一種水性聚氨酯塗料及其製備工藝的製作方法
2023-12-03 01:40:21 1
本發明屬於塗料製備領域，特別涉及一種水性聚氨酯塗料及其製備方法。
背景技術：
水性聚氨酯作為一種新型環保材料，目前已經廣泛應用於輕紡、印染、皮革加工、木材加工和建築塗料等方面，但是，在這些領域所涉及的材料基本上都屬於易燃材料，存在潛在火災的風險，因此需要在使用這些材料前進行阻燃處理。出於保護人們生命財產安全減低火災風險的目的，需要研發新型的環保阻燃材料應用於實際生產生活中。
水性聚氨酯塗層劑作為一種常見的綠色環保的紡織品整理劑，屬於高分子有機材料，也屬於一種易燃材料，因此可以通過對水性聚氨酯進行阻燃改性而達到對紡織品進行阻燃處理的目的，開發一種安全環保、阻燃抑煙、應用性能、成本工藝更好的水性聚氨酯阻燃材料，在織物領域將會有著很高的使用價值。
技術實現要素：
本發明所要解決的技術問題是，針對以上現有技術存在的缺點，提出一種水性聚氨酯塗料及其製備工藝，該製備工藝簡單易行，製備成本低廉，製備出的塗料具有很好的阻燃效果，無毒，對環境無汙染。
本發明解決以上技術問題的技術方案是：
一種水性聚氨酯塗料，該塗料按質量份計包括以下組分：
改性水性聚氨酯： 40-45份
膨脹阻燃體系： 25-30份
阻燃協效劑： 10-15份
水： 20-25份
填料： 20-30份
助劑： 12-15份
其中，助劑以質量份計包括以下組分：分散劑：1-2份，消泡劑：0.5-1.5份，增稠劑：0.5-1份，固化劑：2-3份，防黴殺菌劑：0.5-1份，成膜助劑：3-5份，滲透劑：0.5-1.5份；
膨脹阻燃體系以質量份數計包括以下組分：聚磷酸銨：20-30份，三聚氰胺：10-15份，季戊四醇：5-10份；
阻燃協效劑為二甲基矽烷和氫氧化鎂的混合物，其中二甲基矽烷和氫氧化鎂的質量比為1:1。
本發明進一步限定的技術方案為：
進一步的，前述水性聚氨酯塗料中，改性水性聚氨酯製備方法具體步驟如下：
（1）原料預處理
將聚環氧丙烷二醇1000置於120℃真空度0.01atm下處理2-3h，還將2,2-二氫甲基丙酸、丙酮、三乙胺、二正丁胺在使用前均用5A型分子篩浸泡兩星期以上；
（2）預聚反應
將預處理過的聚丙二醇1000加入到三口瓶中，裝上攪拌裝置，啟動攪拌，再加入阻燃劑【（雙（2-羥乙基）氨基）甲基】磷酸二乙酯和異佛爾酮二異氰酸酯，充分攪拌，緩慢升溫至80-85℃，保持2-3h，然後降溫至60℃；
（3）擴鏈反應
將上述步驟（2）體系中加入丙酮調節體系黏度，再加入親水擴鏈劑2,2-二氫甲基丙酸，然後加催化劑二月桂酸二丁基錫，將體系溫度升至70℃，恆溫反應至-NCO的含量不再變化，開始降溫60℃以下，然後再加入1,4-丁二醇升溫至60-65℃，保持50-60min；
（4）中和反應
將上述步驟（3）體系溫度降溫至室溫，再加入三乙胺，在室溫下反應20-30min；
（5）將上述步驟（4）中加入去離子水，在高速 攪拌下，乳化分散30-50min，乳液的固體含量控制在30%-40%，即得到改性水性聚氨酯；
其中，攪拌轉速為1000-1500r/min。
