一種製備磷酸二氫銨副產黃苓專用肥的生產方法
2023-11-02 21:15:17 1
一種製備磷酸二氫銨副產黃苓專用肥的生產方法
【專利摘要】本發明涉及化工【技術領域】，尤其是一種製備磷酸二氫銨副產黃苓專用肥的生產方法，通過對黃苓生長過程中營養元素的需求進行分析，並對傳統的黃苓種植用肥情況進行分析與了解，並對作物對氮磷鉀元素的吸收情況進行研究與探討，結合磷酸二氫銨產品製備工藝中的缺點進行分析，進而將黃苓專用肥的生產工藝與磷酸二氫銨產品的製備工藝結合在一起，使得磷酸二氫銨產品的製備工藝和黃苓專用肥的製備工藝進行互補，採用磷酸二氫銨產品製備工藝中產生的廢液進行黃苓專用肥的生產，提高了磷酸二氫銨產品製備工藝中的產品附加值，降低了廢液排放量，同時也使得磷酸二氫銨工藝中不必要深度結晶磷酸二氫銨產品的也可以避免氮磷資源的浪費。
【專利說明】-種製備磯酸二氨鎮副產黃毒專用肥的生產方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及化工【技術領域】，尤其是一種製備磯酸二氨饋副產黃冬專用服的生產方 法。
【背景技術】
[000引黃冬，別名：條冬、子冬、枯冬、魁冬、山茶根子，多年生草本。生於乾燥向陽山坡， 可治癌病發熱，肺熱咳嗽、溼熱黃痘，瀉痴、胎動不安等症，並有抗菌、解熱、降壓等作用。通 常對於黃冬的種植栽培技術中，是採用大量的雜服混合，W磯服作為基服，進而達到為黃冬 種植提供營養成分的技術手段，但是，W上採用大量的雜服混合、再W磯服作為基服種植 黃冬時，由於作物本身的吸收缺陷（對於氮服的吸收率為20-46%左右、磯服的吸收率為 10-25 %左右，鍾服的吸收率為46-60 %左右），使得大量的氮磯鍾元素殘留在±壤中，造成 施服成本的增大，同時長期該樣的殘留，會使得±壤結構層發生變化，進而汙染環境，加大 了服料養分的投入，降低了黃冬的產量和質量。
[0003] 同時，磯酸二氨饋產品的製備工藝通常是採用溼法磯酸和熱法磯酸來進行生產 的，但無論是熱法磯酸還是溼法磯酸工藝來製備磯酸二氨饋產品，均會給磯酸二氨饋產品 的純度造成影響，使得磯酸二氨饋產品的純度較差，難W滿足工業需求，為此，在製備磯酸 二氨饋產品的過程中，需要花費較大的成本來進行磯酸二氨饋產品的提純；為此，有研究者 對此採用中間體替換方式，用磯酸與尿素反應，製備磯酸脈中間體，但該反應是在8(TC W 下完成的，進而再通過降溫結晶處理，析出磯酸二氨饋產品，進而提高磯酸二氨饋產品純度 的；可是，該工藝步驟的往往需要對磯酸二氨饋進行深度結晶，進而最大限度的降低氮磯元 素在溶液中的浪費，從而降低磯酸二氨饋產品製備的成本，也可W避免較大量的廢液排放 給環境造成一定的汙染；而在深度結晶過程中，往往又會伴隨著其他產品的產生，與磯酸二 氨饋結晶混合，進而再次影響了磯酸二氨饋產品的純度。
[0004] 為此，本研究者通過對黃冬種植過程中，黃冬養分需求情況，並結合磯酸二氨饋產 品製備工藝中存在的缺陷，將黃冬專用服製備工藝和磯酸二氨饋產品的製備工藝有機結合 起來，為磯酸二氨饋和黃冬專用服的製備工藝提供了一種新思路。
【發明內容】
[0005] 為了解決現有技術中存在的上述技術問題，本發明提供一種一種製備磯酸二氨饋 副產黃冬專用服的生產方法，具有將黃冬專用服製備工藝和磯酸二氨饋產品的製備工藝結 合起來，採用磯酸二氨饋產品製備工藝中的廢液進行黃冬專用服的製備，提高磯酸二氨饋 產品製備工藝中的附加值，同時避免了對磯酸二氨饋進行深度結晶來降低生產成本，進一 步的提高了磯酸二氨饋產品的純度和質量，同時也能夠製備出符合黃冬生長需求，並能夠 確保殘留在±壤中的氮磯鍾元素含量較少的氮磯鍾復鹽複合服的特徵。
