高度清潔的潔齒劑組合物的製作方法
2023-10-25 20:57:07 4
專利名稱：高度清潔的潔齒劑組合物的製作方法
高度清潔的潔齒劑組合物相關申請的交叉引用本申請要求2009年7月31日遞交的美國臨時專利申請號61/230321的優先權， 其通過引用結合到本文中。背景實施方案涉及含有少量的相對小粒度高度清潔磨料而不含抗菌劑、氟化物及其它口腔護理活性物質的潔齒劑組合物。特別地，潔齒劑組合物具有良好的染色(stain)去除特性。潔齒劑組合物可以包封(encapsulated)組合物、固態糖食組合物、膠等形式存在，其可任選地位於刷牙裝置的刷毛內。常規磨料包括矽石(例如為矽膠、水合矽石或沉澱矽石形式)、氧化鋁、不溶性磷酸鹽、碳酸鈣、樹脂磨料比如脲-甲醛縮合產物等。可用作磨料的不溶性磷酸鹽中有正磷酸鹽、聚偏磷酸鹽和焦磷酸鹽。例證性的實例為正磷酸二鈣二水合物、焦磷酸鈣、β-焦磷酸鈣、磷酸三鈣、聚偏磷酸鈣、三聚磷酸鈉(STPP)、焦磷酸四鈉(TSPP)和不溶性聚偏磷酸鈉。一種或多種磨料通常以一般為5%-70%，例如10%-50%或15%-30% (組合物重量)的磨料有效總量存在於潔齒劑中。磨料的平均粒度通常為0. 1-30 μ m，例如1-20 μ m或 5-15 μ m0合成生產的矽石作為許多當今牙膏配方中的組分起重要作用。這樣的矽石為相對安全的非毒性組分，其可與其它牙膏組分包括甘油、山梨醇(或木糖醇)、增稠劑、清潔劑、 著色和香料材料以及任選的氟化物及其它活性物質相容，矽石藉以起磨料作用以清潔牙齒、去除牙菌斑和食物殘渣。作為磨料，矽石清除並物理擦洗牙齒的外表面。該擦洗作用去除由唾液蛋白形成的有機膜(即表膜，pellicle)，該表膜覆蓋牙齒並且已知由食物比如咖啡、茶和漿果以及由菸草煙霧、陽離子抗菌藥物和生色細菌變得染色和變色。染色表膜的這樣的物理去除為去除每天發生的不合需要的表面染色和變色的簡單且有效的手段。另外，表膜的這樣的物理去除還除去表膜表面上的牙菌斑細菌。合成矽石包括矽膠和沉澱矽石兩者，其通過用強的無機酸中和矽酸鹽水溶液得到製備。在矽膠的製備中，形成矽水凝膠，其然後通常被洗至低含鹽量。經洗滌的水凝膠可碾磨至要求的尺寸，或者乾燥，最終至其結構不再由於收縮而變化的地步。當製備這樣的合成矽石時，目的是得到提供最大清潔(即去除染色表膜)伴隨對牙釉質及其它口腔組織的最小損害的磨料。牙科研究人員持續地關注識別出滿足這些目的的合成矽石。美國專利號4153680和GB專利申請2038303A兩者公開矽水凝膠或水合矽膠作為潔齒劑拋光劑的一般用途。美國專利號463 公開水合矽膠與弱煅燒氧化鋁拋光劑組合形成組合磨料系統的用途。美國專利號4943429、5176899和5270033提供了替代性拋光劑列表，這樣的列表包括水合矽膠。美國專利號5939051公開用具有低磨損和高度清潔產物的矽膠製備的潔齒劑組合物。然而，該矽膠具有2-4微米的低粒度分布用以獲得低磨損性能。製造這樣的小粒度矽膠為能源密集和相對昂貴的。