前述水性聚氨酯塗料中，分散劑為六偏磷酸鈉；消泡劑為磷酸三丁酯；增稠劑為羥甲基纖維素或聚丙烯醯胺；固化劑為二乙烯三胺、間苯二胺、DMP-30/聚醯胺650、酚醛改性胺或二氨基二苯基甲碸DDS中的一種；防黴殺菌劑為1,2-苯丙異噻唑啉-3-酮；成膜助劑乙二醇丁醚；滲透劑為滲透劑JFC。
前述水性聚氨酯塗料中，填料為碳酸鈣、滑石粉、高嶺土、鈦白粉或膨潤土中的一種或幾種。
本發明還設計了一種水性聚氨酯塗料的製備方法，包括以下幾個步驟：
a.將分散劑、消泡劑、固化劑、防黴殺菌劑、成膜助劑、滲透劑以及水加入分散缸中，低速攪拌20-30min，攪拌速度為80-100 r/min；
b.向步驟（a）中加入聚磷酸銨、三聚氰胺、季戊四醇以及阻燃協效劑，預分散10-15min；
c.將（b）步驟中的混合物轉入立式磨砂機中，再加入填料，在高剪切力作用下高速砂磨80-100min,控制混合物的細度＜40μ；
d. 再將步驟（c）中的混合物轉入分散罐中，加入改性水性聚氨酯充分混合，然後添加增稠劑調節體系的黏度，以650-700r/min的轉速分散15-30min後出料，即得水性聚氨酯塗料。
本發明的有益效果是：
（1）本發明製備的水性聚氨酯塗料用於織物和木材表面，燃燒過程中無黑煙產生、基本無熔滴現象，有很好的阻燃效果，是一種環保無汙染的無滷含磷阻燃塗層對環境危害小，符合國家環保要求。
（2）本發明中使用了二甲基矽油和氫氧化鎂的混合物作為阻燃協效劑既可以改善織物的手感和白度，也可以起到協效阻燃作用提高織物的阻燃性能。
（3）水性聚氨酯塗料少使用或不使用有機溶劑，其無毒、節省能源，對環境無汙染，這些優良特性能滿足多種領域要求。
（4）本發明中使用了擴鏈劑2,2-二氫甲基丙酮可以使得改性水性聚氨酯乳液擁有相對較好的外觀、穩定性和成膜性能。
具體實施方式
實施例1
本實施例提供一種水性聚氨酯塗料，該塗料按質量份計包括以下組分：
改性水性聚氨酯：40份，膨脹阻燃體系：25份，阻燃協效劑：10份，水：20份，填料：20份，分散劑：1份，消泡劑：0.5份，增稠劑：0.5份，固化劑：2份，防黴殺菌劑：0.5份，成膜助劑：3份，滲透劑：0.5份；
分散劑為六偏磷酸鈉；消泡劑為磷酸三丁酯；增稠劑為羥甲基纖維素；固化劑為二乙烯三胺；防黴殺菌劑為1,2-苯丙異噻唑啉-3-酮；成膜助劑乙二醇丁醚；滲透劑為滲透劑JFC；填料為碳酸鈣；
膨脹阻燃體系以質量份數計包括以下組分：聚磷酸銨：20份，三聚氰胺：10份，季戊四醇：5份；
阻燃協效劑為二甲基矽烷和氫氧化鎂的混合物，其中二甲基矽烷和氫氧化鎂的質量比為1:1。
改性水性聚氨酯製備方法具體步驟如下：
（1）原料預處理
將聚環氧丙烷二醇1000置於120℃真空度0.01atm下處理2h，還將2,2-二氫甲基丙酸、丙酮、三乙胺、二正丁胺在使用前均用5A型分子篩浸泡兩星期以上；
（2）預聚反應
將預處理過的聚丙二醇1000加入到三口瓶中，裝上攪拌裝置，啟動攪拌，再加入阻燃劑【（雙（2-羥乙基）氨基）甲基】磷酸二乙酯和異佛爾酮二異氰酸酯，充分攪拌，緩慢升溫至80℃，保持2h，然後降溫至60℃；
（3）擴鏈反應