[0006] 具體是通過W下技術方案得W實現的：
[0007] -種製備磯酸二氨饋副產黃冬專用服的生產方法，採用磯酸與尿素按照摩爾比 為（1.5-1.7) ;1進行混合，並調整溫度為90-14(TC，攬拌反應I-化，獲得中間體料漿，並 向中間體料漿中通入氨氣，控制反應溫度為70-8(TC，攬拌反應30-40min，反應終點PH值 為4. 2-4. 6,獲得含磯酸二氨饋料漿，並將含磯酸二氨饋料漿的產品置於循環降溫結晶器 中，進行循環降溫結晶處理，並檢測分析濾液中的氮磯元素含量，調整氮磯元素含量達到 (1. 2-1. 5) :1時，停止磯酸二氨饋產品的結晶並過濾，濾餅為磯酸二氨饋產品，向濾液中添 加鍾成分和中微量元素化合物調整為化合態複合服初成品，其中加入的鐘成分含量與氮磯 元素的含量比為氮磯鍾元素形成摩爾比為（1.2-1.5):1:(1. 1-1.3);並將初成品置於烘乾 器中，採用升溫速度為：TC /min升溫至45-55C，乾燥0. 5-化後，調整水分含量為1-4%，即 可製得燕麥專用化合態複合服。
[0008] 具體包括W下步驟：
[0009] (1)原料製備混合；將磯酸與尿素按照摩爾比為（1. 5-1. 7) ;1在攬拌式反應蓋中， 在溫度為90-14(TC，控制攬拌蓋的攬拌速度為180-2(K)r/min攬拌混合反應1-化，得到中間 體料漿；
[0010] (2)製備磯酸二氨饋；向步驟1)獲得的中間體料漿中通入氨氣，並控制反應蓋 中的溫度為7〇-8(TC，按照攬拌速度為60-8化/min,攬拌反應30-40min，反應終點PH值為 4. 2-4. 6,獲得含磯酸二氨饋產品的料漿；
[0011] (3)循環結晶過濾；將步驟2)獲得含磯酸二氨饋的料漿置於冷卻結晶器中IOs內 降溫至溫度《4(TC，降溫循環結晶過濾處理，並檢測分析濾液中的養分含量，待氮成分、磯 成分的摩爾比為（1. 2-1. 5) : 1時，停止結晶並過濾，獲得濾餅為磯酸二氨饋，向濾液中加入 鍾成分和中微量元素化合物調整服料結構成為化合態複合服初成品，其中加入的鐘成分含 量與氮磯元素的含量比為氮磯鍾元素的比為（1. 2-1. 5) : 1: (1. 1-1. 3);
[0012] (4)濾液烘乾；將步驟3)獲得的化合態複合服初成品置於烘乾器中，採用升溫速 度為：TC /min升溫至45-55C，乾燥0.5-比後，調整水分含量為1-3%，即可製得黃冬專用 化合態複合服。
[0013] 所述的鐘成分為氨氧化鍾、硫酸鍾、氯化鍾中的一種。
[0014] 所述的中微量元素化合物為巧離子邸TA馨合物、鐵離子邸TA馨合物、鋒離子邸TA 馨合物、砸離子邸TA馨合物、鎮離子邸TA馨合物、測砂、腐殖酸、草木灰的混合物。
[0015] 所述的鐘成分的濃度為30%。
[0016] 所述的中微量元素化合物的總添加量為濾液總量的10%左右。
[0017] 所述的化合態複合服，其成分中含有W下氮磯鍾化合態結構式：
[0018]
【權利要求】