美國專利號5658553和5651958公開含有具有高度清潔和由其低的放射性牙本質磨損(RDA)值表示的低磨損的沉澱矽石與矽膠的組合的潔齒劑組合物。由於在美國專利號 5651958和5658553中所描述的矽石的低磨損性質，組合物固有地具有有限的清潔能力。RDA值為牙科領域公認的測定潔齒劑配方磨損性的方法，並且根據美國牙科協會推薦的如由 Hefferren，Journal of Dental Research，第 55 卷，刊號 4，1976 年 7-8 月，第 563-573頁闡明的和在Wason美國專利號4340583、4420312和4421527中描述的方法測定。牙科領域已知增大潔齒劑組合物的RDA值高於110不造成潔齒劑清潔性能的相應增大，該清潔性能如用於測量相對於標準品去除茶和咖啡牙齒染色的效力的體外方法—— 表膜清潔比(PCR)所測量的。本文指涉的PCR值通過在「In Vitro Removal of Stain with Dentifrice (用潔齒劑體外去除染色)」，G. K. Stookey 等 J. Dental Research, 61,123-9， 1982中所描述的方法的變體而得到。本文所使用的PCR方法的變體在美國專利號5658553 和5651958中得到描述。在該變體中，首先將澄明的表膜材料應用於牛牙，其然後用表膜材料和茶、咖啡與FeCl3的組合染色，而在由Stookey等所描述的原有方法中，表膜和染色兩者同時應用。稱為「高度清潔」矽石的矽石顆粒為已知的，並且在例如7306788>7267814, 6896876、6669擬9中得到描述。其中許多可自J. M. Huber (Havre de Grace, Md.美國)市售得到，在商品名Zeodent 下銷售。其它矽石被設計替代一部分常規矽石以提高或增加其清潔效力，如在例如美國專利申請公布號2009/0010973、2006/0008423、2006/0008422、 2005/0129628中描述的那樣。以固體、半固體或包封組合物形式存在的位於刷牙裝置刷毛內的潔齒劑組合物為已知的。Colgate WISp 為一種這樣的裝置。Wisp裝置為小刷牙裝置(長度約8. 9cm(3. 5 英寸))，其包括位於刷毛內的明膠包封的液體組合物。使用時，液體膠囊釋放出猝發的清爽 (freshness)，而不需要水或衝洗。Wisp被設計為使用一次，然後丟棄。仍然需要提供不必需旨在用作牙膏或凝膠、不必需含有口腔護理活性物質，並且有效於去除染色和清潔牙齒的潔齒劑組合物。簡短概述本文所描述的各種實施方案通過提供具有改善的染色去除和牙齒清潔效力的潔齒劑組合物而滿足上述需要。根據一個方面，潔齒劑組合物包含口腔可接受的載體和少量相對小粒度磨料，優選地不含抗菌劑、氟化物及其它口腔護理活性物質。組合物可呈現為凝膠、固體、包封於明膠膠囊中，或者呈現為含水或無水組合物。根據另一個方面，潔齒劑組合物作為位於刷牙裝置刷毛內的固體或包封組合物提供。在一個優選的方面，組合物被設計用於一次使用，然後處置刷牙裝置。根據又一個方面，提供製造潔齒劑組合物的方法，方法包含混合口腔可接受的載體、香料、甜味劑和任選的醇加工助劑以產生液體組合物，並向液體組合物加入少量的小粒度磨料。在另一個實施方案中，潔齒劑組合物用明膠外部膠囊包封，其中醇加工助劑在包封期間自組合物除去。在另一個實施方案中，然後將包封的組合物放置於刷牙裝置的刷毛內。在一個實施方案中，潔齒劑組合物包含口腔可接受的載體和l-10wt%磨料，使每一次應用所遞送的磨料總量為ang-8mg，磨料具有的重均粒度在3-7 μ m範圍內，以重量計至少90%的顆粒具有低於16 μ m的尺寸，並且其中組合物不含有口腔護理活性物質。在另一個實施方案中，製造潔齒劑組合物的方法包含混合口腔可接受的載體、香料、甜味劑和任選的加工助劑以形成液體混合物，並向液體混合物加入l-10wt%的平均粒度在3-7 μ m範圍內的磨料，以重量計至少90%的顆粒具有低於16 μ m的尺寸，而不混合或加入口腔護理活性物質。在另一個實施方案中，牙刷包含手柄；安裝於手柄的頭部，頭部包含外表面和多個自外表面向外延伸的牙齒清潔元件；和位於頭部上的潔齒劑組合物，潔齒劑組合物包含口腔可接受的載體和l-10wt%磨料，使每一次應用所遞送的磨料總量為aiig-8mg，磨料具有的重均粒度在3-7 μ m範圍內，以重量計至少90%的顆粒具有低於16 μ m的尺寸。繪圖簡述
