發酵液添加200目的硅藻土 1.5g，使用800目濾布預塗硅藻土，採用板框過濾機進行過濾，操作壓力為0.24Mpa，除去菌體； ⑵一次超濾去除多糖:將除去菌體之後的發酵液通過截留分子量50000daltons的膜組件，向發酵液中加入0.5倍體積的去離子水，循環超濾，操作壓力0.1MPa，至透過液中電導率不再變化為止； ⑶多糖的進一步去除:向透過液中加入1% (V/V)的普魯蘭酶，操作溫度為55°C，pH為5，處理時間為lh，進一步去除普魯蘭多糖； ⑷一次活性炭脫色:將經普魯蘭酶處理後的發酵液加熱至90°C，處理0.5h，之後冷卻至70°C後，向其中加入活性炭，每IOOmL發酵液添加60目粉末活性炭0.4g，進行攪拌吸附處理0.5h ;最後使用800目濾布預塗300目娃藻土，每IOOmL發酵液添加0.4g,採用板框過濾機進行過濾，操作壓力為0.14Mpa，除去所添加的粉末活性炭； (5)—次納濾脫鹽、濃縮:將一次脫色後的發酵液通過納濾膜組件，根據截留液中鹽類分子的含量指標，向發酵液中加入0.5倍體積的去離子水，循環納濾，直至截留液的電導率不再發生變化，停止循環； (6)二次活性炭脫色:向經過納濾處理的發酵液中加去離子水進行稀釋，使發酵液中聚蘋果酸的含量為1.5g/100mL，之後添加活性炭，每IOOmL發酵液添加300目粉末活性炭1.0g,進行攪拌吸附處理I·h,攪拌轉速為50rpm ;最後使用500目濾布預塗100目娃藻土,採用板框過濾機進行過濾，操作壓力為0.14Mpa，除去所添加的粉末活性炭； (7)乾燥:將步驟(6)中的聚蘋果酸液加熱至60°C蒸發濃縮至聚蘋果酸含量為20/100mL，然後在玻璃皿上鋪成0.2mm厚，於-0.09Mpa、50°C真空乾燥4小時，最後粉碎、包裝既得聚蘋果Ife成品。
7.根據權利要求1-6所述聚蘋果酸的無醇化提取方法在聚蘋果酸生產中的應用。
8.根據權利要求1-6所述聚蘋果酸的無醇化提取方法製備的聚蘋果酸。
【文檔編號】C08G63/06GK103709382SQ201310747137
【公開日】2014年4月9日 申請日期:2013年12月27日 優先權日:2013年12月27日
【發明者】喬長晟, 孟迪, 宋玉民, 範栩嘉, 劉豔麗 申請人:天津北洋百川生物技術有限公司