將上述步驟（2）體系中加入丙酮調節體系黏度，再加入親水擴鏈劑2,2-二氫甲基丙酸，然後加催化劑二月桂酸二丁基錫，將體系溫度升至70℃，恆溫反應至-NCO的含量不再變化，開始降溫60℃以下，然後再加入1,4-丁二醇升溫至60℃，保持50min；
（4）中和反應
將上述步驟（3）體系溫度降溫至室溫，再加入三乙胺，在室溫下反應20min；
（5）將上述步驟（4）中加入去離子水，在高速 攪拌下，乳化分散30min，乳液的固體含量控制在30%，即得到改性水性聚氨酯；
其中，攪拌轉速為1000r/min。
上述水性聚氨酯塗料的製備方法，包括以下幾個步驟：
a.將分散劑、消泡劑、固化劑、防黴殺菌劑、成膜助劑、滲透劑以及水加入分散缸中，低速攪拌20min，攪拌速度為80r/min；
b.向步驟（a）中加入聚磷酸銨、三聚氰胺、季戊四醇以及阻燃協效劑，預分散10min；
c.將（b）步驟中的混合物轉入立式磨砂機中，再加入填料，在高剪切力作用下高速砂磨80,控制混合物的細度＜40μ；
d. 再將步驟（c）中的混合物轉入分散罐中，加入改性水性聚氨酯充分混合，然後添加增稠劑調節體系的黏度，以650r/min的轉速分散15min後出料，即得水性聚氨酯塗料。
實施例2
本實施例提供一種水性聚氨酯塗料，該塗料按質量份計包括以下組分：
改性水性聚氨酯：45份，膨脹阻燃體系：30份，阻燃協效劑：15份，水：25份，填料：30份，分散劑：1-2份，消泡劑：1.5份，增稠劑：1份，固化劑：3份，防黴殺菌劑：1份，成膜助劑：5份，滲透劑：1.5份；
分散劑為六偏磷酸鈉；消泡劑為磷酸三丁酯；增稠劑為聚丙烯醯胺；固化劑為酚醛改性胺；防黴殺菌劑為1,2-苯丙異噻唑啉-3-酮；成膜助劑乙二醇丁醚；滲透劑為滲透劑JFC；填料為膨潤土；
膨脹阻燃體系以質量份數計包括以下組分：聚磷酸銨： 30份，三聚氰胺：15份，季戊四醇：10份；
阻燃協效劑為二甲基矽烷和氫氧化鎂的混合物，其中二甲基矽烷和氫氧化鎂的質量比為1:1。
改性水性聚氨酯製備方法具體步驟如下：
（1）原料預處理
將聚環氧丙烷二醇1000置於120℃真空度0.01atm下處理2-3h，還將2,2-二氫甲基丙酸、丙酮、三乙胺、二正丁胺在使用前均用5A型分子篩浸泡兩星期以上；
（2）預聚反應
將預處理過的聚丙二醇1000加入到三口瓶中，裝上攪拌裝置，啟動攪拌，再加入阻燃劑【（雙（2-羥乙基）氨基）甲基】磷酸二乙酯和異佛爾酮二異氰酸酯，充分攪拌，緩慢升溫至85℃，保持3h，然後降溫至60℃；
（3）擴鏈反應
將上述步驟（2）體系中加入丙酮調節體系黏度，再加入親水擴鏈劑2,2-二氫甲基丙酸，然後加催化劑二月桂酸二丁基錫，將體系溫度升至70℃，恆溫反應至-NCO的含量不再變化，開始降溫60℃以下，然後再加入1,4-丁二醇升溫至65℃，保持60min；
（4）中和反應
將上述步驟（3）體系溫度降溫至室溫，再加入三乙胺，在室溫下反應30min；
（5）將上述步驟（4）中加入去離子水，在高速 攪拌下，乳化分散50min，乳液的固體含量控制在40%，即得到改性水性聚氨酯；
其中，攪拌轉速為1500r/min。
上述水性聚氨酯塗料的製備方法，包括以下幾個步驟：
a.將分散劑、消泡劑、固化劑、防黴殺菌劑、成膜助劑、滲透劑以及水加入分散缸中，低速攪拌30min，攪拌速度為100 r/min；