圖1為包含膠囊的口腔護理牙刷的前視圖，該膠囊包含一個實施方案的潔齒劑組合物。圖2為圖1牙刷的側視圖。圖3為圖1牙刷的後視圖。圖4為圖1 口腔護理牙刷頭部的橫截面視圖。圖5為包含儲庫的口腔護理牙刷的部分為截面的側視圖，該儲庫包含另一個實施方案的潔齒劑組合物。圖6為顯示在包裝或展示條件下一個實施方案的多個牙刷的前視圖。圖7為顯示在包裝或展示條件下與配件一起的一個實施方案的單個牙刷的前視圖。圖8為一個實施方案的口腔護理牙刷頭部的側視圖，其中為了重點和清晰的目的，僅有清潔元件部分以實線顯示。圖9為包含膠囊的口腔護理牙刷頭部的透視圖，該膠囊包含再一個實施方案的潔齒劑組合物。圖10為圖9頭部的平面前視圖。圖11為適合於保持膠囊的牙刷頭部的透視圖，該膠囊包含又一個實施方案的潔齒劑組合物。圖12為圖11頭部的平面前視圖。圖13為圖11頭部的橫截面側視圖。圖14為具有適合於保持膠囊的頭部的牙刷橫截面側視圖，該膠囊包含又一個實施方案的潔齒劑組合物。詳細描述如貫穿始終所使用的，範圍用作描述在所述範圍內每一個和所有數值的簡略表達方式。在所述範圍內的任何數值可被選擇為所述範圍的端點。另外，本文所引用的所有參考文獻通過引用以其全部結合到本文中。在本公開中的定義和所引用的參考文獻衝突的情況下，以本公開為準。另外，組合物和方法可包含其中所描述的元素、基本上由這些元素組成或由這些元素組成。除非另外指明，在此處和說明書別處所表示的所有百分數和量應理解為指以重量計的百分數。所給的量為基於材料的有效重量。本文具體數值的列舉旨在意指該數值加或減可變性程度，以計入測量中的誤差。例如，10%的量可包括9. 5%或10. 5%，假設測量中誤差的程度應由具有本領域普通技能的人員意識和理解到。用於本文時，術語「治療」(treat或treating)旨在包括預防。該術語包括改善、 防止和緩解與口臭有關的症狀和/或效果。術語「防止」(preventing或prevention)指預先給予組合物以阻止或減輕口臭。用於治療口臭的(本發明的方法權利要求所涉及的)組合物領域的普通技術人員認可術語「防止」不是絕對術語。而是，該術語應理解為指預防性給予組合物以減少病症的可能性或嚴重性，並且這是所旨在的意義。化合物的「口腔可接受的量」為，當含有這樣量的組合物保留在口中而不吞咽，持續足以允許如本文所提供的那樣應用於口腔表面的時間期間時，對哺乳動物無害的量。通常，這樣量的化合物即使組合物被無意中吞咽也是無害的。「口腔可接受的載體」意指當這樣的載體用於保留在口中而不吞咽的組合物時對哺乳動物無害的任何媒介物或載體。配製的潔齒劑比如牙膏和凝膠含有許多功能和活性組分，其中每一種有助於一種或許多種合乎需要的性能。適當配製的潔齒劑適合於經常使用以促進口腔健康。功能添加劑包括發泡劑，其分散其它組分並提供遞送活性和功能材料至口腔表面；和牙垢控制劑以防止在牙齒表面形成齒石；以及美觀功能組分比如香料和顏料。活性組分包括在使用時提供氟離子來源的防齲劑。