一種簡便快速檢測麵粉中過氧化苯甲醯含量的方法

2023-11-11 11:32:07 4

專利名稱：一種簡便快速檢測麵粉中過氧化苯甲醯含量的方法
技術領域：
本發明涉及一種簡便快速檢測麵粉中過氧化苯甲醯含量的方法，屬於螢光檢測技術領域。過氧化苯甲醯(Benzoyl Peroxide，簡稱BPO或BP)作為增白劑已被廣泛應用於小麥麵粉的漂白。其基本原理是過氧化苯甲醯能使小麥粉中類胡蘿蔔素的共軛雙鍵被氧化而破壞，從而使小麥粉的色澤得以提高和改善。然而，過量添加過氧化苯甲醯，不僅影響了麵粉製品的口感，同時也產生大量過氧化苯甲醯的分解產物，不利於人體健康。自2011年 5月1日起，中華人民共和國衛生部禁止在麵粉生產中添加過氧化苯甲醯。目前各種檢測麵粉中過氧化苯甲醯含量的方法主要有高效液相色譜法，氣相色譜法，質譜和色譜連用法，離子色譜法，化學發光和電化學分析法，碘量法和分光光度法等。這些方法樣品前處理繁瑣耗時，成本高，不易推廣使用。碘量法和分光光度法雖然簡便快速， 但靈敏度低。因此，有必要建立一種能靈敏快速檢測麵粉中過氧化苯甲醯含量的新方法，為基層質檢部門提供技術支持。螢光分析方法不但具有靈敏度高、選擇性好、反應時間快以及能夠實現可視化檢測等特點，且因預處理簡單、成本低而受到普遍重視。但是，目前很少有螢光法檢測麵粉中過氧化苯甲醯的報導。

發明內容
本發明的目的是提供一種檢測過氧化苯甲醯含量的方法。本發明提供的一種檢測樣品中過氧化苯甲醯含量的方法，包括如下步驟(1)分別將不同量的過氧化苯甲醯加入至式(I)所示N-甲氧基羅丹明內醯胺和氯化亞鐵的混合溶液中進行反應得到反應液，用波長為515nm的激發光照射所述反應液，測定所述反應液在波長為555nm處的螢光強度，則得到所述混合溶液中過氧化苯甲醯的濃度與所述反應液的螢光強度變化值之間的線性方程，所述反應液的螢光強度變化值為所述反應液的螢光強度與所述混合溶液的螢光強度的差值；
(I )式I中，當X為H時，Y為C2H5 ；當X為CH3時，Y為H ；(2)將待檢測的含有過氧化苯甲醯的樣品加入至式(I)所示N-甲氧基羅丹明內醯胺和氯化亞鐵的混合溶液中進行反應得到反應液a，用波長為515nm的激發光照射所述反應液a，測定所述反應液a在波長為555nm處的螢光強度，則得到所述反應液a的螢光強度，
背景技術：
N
ι
Y
N
ι
Y進而得到所述反應液a的螢光強度與所述混合溶液的螢光強度的差值，根據所述線性方程即得所述混合溶液中過氧化苯甲醯的濃度，進而得到待測樣品中過氧化苯甲醯的含量。上述的方法中，步驟(1)和步驟(2)中所述反應的溫度均可為25°c-60°c，如40°C; 所述反應的時間均可為5分鐘-50分鐘，如30分鐘。上述的方法中，步驟(1)和步驟(2)所述混合溶液中式(I)所示N-甲氧基羅丹明內醯胺的濃度均可為ι μ M-IO μ Μ，如5 μ M ；驟(1)和步驟(2)所述混合溶液中氯化亞鐵的濃度均可為10 μ Μ-200 μ Μ,如30 μ Mo上述的方法中，步驟(1)所述混合溶液中過氧化苯甲醯的質量體積濃度可為 0-50 μ g/mL,但不為 0，如 0· 2μ g/mL、0. 4μ g/mL、0. 8μ g/mL、l. 2μ g/mL、2. 0μ g/mL、 2. 4 μ g/mL、2. 8 μ g/mL 或 3. 2 μ g/mL。上述的方法中，步驟(1)和步驟( 所述混合溶液的溶劑可為乙腈、乙醇、甲醇、四氫呋喃、丙酮、二氯甲烷、三氯甲烷和石油醚中至少一種與水的混合物，所述混合溶液中式 (I)所示N-甲氧基羅丹明內醯胺和氯化亞鐵均溶解完全。上述的方法中，步驟O)中所述待檢測樣品可用乙腈、乙醇、甲醇、四氫呋喃、丙酮、二氯甲烷、三氯甲烷和石油醚中至少一種溶解後加入至式(I)所示N-甲氧基羅丹明內醯胺和氯化亞鐵的混合溶液中。上述的方法中，所述待檢測樣品可為麵粉；進行測試前，可先將麵粉加入無水乙醇，超聲提取2-15min，靜置I-IOmin後，取上層清液用0. 45 μ m的微孔濾膜過濾，濾液作為待測樣液。本發明提供的方法利用過氧化苯甲醯能使亞鐵離子氧化成鐵離子，以及具有氧肟酸結構片段的式(I)所示N-甲氧基羅丹明內醯胺螢光試劑對鐵離子有很好的選擇性識別功能的原理，設計了一種基於連續化學反應的螢光檢測體系來檢測樣品中過氧化苯甲醯的含量。本發明在一定範圍內測量的準確度高，具有操作簡便，成本低，快速高效靈敏等優點， 易於推廣和應用。