1. 一種製備磷酸二氫銨副產黃苓專用肥的生產方法，其特徵在於，採用磷酸與尿素按 照摩爾比為（1. 5-1. 7) : 1進行混合，並調整溫度為90-140°C，攪拌反應l-3h，獲得中間體料 漿，並向中間體料漿中通入氨氣，控制反應溫度為70-80°C，攪拌反應30-40min，反應終點 PH值為4. 2-4. 6,獲得含磷酸二氫銨料漿，並將含磷酸二氫銨料漿的產品置於循環降溫結 晶器中，進行循環降溫結晶處理，並檢測分析濾液中的氮磷元素含量，調整氮磷元素含量達 到（1. 2-1. 5) :1時，停止磷酸二氫銨產品的結晶並過濾，濾餅為磷酸二氫銨產品，向濾液中 添加鉀成分和中微量元素化合物調整為化合態複合肥初成品，其中加入的鉀成分含量與氮 磷元素的含量比為氮磷鉀元素形成摩爾比為（1.2-1.5):1:(1. 1-1.3);並將初成品置於烘 幹器中，採用升溫速度為3°C /min升溫至45-55°C，乾燥0. 5-2h後，調整水分含量為1-4%， 即可製得燕麥專用化合態複合肥。
2. 如權利要求1所述的製備磷酸二氫銨副產黃苓專用肥的生產方法，其特徵在於，包 括以下步驟： (1) 原料製備混合：將磷酸與尿素按照摩爾比為（1. 5-1. 7) :1在攪拌式反應釜中，在溫 度為90-140°C，控制攪拌釜的攪拌速度為180-200r/min攪拌混合反應l-3h，得到中間體料 漿； (2) 製備磷酸二氫銨：向步驟1)獲得的中間體料漿中通入氨氣，並控制反應釜中 的溫度為70-80°C，按照攪拌速度為60-80r/min，攪拌反應30-40min，反應終點PH值為 4. 2-4. 6,獲得含磷酸二氫銨產品的料漿； (3) 循環結晶過濾：將步驟2)獲得含磷酸二氫銨的料漿置於冷卻結晶器中IOs內降溫 至溫度< 40°C，降溫循環結晶過濾處理，並檢測分析濾液中的養分含量，待氮成分、磷成分 的摩爾比為（1. 2-1. 5) :1時，停止結晶並過濾，獲得濾餅為磷酸二氫銨，向濾液中加入鉀成 分和中微量元素化合物調整肥料結構成為化合態複合肥初成品，其中加入的鉀成分含量與 氮磷元素的含量比為氮磷鉀元素的比為（1.2-1.5):1:(1. 1-1.3); (4) 濾液烘乾：將步驟3)獲得的化合態複合肥初成品置於烘乾器中，採用升溫速度為 3°C /min升溫至45-55°C，乾燥0. 5-lh後，調整水分含量為1-3 %，即可製得黃苓專用化合 態複合肥。
3. 如權利要求1或2所述的製備磷酸二氫銨副產黃苓專用肥的生產方法，其特徵在於， 所述的鉀成分為氫氧化鉀、硫酸鉀、氯化鉀中的一種。
4. 如權利要求1或2所述的製備磷酸二氫銨副產黃苓專用肥的生產方法，其特徵在於， 所述的中微量元素化合物為鈣離子EDTA螯合物、鐵離子EDTA螯合物、鋅離子EDTA螯合物、 硒離子EDTA螯合物、鎂離子EDTA螯合物、硼砂、腐殖酸、草木灰的混合物。
5. 如權利要求1或2所述的製備磷酸二氫銨副產黃苓專用肥的生產方法，其特徵在於， 所述的化合態複合肥，其成分中含有以下氮磷鉀化合態結構式：
實中，碳原子與氧原子之間的虛線表示C原子與O原子之間 存在配位鍵。
6. 如權利要求1或2所述的製備磷酸二氫銨副產黃苓專用肥的生產方法，其特 徵在於，所述的磷酸二氫銨產品的養分含量為：總氮13. 01-13. 32 %、五氧化二磷為 60. 05-61. 15%。
【文檔編號】C01B25/28GK104261375SQ201410478233
【公開日】2015年1月7日 申請日期:2014年9月19日 優先權日:2014年9月19日
【發明者】朱飛武, 高貴龍, 廖吉星, 陳肖虎, 韓朝應, 薛濤, 周勇, 趙偉毅, 曾舒, 趙平原 申請人:貴陽中化開磷化肥有限公司, 貴州科鑫化冶有限公司, 貴州大學