各種組合物也含有具有抗菌性例如減少在表面形成牙菌斑的化合物或組分。其它的活性組分包括具有抗炎性能用於預防和治療病症比如牙齦炎的那些活性組分。除了香料和顏料，優選的潔齒劑組合物不包括任何上述口腔護理活性組分。遍及本描述，詞句「 口腔護理活性物質」意指在口腔護理治療期間提供活性作用的組分。口腔護理活性物質包括(但不限於)發泡劑、抗菌劑、增白劑、抗結石劑、抗微生物劑、 牙垢控制劑、抗炎劑等。在第一方面，潔齒劑組合物包含、基本上包括或包括I-IOwt %，優選地為 2. 5-7wt%和最優選地為5wt%的高度清潔磨料，使每一次應用所遞送的磨料總量為 2mg-8mg,優選地為3mg-6mg和最優選地為約^ig的磨料。高度清潔磨料存在於口腔可接受的載體中。本發明人發現使用這樣少量的小粒度磨料獲得出乎意料改善的去汙效果，因為這樣少量的磨料通常不預計提供任何去汙效果(或者有絲毫、極少的染色去除)。潔齒劑組合物優選不含有口腔護理活性物質比如抗菌劑、防臭劑、防齲劑、增白劑比如過氧化物、牙垢控制劑等。優選磨料選自高度清潔矽石、焦磷酸四鈉(TSPP)、三聚磷酸鈉(STPP)及其混合物。磨料通常具有的重均粒度在2-18μπι範圍內，至少90% (重量)的顆粒具有的尺寸小於20 μ m，對矽石粉的含水漿料測定的放射性牙本質磨損(RDA)為90-230，當在牙科組合物中以10% (重量)加入時表膜清潔比(PCR)為大於80，PCR與RDA的比率在0. 4 1至小於1 1的範圍內，並具有在1-20範圍內的塑料磨耗值(PAV)。優選的磨料為具有特別有效清潔能力的矽石，該能力經在含有相對少量矽石的潔齒劑中於常規RDA值下呈現的相對高PCR值而得到證實。儘管PCR與RDA的比率小於1， RDA值優選地高於具有較高PCR與RDA比率的常規矽石，並且當與這些產品比較時，以相同量的矽石可得到較高的PCR。塑料磨耗值為用矽石在表面產生的刮擦量的量度，並因此表示對牙齒的可能損傷。有用的矽石具有中等PAV但是高的PCR，這表明良好的清潔而沒有過度損傷。
有用的無定形矽石優選使用亞麻籽油的吸油量在70-150cm7l00g範圍內，並且更優選吸油量在75-130cm7l00g範圍內。而且，無定形矽石優選BET表面積在10-45( -1範圍內，並且更優選BET表面積在50-30011 -1範圍內。矽石的重均粒度可使用Malvern Mastersizer 測定並且優選的材料可具有的重均粒度在5-10 μ m範圍內。可採用相同技術測定粒度分布，並因此測定具有低於任何具體數值的尺寸的顆粒比例。對於無定形矽石，以重量計至少90%的顆粒優選地具有低於 17 μ m的尺寸。在一個具體的實施方案中，在所述實施方案中有用的磨料的重均粒度在3-7 μ m 範圍內，以重量計至少90%的顆粒尺寸低於16 μ m，優選地低於12 μ m。矽石的放射性牙本質磨損(RDA)具有的數值在100-220範圍內。更常見地，RDA具有的數值在120-200範圍內，並且時常RDA高於140。通常，PAV高於15的矽石將具有高於 120的RDA，並且PAV高於17的那些矽石具有高於140的RDA。無定形矽石的PCR(以10% (重量)在牙科組合物中測量)為大於85，優選地為大於90並且更優選地為大於95。PCR RDA比率優選在0.5 1-0.9 1範圍內。對5% (重量)混懸液測量時無定形矽石優選具有的pH值在5-8範圍內，更優選地在6-7. 5範圍內。