圖1為實施例1中的氧化苯甲醯的濃度和螢光強度變化值之間的標準曲線。
具體實施例方式下述實施例中所使用的實驗方法如無特殊說明，均為常規方法。下述實施例中所用的材料、試劑等，如無特殊說明，均可從商業途徑得到。下述實施例中所用的N-甲氧基羅丹明6G內醯胺是按照以下方法製備的將甲氧胺鹽酸鹽(0. 5g，6mmol)、羅丹明6G(如式(II)所示，2. 4g，5mmol)、三乙胺(2. 55mL, 18mmol)依次加入到50mL乙醇中，攪拌，將反應液回流48h，反應完畢，濃縮溶劑得到粗產品，用石油醚(60-90°C )/乙酸乙酯(1 l,v/v)作洗脫液，柱層析提純粗產品得到微紅色粉末N-甲氧基羅丹明6G內醯胺(0. 44g，收率20% )。
權利要求
1. 一種檢測樣品中過氧化苯甲醯含量的方法，包括如下步驟 (1)分別將不同量的過氧化苯甲醯加入至式(I)所示N-甲氧基羅丹明內醯胺和氯化亞鐵的混合溶液中進行反應得到反應液，用波長為515nm的激發光照射所述反應液，測定所述反應液在波長為555nm處的螢光強度，則得到所述混合溶液中過氧化苯甲醯的濃度與所述反應液的螢光強度變化值之間的線性方程，所述反應液的螢光強度變化值為所述反應液的螢光強度與所述混合溶液的螢光強度的差值；
2.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於步驟⑴和步驟(2)中所述反應的溫度為25°C -60°C ；所述反應的時間為5分鐘-50分鐘。
3.根據權利要求1或2所述的方法，其特徵在於步驟(1)和步驟( 所述混合溶液中式⑴所示N-甲氧基羅丹明內醯胺的濃度均為1 μ M-IO μ M ；驟⑴和步驟⑵所述混合溶液中氯化亞鐵的濃度均為10 μ Μ-200 μ Μ。
4.根據權利要求1-3中任一所述的方法，其特徵在於步驟(1)所述混合溶液中過氧化苯甲醯的質量體積濃度為0-50μ g/mL，但不為零。
5.根據權利要求1-4中任一所述的方法，其特徵在於步驟(1)和步驟( 所述混合溶液的溶劑為乙腈、乙醇、甲醇、四氫呋喃、丙酮、二氯甲烷、三氯甲烷和石油醚中至少一種與水的混合物。
6.根據權利要求1-5中任一所述的方法，其特徵在於步驟O)中所述待檢測樣品用乙腈、乙醇、甲醇、四氫呋喃、丙酮、二氯甲烷、三氯甲烷和石油醚中至少一種溶解後加入至式(I)所示N-甲氧基羅丹明內醯胺和氯化亞鐵的混合溶液中。
7.根據權利要求1-6中任一所述的方法，其特徵在於所述待檢測樣品為麵粉。
全文摘要
本發明提供了一種檢測樣品中過氧化苯甲醯含量的方法。該方法包括如下步驟(1)分別將不同量的過氧化苯甲醯加入至式(I)所示N-甲氧基羅丹明內醯胺和氯化亞鐵的混合溶液中進行反應得到反應液，用波長為515nm的激發光照射所述反應液，測定所述反應液在波長為555nm處的螢光強度，則得到所述混合溶液中過氧化苯甲醯的濃度與所述反應液的螢光強度變化值之間的線性方程，所述反應液的螢光強度變化值為所述反應液的螢光強度與所述混合溶液的螢光強度的差值；(2)將待檢測的含有過氧化苯甲醯的樣品加入至式(I)所示N-甲氧基羅丹明內醯胺和氯化亞鐵的混合溶液中進行反應得到反應液a，用波長為515nm的激發光照射所述反應液a，測定所述反應液a在波長為555nm處的螢光強度，則得到所述反應液a的螢光強度，進而得到所述反應液a的螢光強度與所述混合溶液的螢光強度的差值，根據所述線性方程即得所述混合溶液中過氧化苯甲醯的濃度，進而得到待測樣品中過氧化苯甲醯的含量。本發明在一定範圍內測量的準確度高，具有操作簡便，成本低，快速高效等優點，易於推廣和應用。
文檔編號G01N21/64GK102253019SQ20111011140
公開日2011年11月23日 申請日期2011年4月29日 優先權日2011年4月29日
發明者劉洋, 劉清珺, 史文, 張經華, 李照, 陳巍, 馬會民 申請人:中國科學院化學研究所, 北京市理化分析測試中心