b.向步驟（a）中加入聚磷酸銨、三聚氰胺、季戊四醇以及阻燃協效劑，預分散15min；
c.將（b）步驟中的混合物轉入立式磨砂機中，再加入填料，在高剪切力作用下高速砂磨100min,控制混合物的細度＜40μ；
d. 再將步驟（c）中的混合物轉入分散罐中，加入改性水性聚氨酯充分混合，然後添加增稠劑調節體系的黏度，以700r/min的轉速分散30min後出料，即得水性聚氨酯塗料。
實施例3
本實施例提供一種水性聚氨酯塗料，該塗料按質量份計包括以下組分：
改性水性聚氨酯：43份，膨脹阻燃體系：28份，阻燃協效劑：12份，水：23份，填料：23份，分散劑：1份，消泡劑：0.8份，增稠劑：0.8份，固化劑：2份，防黴殺菌劑：0.9份，成膜助劑：4份，滲透劑：0.8份；
分散劑為六偏磷酸鈉；消泡劑為磷酸三丁酯；增稠劑為聚丙烯醯胺；固化劑為二氨基二苯基甲碸DDS；防黴殺菌劑為1,2-苯丙異噻唑啉-3-酮；成膜助劑乙二醇丁醚；滲透劑為滲透劑JFC；填料為滑石粉；
膨脹阻燃體系以質量份數計包括以下組分：聚磷酸銨：25份，三聚氰胺：13份，季戊四醇：8份；
阻燃協效劑為二甲基矽烷和氫氧化鎂的混合物，其中二甲基矽烷和氫氧化鎂的質量比為1:1。
改性水性聚氨酯製備方法具體步驟如下：
（1）原料預處理
將聚環氧丙烷二醇1000置於120℃真空度0.01atm下處理2h，還將2,2-二氫甲基丙酸、丙酮、三乙胺、二正丁胺在使用前均用5A型分子篩浸泡兩星期以上；
（2）預聚反應
將預處理過的聚丙二醇1000加入到三口瓶中，裝上攪拌裝置，啟動攪拌，再加入阻燃劑【（雙（2-羥乙基）氨基）甲基】磷酸二乙酯和異佛爾酮二異氰酸酯，充分攪拌，緩慢升溫至83℃，保持2.5h，然後降溫至60℃；
（3）擴鏈反應
將上述步驟（2）體系中加入丙酮調節體系黏度，再加入親水擴鏈劑2,2-二氫甲基丙酸，然後加催化劑二月桂酸二丁基錫，將體系溫度升至70℃，恆溫反應至-NCO的含量不再變化，開始降溫60℃以下，然後再加入1,4-丁二醇升溫至63℃，保持53min；
（4）中和反應
將上述步驟（3）體系溫度降溫至室溫，再加入三乙胺，在室溫下反應24min；
（5）將上述步驟（4）中加入去離子水，在高速 攪拌下，乳化分散40min，乳液的固體含量控制在35%，即得到改性水性聚氨酯；
其中，攪拌轉速為1300r/min。
上述水性聚氨酯塗料的製備方法，包括以下幾個步驟：
a.將分散劑、消泡劑、固化劑、防黴殺菌劑、成膜助劑、滲透劑以及水加入分散缸中，低速攪拌25min，攪拌速度為90 r/min；
b.向步驟（a）中加入聚磷酸銨、三聚氰胺、季戊四醇以及阻燃協效劑，預分散13min；
c.將（b）步驟中的混合物轉入立式磨砂機中，再加入填料，在高剪切力作用下高速砂磨90min,控制混合物的細度＜40μ；
d. 再將步驟（c）中的混合物轉入分散罐中，加入改性水性聚氨酯充分混合，然後添加增稠劑調節體系的黏度，以690r/min的轉速分散20min後出料，即得水性聚氨酯塗料。
除上述實施例外，本發明還可以有其他實施方式。凡採用等同替換或等效變換形成的技術方案，均落在本發明要求的保護範圍。