存在於適用於牙科組合物的無定形矽石上的水量，在1000°C下通過燒失量測量時，通常至高達25% (重量)並且優選至高達15% (重量)。通常在100(TC下的燒失量為多於4% (重量)。除了磨料，潔齒劑組合物也可含有一種或更多種口腔可接受的食用香料、著色劑、 甜味劑、加工助劑(醇例如乙醇)和任選的水。優選的口腔可接受的載體包括例如醇類、 中鏈甘油三酯等。最優選載體為中鏈甘油三酯，並且按組合物的重量計以50%-90% (重量)，更優選地為60% -80%和最優選地為約75%的量存在。中鏈甘油三酯(MCT)長度通常為約6-約12個碳。中鏈甘油三酯可為植物油。著色劑比如顏料和染料可用於組合物中。顏料包括非毒性水不溶性無機顏料比如二氧化鈦和氧化鉻綠色、群青藍色和粉紅色和氧化鐵。顏料具有粒度在5-1000微米範圍內，優選地為250-500微米，並以0.5-3% (重量)的濃度存在。所使用的染料通常為目前在R)od Drug & Cosmetic Act (食物藥物和化妝品法案)下驗證合格的用於食品和攝取藥物的食品著色添加劑，包括染料比如FD&C紅色3號 (四碘螢光素的鈉鹽)、FD&C黃色5號(4-對-磺基苯基偶氮-1-對-磺基苯基-5-羥基吡唑-3羧酸的鈉鹽)、FD&C黃色6號(對-磺基苯基偶氮-B-萘酚-6-單磺酸酯的鈉鹽)、 FD&C綠色3號(乙基-[4- [ W-[乙基-[(3-磺基苯基)甲基]氨基]苯基]-(4-羥基-2-磺基苯基)亞甲基]-1-亞環己-2，5-二烯基]-[(3-磺基苯基)甲基]銨的二鈉鹽)、FD&C 藍色1號(靛藍的二苄基二乙基二氨基三苯基-甲醇三磺酸的二鈉鹽)及其以各種比例存在的混合物。對於最有效結果的染料濃度以總重量的0. 0005-1%的量存在於潔齒劑組合物中。任何合適的香料或甜味材料也可以第二潔齒劑組分加入。合適的香料組分的實例包括調味油，如例如綠薄荷、薄荷、冬青、黃樟、丁香、鼠尾草、桉樹、馬鬱蘭、肉桂檸檬和橙的油及水楊酸甲酯。合適的甜味劑包括蔗糖、三氯蔗糖、乳糖、麥芽糖、山梨醇、木糖醇、環拉酸鈉、紫蘇糖(perillatine)和糖精鈉。合適地，香料材料以5%-25% (重量)，更優選地為10%-20% (重量)和最優選地為約15% (重量)的量包含於潔齒劑組合物中。甜味劑可構成潔齒劑組分的0. 1-5% (重量)，更優選地為0. 25-2% (重量)和最優選地為約0. 5%
(重量)。在各種實施方案中，潔齒劑組合物含有相對低量的水。在許多方面，潔齒劑組合物含有比目前市面上的典型配方更少的水。在一個實施方案中，組合物含有少於10 % (重量) 的水，例如少於8% (重量)和少於6% (重量)的水。潔齒劑組合物中的水總量包括來自作為組分有意添加的水和作為各種其它組分的副產物或溶劑存在的水的貢獻。在各種實施方案中，配製潔齒劑組合物，而不含作為單獨組分加入的水。那麼所得的潔齒劑組合物水含量源於作為各種組分中的溶劑或副產物存在的殘餘水。如以上所討論的那樣，配製的潔齒劑通常含有10%或更少的水，優選地為少於8%和更優選地為少於6%。最優選地，不向組合物中加入水，但是組成組合物的各組分可含有水。口腔組合物任選地含有一種或更多種其它的非活性組分。非限定性實例包括稀釋齊IJ、碳酸氫鹽、PH調節劑、整泡劑、增稠劑、粘度調節劑、呈色劑(pigmenting agent)、甜味齊U、香料和著色劑。牙膏、牙凝膠及其它潔齒劑組合物用這些和任選的其它添加劑根據已知原理進行配製。在一個優選的方面，潔齒劑組合物被包封於明膠膠囊中。在明膠膠囊中包封液體或含水組合物可使用本領域已知和在例如美國專利號4422985、4似63375478570中描述的技術得到實現。該方法通常必需形成潔齒劑組合物的射流和與潔齒劑組合物射流同軸的塗覆材料(例如明膠)的射流，加熱這些同軸射流(任選地用第三同軸加熱元素或熱空氣)並將這些組分引入到冷卻液中，以形成由潔齒劑組合物形成的明膠塗覆的膠囊。存在於潔齒劑中的任何醇優選在加熱各組分期間得到蒸發。優選地，明膠構成包封物總重量的 6-15%，更優選地為8-12%，和最優選地為約9%。類似地，潔齒劑組合物構成包封物總重量的85-94%，更優選地為88-92%，和最優選地為約91%。在一個方面，潔齒劑組合物以口香糖的形式存在。將潔齒劑組合物配製為口香糖可通過使用膠基、表面活性劑、螯合劑等實現。在美國專利號5603920、6471945、6479071、 6696044,7445769中所公開的任何方法可用於製備該膠組合物。其它方面包括以固體或半固體糖食產品形式存在的潔齒劑組合物。具有本領域普通技能的人員能夠使用本文所提供的指南配製固體糖食產品。以上已經關於幾個優選的實施方案描述了組合物。其它非限定性描述在隨後的實施例中提供。
實施例實施例1本發明的組合物與對照組合物使用體外染色去除研究進行比較，其中通過使用提取的牛牙齒的程序測定染色去除。所述程序類似於Mookey等，h vitro removal of stain with dentifrices (用潔齒劑體外去除染色)，J. Dent Res 61 (11) : 1236-1239，1982 年11月所描述的程序。樣品製備邊長4mm的牙釉質正方形，使用金剛石切割圓盤自牛恆門齒製備。使用模具，將每一個牙釉質正方形包埋于澄明的快速固化正畸樹脂(Ortho-Jet，Lang Dental Mfg. Co.， Inc. , Wheeling, IL)中以提供唇面暴露的1. 5-cm正方塊。聚酯塊的上表面採用牙齒模型修整器對牙釉質正方形的水平化唇面磨削衝洗。然後以400粒度(grit)砂紙，使用水作為潤滑劑，通過手工砂磨(hand-sarmding)使該表面平滑，直到除去所有磨削痕跡。最後，每一個牙齒樣本的上表面在棉布上使用煅燒高嶺土的水漿料(中值粒徑為1. 2微米)進行手工拋光至鏡面光潔度。精製的樣本在解剖顯微鏡下檢查，並且如果在牙釉質表面觀察到任何瑕疵則丟棄。在用於在牙釉質上形成人工染色表膜的製備中，將樣本在0. 2MHC1中蝕刻60秒， 隨後在飽和碳酸鈉溶液中浸漬30秒。最後的蝕刻用植酸實施60秒，然後樣本用去離子水衝洗並附加到染色裝置。染色裝置構建表膜染色裝置以提供樣本交替的浸漬於染色肉湯和空氣乾燥。裝置包含鋁平臺基座，其支撐連接於電動機的特氟隆(Teflon)棒(直徑為1.9cm(3/4-英寸))，電動機經減速箱以恆速1.5rpm旋轉棒。螺紋螺絲孔沿著棒的長度以固定間隔隔開。通過首先把塑料螺絲的頭部與樣本背面膠合，然後把牙齒擰緊到棒上而將牙齒樣本附加於棒。在棒的下面為容納表膜染色肉湯的可去除的300ml容量槽。染色肉湯表膜染色肉湯通過向250ml無菌胰酶解酪蛋白大豆肉湯加入1. 02gm速溶咖啡、 1. 02gm速溶茶和 0. 75gm 胃黏膜素(National Biochemicals Corp. , Cleveland, OH)得到製備。也向染色肉湯加入約50ml的24-小時藤黃微球菌(Micrococcus leteus)培養物。然後將具有附加的牙釉質樣本且染色肉湯在槽中的裝置在37°C下置於溫育器中，同時樣本連續旋轉通過染色肉湯和空氣。染色肉湯每M小時替換一次，持續連續7-10天，直到達到要求的染色水平。對於每一次染色肉湯更換，用去離子水衝洗並刷洗樣本與槽，以除去任何鬆散的沉積物。當出現微黃色沉積物時(在3-5天之後)，染色肉湯通過加入0. 03gmFeCl36H20 進行改良，並且將其持續，伴隨每天染色肉湯更換，直到樣本上的染色表膜足夠暗。然後，將樣本自染色肉湯除去，用去離子水徹底刷洗，並冷藏於保溼器中直到使用。染色測量牙齒上外在染色表膜的強度通過用Minolta分光光度計取得漫反射吸光度讀數得到測量。在整個可見有色光譜內的吸光度測量結果使用CIELAB色標(CIE出版號 15. 2. CIE Colorimetry(CIE 比色法)，第 2 版.巴黎Central Bureau of the CIE(CIE 中央局)，1986)得到。使染色的牙釉質樣本在進行吸光度測量之前於室溫下空氣乾燥30分鐘。治療在用於治療的製備中，將樣本分成每組16個樣本的2個均等組，每組具有等值的平均基線LW染色得分。通過設計用於評價標準手動牙刷和牙膏的V-8機械交叉刷塗機實施試驗(Grabenstetter, R. J.等，The measurement of the abrasion of human teeth by dentifrice abrasives :A test utilizing radioactive teeth(測量潔齒劑磨料對人牙齒的磨損使用放射性牙齒的測試).J Dent Res 37 1060-1068，1958)。設計夾具以固定用於Colgate WISP 產品的較小的微型牙刷。在取得測試前分光光度計反射吸光度讀數之後，於每個刷塗周期之前，將牙齒樣本浸泡於人工唾液中20分鐘。然後，將樣本安置在V-8機械交叉刷塗機上，並且採用試驗產品刷塗牙齒樣本2分鐘(即 300個雙衝程)。為了使機械變量減至最小，每組的牙齒樣本在每次運行期間得到刷塗，並且試驗產品隨機分配到每個刷塗位置，直到所有產品已經在全部8個位置試驗兩次。對於每個治療周期用新刷在牙齒樣本上重複該方法，直到完成總計14個周期(即累積治療時間為觀分鐘)。在最後的治療周期之後，樣本使用牙科機頭進行浮石磨光以自牙齒除去全部殘留的染色，並且再次獲取反射吸光度讀數。該技術提供對每個樣本的固有值，其用於計算可能經試驗產品去除的染色表膜的最大量。通過向微型牙刷的刷毛中安置約65mg各種試驗組合物(在以下得到描述)而製備微型牙刷。如果使用的話，磨料的量為3-6mg。對於每個時間點測量ΔΕ值。牙齒白度的增大(ΔΕ)使用下式計算ΔΕ = [(AL)2+(Aa)2+(Ab)2]1/2在上式中，ΔΕ值越高，所獲得的牙齒白度水平越高。對多個牙齒獲取多個讀數， 並且計算Δ E值的平均值。對於每種顏色因素(ΙΛ a*和b*)，在測試前與測試後讀數之間的差異代表試驗潔齒劑自牙齒去除外在染色的能力。計算數據並定義如下去除的染色=基線染色讀數-治療後讀數。可利用的總染色=測試前染色讀數-治療和浮石磨光後讀數。%去除的總染色=「去除的染色」 / 「可利用的總染色」。為了計算由所述產品所除去的染色百分數，有必要通過浮石磨光牙齒徹底清潔來去除全部剩餘的外在染色。在完全染色去除之後所得到的ΔΙ；和ΔΕ得分代表，對於由試驗產品去除，在牙齒上可利用的外在染色總量。通過將這些ΔΙ；和ΔΕ值與在刷塗治療之後所得到的最終和ΔΕ得分進行比較，對於兩個參數計算染色去除百分數。用於與本發明組合物比較的對照如在以下表1中顯示的那樣進行配製表 1
材料重量％
中鏈甘油三酯 78^ 香料15
WS-3 Γδ
三氯蔗糖05
乙醇*Τδ本發明的組合物通過向對照中加入高度清潔的磨料得到製備。例如，5%高度清潔的矽石(5% HCS)組合物如在以下表2中顯示的那樣進行配製表權利要求
1.潔齒劑組合物，所述組合物包含口腔可接受的載體和l-10wt%磨料，使每一次應用所遞送的磨料總量為ang-8mg，磨料具有的重均粒度在3-7 μ m範圍內，以重量計至少90% 的顆粒具有的尺寸低於16 μ m,並且其中組合物不含有口腔護理活性物質。
2.權利要求1的潔齒劑，其中口腔可接受的載體包含甘油三酯。
3.任一項前述權利要求的潔齒劑，其中每一次應用所遞送的磨料總量為3-6mg。
4.任一項前述權利要求的潔齒劑，其進一步包含5%-25%(重量)的香料材料和 0. -5% (重量)的甜味劑。
5.任一項前述權利要求的潔齒劑，其中潔齒劑組合物包含約75重量％的甘油三酯、約 15重量％的香料、約5重量％的磨料、約0. 5重量％的甜味劑和約4. 5重量％的乙醇。
6.任一項前述權利要求的潔齒劑，其中潔齒劑被包封。
7.權利要求6的潔齒劑，其中潔齒劑包封於明膠中。
8.製造潔齒劑組合物的方法，所述方法包含混合口腔可接受的載體、香料、甜味劑和任選的加工助劑以形成液體混合物，並向液體混合物加入平均粒度在3-7 μ m範圍內的 l-10wt%磨料，以重量計至少90%的顆粒具有的尺寸低於16 μ m，而不混合或加入口腔護理活性物質。
9.權利要求8的方法，所述方法進一步包含將潔齒劑組合物包封於明膠膠囊中。
10.包封潔齒劑組合物，所述組合物根據權利要求9的方法製備。
11.自牙齒去除染色的方法，所述方法包含以向牙齒遞送ang-8mg磨料的方式向牙齒應用權利要求1-7中任一項的潔齒劑組合物。
12.牙刷，所述牙刷包含 手柄；安裝於手柄的頭部，頭部包含外表面和多個自外表面向外延伸的牙齒清潔元件；和安置於頭部上的權利要求1-7中任一項的潔齒劑組合物。
13.權利要求12的牙刷，所述牙刷進一步包含安置於清潔元件內的分配器，該分配器含有潔齒劑組合物。
14.權利要求13的牙刷，其中分配器為膠囊並且潔齒劑組合物以液體形式包封於膠囊中。
15.權利要求12-14中任一項的牙刷，其中清潔元件由彈性體材料構成。
16.權利要求12的牙刷，其中潔齒劑組合物包封於明膠膠囊中，明膠膠囊安置於清潔元件內並由清潔元件圍繞，其中清潔元件為彈性體的。
17.權利要求12的牙刷，其中清潔元件包含潔齒劑組合物。
全文摘要
提供潔齒劑組合物，其含有少量的相對小粒度高度清潔磨料，而不含口腔護理活性物質。潔齒劑可得到包封並且任選地置於牙刷的頭部。潔齒劑的使用提供給牙齒少量的高度清潔磨料，並具有染色去除效力。在一個方面，提供潔齒劑組合物，其包含口腔可接受的載體和1-10wt％磨料，使每一次應用所遞送的磨料總量為2mg-8mg，磨料具有重均粒度在3-7μm範圍內，以重量計至少90％的顆粒的尺寸低於16μm，並且其中組合物不含有口腔護理活性物質。
文檔編號A61K8/11GK102470024SQ201080034976
公開日2012年5月23日 申請日期2010年7月23日 優先權日2009年7月31日
發明者D·K·安圖米, J·R·布朗, R·S·羅賓遜 申請人:高露潔-棕欖公司